58291优质镁砂化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量 标准 YB 4011-1991.pdf

中华人民共和 国行业标准 优 质 镁 砂 化 学 分 析 方 法相蓝光度法测定五氧化二磷量Y6 401 1 - 911 主题内容与适用范围 本标准规定了钥蓝光度法测定五氧化二磷量的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分析步骤、 匕 作曲线的绘制、 分析结果的计算与允许差。 本标准适用于优质镁砂中五氧化二磷的测定。 测定范围: 0 . 0 1 0 %一。 ， 1 0 0 。2 引用标准 G B 8 1 7 0 数值修约规则3 方法提要 试样用7 ft 合熔剂熔融， 盐酸浸取， 以铸盐为催化剂用抗坏血酸， 盐酸经胺还原， 加钥酸铁- 酒石酸钾钠混合溶液显色于分光光度计波长7 0 0 n m处， 测量其吸光度。4 试剂4 . 1 棍合熔剂( 2 +1 ) : 2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸混合， 研细。4 . 2 盐酸( 1 +2 )4 . 3 盐酸( 4 +9 6 ) .4 . 4 氢氧化钾溶液( 3 0 % )4 . 5 杭坏血酸一 盐酸轻胺一 硝酸秘混合溶液: 称取2 g 硝酸秘溶于2 0 m L 盐酸( 1 +”中另 称取2 5 g 抗坏血 酸与2 5 g 盐酸经胺溶于4 8 0 m L 盐酸( 1 +4 7 ) 中， 将上述两种溶液合并， 混匀4 . 6 铂酸钱一 酒石酸钾钠混合溶液: 称取 l o g 铂酸按与2 0 g 酒石酸钾钠溶于5 0 0 m L 水中4 . 了 对硝基酚溶液( 1 %) : 用乙醇配制4 . 8 五氧化二磷标准贮存溶液: 称取。 . 1 9 1 8 g . 预先在1 0 5 -1 1 0 C 烘干 h 的磷酸 几 氢钾( 基准试剂、牲于烧杯中 加水溶解， 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L 含 1 0 0 u g 五氧化二磷。4 . 9 五氧化二磷标准溶液: 移取1 0 0 . 0 0 m L 五氧化二磷标准贮存溶液( 4 . 8 ) , 置于 1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含 1 0 h g 五氧化二磷。5 仪器分光光度计6 试样6 . 1 试样应通过 1 8 0目筛中华人民共和国冶金工业部1 9 9 1 一 0 5 一 0 4 批准1 9 9 2 0 1 - 0! 实施Y1 3 4011 915 一 2 试样 十0 5 0 川， 5 (沟烧 h , 段于 干 燥器中冷至室温了 分析步骤7 . 测定数 以 分k l i u ,1 ) 称取两份试样 进行测定， 取其平 均值7 . 2 试样从 称取 。 . t- 试样. 精确主0 . 0 0 0 I g7 . 3 空I1 试叭 随同试f l - 1 故气 、 日试验7 . 4 则定7 . 4 . 将试片( 7 . 2 ) t i I 一 盛有 I g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂琳锅中， 混匀， 再覆盖2 g 混含熔剂曰 、 盖J _ 铂州端盖， ，llJ l 幼0 叭佰温护中， 逐渐仆iln 在 1 0 5 0 一1 1 0 0 熔融 2 5 m i n ， 取出， 旋转钳W , 使熔融物句人 i Ill 着于 柑端内峨 冷却. 用水冲洗柑端外蹄， 段于盛有 7 5 m L盐酸( 4 . 2 ) 的2 5 0 m L 烧杯， ， . 加热授取 价 ;圳锅及盖 冷下主 温， 移入2 5 0 m L 容址瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀7 - 4 . 2 移取2 0 . 0 0 m L I ; 述试液( 7 . 4 . I )段于5 0 m L容里瓶中 加2 滴对硝基酚济液( 4 . 7 ) , 用仗牡化钾济液( 4 . 们小心 ， 和5黄色再用盐酸( 4 . 3 ) 中和至无色加 5 m L 盆酸( 4 . 3 ) ， 加 5 m l 抗坏血酸 故Il 针- I胺 硝酸秘混合 洁液( 1 . ， 混匀 加5 m L 钥酸按一 酒石酸钾钠混合溶液( 4 . 6 ) 用水稀释5 Ij l ,c 7 L = J , 2 0 m i n 后在波长 7 0 0 n m处. 以随同试样的空自为参比 用 名。 。比色M I. .址具!吸尤10 . 0 3 0 -0 . 0 5 00 . 0 1 00 . 0 5 0 -