标准解读

《GB 1259-1989 工作基准试剂(容量) 重铬酸钾》相比于《GB 1259-1977》,主要在以下几个方面进行了调整和更新:

  1. 技术指标的修订:1989版标准对重铬酸钾工作基准试剂的纯度、杂质含量以及相关化学性质的指标进行了重新定义和细化,以更准确地反映当时的技术水平和应用需求。这些变化旨在提高试剂的准确性和可靠性,确保化学测量结果的一致性和可比性。

  2. 检测方法的改进:新标准引入或优化了检测重铬酸钾纯度和杂质的具体实验方法,可能包括但不限于分光光度法、电位滴定法等现代分析技术,以提升检测效率和精确度,同时考虑到了实验室操作的可行性与重复性。

  3. 包装、储存和使用指导的完善:1989版标准可能对试剂的包装材料、储存条件及使用时的注意事项给出了更具体的规定,旨在延长试剂的有效期,防止污染和变质,确保其长期稳定性和安全性。

  4. 标准适用范围的明确:更新后的标准可能更清晰地界定了该工作基准试剂的适用领域,明确了它在各种化学分析、校准仪器或作为容量分析标准等方面的角色和限制,帮助用户正确理解和应用此标准。

  5. 文本表述和格式的规范化:随着标准化工作的进步,1989版标准在表述上可能更加规范、清晰,便于读者理解;同时,标准的结构布局、术语定义等方面也可能按照当时的国家标准编写规则进行了调整,提高了标准的可读性和国际兼容性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替,建议下载现行标准GB 1259-2007
  • 1989-03-01 颁布
  • 1989-12-01 实施
©正版授权
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文档简介

中华人民共和国国家标准工作基准试剂 ( 容量) 重铬酸钾GB 1 2 59- 89代桥 G B 1 2 5 9 -7 7Wo r k i n g c h e mi c a lPo t a s s i u m d i c h r o ma t e 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末,溶于水,不溶于乙醇。 分f 一式 : K 2 C r 2 0 7 相对分 f - 质量:2 9 4 . 1 8( 按1 9 8 7 年国际原子 量)1 主 题内容与适用范围 本标准规定了 _ 1 : 作基准试剂 ( 容量)重铬酸钾的技术要求、试 验方法、检 验规则、 包装及标 志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂 ( 容量)重铬酸钾的检验。2 引 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采 样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水 规 格 G B 9 7 2 3 化 学试剂 火焰原子 吸 收光谱 法通则 G B 1 0 7 3 7 土 作基准试剂 ( 容量) 称量电 位滴定法通则 H G 3 一1 1 9 化学 试剂 包 装及标志3 技术要求3 . 1 重铬酸钾 ( K 2 C r 2 01 ) 含量为9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 Y o .32 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计) : %名称工作基准 ( 容量)水不溶物氧化 物 ( Ct )硫酸盐 ( S O O钠 ( N a )钙 ( Ca )铁 ( Fe)0 . 0 0 30 . 0 010 . 0 0 30 . 0 10 . 0 010 . 0 01中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 - 0 3 - 0 1 批准1 9 8 9一 1 2 一 0 1实施GB 1 2 5 9 一 8 94 试验方法 本试 验方法 滴定分 析用标 准溶液、杂 质测 定用标准 溶液和 所用制剂 及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水 应符合G B 6 6 8 2 1 , 三级水规格。4 . 1 重铬酸钾 ( K , C r = O7 ) 含量测定4 . 1 . 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0 . 1 5 g 于1 2 0 士2 卜 燥至 恒重的第一基准试剂 ( 容量)重铬酸钾, 称准至0 . 0 0 0 0 1 g , 置 反应瓶中,)J 1 2 5 m L 水溶解,Ji l l 2 g 碘化钾及1 5 m L 硫酸溶液 ( 2 0 %) , 摇匀月二 暗处放置l o mi n , 加1 5 0 m L水 ( 不 超过1 0 0C ) 。用2 1 3 型铂电极作指T电极,用2 1 2 型饱和甘求电极作参比电极, 按G B 1 0 7 3 7 之规定用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b ( N a 2 S 2 0 3 )二 O . l m o l / k g 滴定至终点。 硫代硫酸钠标准滴 定 溶液的质 量摩尔浓度按式 ( 1 )计 算:b = 一一止一 生 一 一 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )m2 x 0 . 0 4 9 0 3 0式, , : b -硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度,m o l / k g; m ,第一基准试剂 ( 容量)重铬酸钾的质量,9 ; 。 2 待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量, 9 ;0 . 0 4 9 0 3 0 与1 . 0 0 0 O g 硫代硫酸钠标准滴定溶液C b ( N a : S z 03 ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k 相当 的, 以克 表刁 ; 的重铬酸钾的质 量a4 . 1 . 2 含1t : 的测定 称取0 . 1 5 g 于1 2 0 1 2 1 = 燥至恒重的试 样, 称准至0 . 0 0 0 0 1 g , 按4 . 1 . 1 条之规定,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b ( N a 2 S 2 0 3 ) = O . l m o l / k g 滴定。 含量的测定与标准滴定溶液浓度的标定同 时进行。 重铬酸钾 ( K 2 C r 2 0 7 ) 含量按式 ( 2 )计 算:m 3 b x 0 . 0 4 9 0 3 0=x 阴准1 0 0 (2 )式 ! :X重铬酸钾的百分含量,%; 。 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量,9 ; b硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量 摩尔浓度,m o l / k g ;0 . 0 4 9 0 3 0 -i 1 . 0 0 0 0 9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b ( N a I S z 0 3 )= 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当 的,以 克表示的重铬酸钾的质量; m刁 试样的质量o4 . 2 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 g .4 . 2 . 1 水不溶物 称取5 0 g 试 样,溶f 4 5 0 m L 热水中,在水浴上 保温1 h ,冷却至室温,用已 在1 0 5 1 2 0C 恒重的4号 玻璃滤揭 过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钾离r 反应,J - 1 0 5 士2 的电烘箱中卜 燥至恒 重,滤渣质量不得人 1 1 1 . 5 M g .4 . 2 . 2 氯化物4 . 2 . 2 . 1 无抓化物的重铬酸钾溶液的制备 称取l o g 试样,溶I - 1 4 0 m L 水中, 加1 0 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %),加 热至5 0 C 。加l o m L h 酸银溶液 ( 1 7 g / L),稀释至3 0 0 M L ,摇匀,放 置1 2 一1 8 h ,用4 号玻璃滤祸 过滤。4 . 2 . 2 . 2 测定方法GB 1 2 5 9 -8 9 称取1 g 试 样,溶于 2 0 m L水件 , ,加l o mL 硝酸溶液 ( 2 5 0/ a ),加热至5 0 C , 加1 m L 硝酸银溶液 ( 1 7 9 / L ) ,摇匀, 放 置l o m i n , 所呈浊度 不得 大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化 物 ( CI ) 的杂质标准溶液 及3 0 m L 无氯化物的重铬酸钾溶液, 加 热至5 0 0C , 与试样溶液同时放置l o mi n ,比浊。4 . 2 . 3 硫酸盐 4 . 2 . 3 . 1 试样溶液A的制备 称取 1 g 试 样,溶于1 p m L 水中,加1 3 m L 盐酸溶液 ( 2 0 % ), 用2 0 m L 磷酸三1 酚萃取, 激烈振摇l m i n ,放置分层,取水相,再用2 0 m L 磷酸三1 - 隋重复萃 取, 然后用5 m L 乙醚重复萃取水相两次取水相,稀释至3 0 m L .4 . 2 . 3 . 2 x ( 定方法 量取1 5 m L 试样溶液A,在水浴上 蒸于 。 残渣溶于水 ( 必要时过滤),稀释至2 0 m L ,加0 . 5 m L盐酸溶液 ( 2 0 %) 将。 . 2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液与1 m L 氯化钡溶液 ( 2 5 0 g / L) 混合 ( 晶种液),准确放置1 m i n o加人 卜 述已酸化的试样溶液,稀释至2 5 m L ,摇匀,放 置5 m i n , 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 5 m g 硫酸盐 ( s o , )的杂质标准溶液,稀释至2 0 m L ,与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 钠 按火焰原子 吸收光潜法侧定。4 . 2 . 4 . 1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:5 8 9 . 0 n m ; 火焰:乙炔一 空气。4 . 2 . 4 . 2 测定方法 称取2 g 试 样,溶于水,稀释 至l 0 0 m L , 取l o mL ,共四 份,按G B 9 7 2 3 第6 . 2 . 2 条之规定侧定。4 . 2 . 5 钙 星取6 m L 试样溶液A ( 4 . 2 . 3 . 1 ) ,置f 蒸发皿中,在水浴上 蒸至 近于。残渣溶于l o m L 水中 , 加l o m L 9 5 % 乙PV s , O . 5 m L 混合 碱及1 m L 乙二醛缩双( 邻氨基酚) 乙m i 溶液 ( 2 g / L) , 摇匀, 放 置5 m i n ,用5 m L - - . 氯甲烷萃 取 ( 温度不超过3 0 C ) ,立 即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 2 m g钙 ( C a )的杂质标准溶液,稀释至l o m L ,与同体积试 样溶液同时同 样处理 。4 . 2 . 6 铁 称取0 . 2 g 试样,溶于l o m L 水中,加1 . 5 m L 盐酸溶液 ( 2 0 % )、5 m L 9 5 % 乙A 1 , 1 m L 3 0 % 过氧化 氢及 1 滴硫酸,在水浴上蒸至近于 。残渣溶于水,稀释至2 0 m L,用乙酸钠溶液 ( 2 5 0 g / L) 调节 试样溶液p H值至4 ,稀释至2 5 m L ,加2 m L 氯化径胺 ( 盐酸经胺)溶液 ( l 0 0 g / L ),摇匀,放置5 m i n 。加1 m L 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液 ( 0 . 3 3 9 / L )摇匀,用1 0 m L 异戊酌萃取, 有机层所呈红色不得深f 标准。 标准是取含0 . 0 0 2 m g 铁 ( F e )的杂质标准溶液与试样同时同 样处理。5 检验规则 按GB 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6

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