GB_T3257.7-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.pdf

t c s 7 3 . 0 6 0n 4 2G 日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 7 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 J 贡 W T L 技 术 监 督 局发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / r 3 2 5 7 7 - 1 9 9 9前言 本标准按GB / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第1部分: 标准编写的基本规定 和 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 ( 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准参照 G B / T 3 2 5 7 . 7 -1 9 8 2 ， 对分析方法作了如下修改: 由E DT A容量法改为原子吸收分光光度法 附录A为提示的附录。 本标准自生效之日起， 同时代替 G B / T 3 2 5 7 . 7 -1 9 8 2 , 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位: 山东铝业公司。 本标准主要起草人: 王云霞、 田蕊、 庄清海。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a ly s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m o x i d e c o n t e n t -Fla me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o dG B / F 3 2 5 7 . 7 -1 9 9 9代替 GB / T 3 2 5 7 . 7 -1 9 8 2范围本标准规定了铝土矿石中氧化钙含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中氧化钙量的测定， 测定范围: 镇5 . 0 0 % .方法提要 试样碱熔、 浸提、 酸分解后， 加银盐作释放剂， 抑制干扰， 于原子吸收分光光度计上波长 4 2 2 . 7 n m处， 以空气一 乙炔火焰进行氧化钙的测定。试荆氢氧化钠 。盐酸印=1 . 1 9 g / m I ) 。盐酸( 1 +1 ) ,氯化银溶液( 1 5 0 g / I ) ， 优级纯。氧化钙标准贮存溶液: 准确称取 1 . 7 8 5 7 g 基准碳酸钙( 预先在 1 0 5 C烘箱中烘 1 h ， 并置于干燥器331323.334批中冷至室温) 于 2 5 0 ml烧杯中。加 2 0 ml水， 滴加盐酸( 3 . 3 ) 至完全溶解， 过量 1 0 m工 。煮沸3 mi n 驱除二氧化碳， 冷至室温。 移人1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m工 、 含 1 . 0 m g氧化钙 。3 . 6 氧化钙标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 M I氧化钙标准贮存溶液( 3 . 5 ) ， 置于 1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 M I含 5 0 p g氧化钙 。仪器 原子吸收分光光度计， 附钙空心阴极灯。 所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标 : 灵敏度: 校准曲 线中等 差浓度 标准溶液的最高浓度的吸光度 应不低于。 . 3 0 0 0 0 校准曲线线性: 五个等差浓度标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差， 应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的 。 . 8 倍。 最低稳定性: 校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于 1 . 5 %和。 . 5 0 0 0 原子吸收分光光度计的工作参数见附录 A( 提示的附录) 。国家质蛋技术监督局 1 9 9 9 - 0 8 - 3 0批准2 0 0 0 - 0 4 - 0 1实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载Ca / r 3 2 5 7 . 7 -1 9 9 9试样样品应通过 7 4 k m筛试样预先在 1 0 5 -1 1 0 C烘千 2 h ， 置于干燥器中， 冷至室温。551526分析步骤61 测定次数 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。6 ， 2 试料量 称取 。 . 1g试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g .6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 4测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 2 ) 置于 3 0 ml 、 银增祸中， 加人 2g氢氧化钠( 3 . 1 ) , 3 0 0 0时放人高温炉内， 升温至7 5 0 C后， 熔融 3 0 mi n ， 取出， 冷却6 . 4 . 2 用热水将试样洗人预先盛有 1 4 ml盐酸( 3 . 3 ) 的 1 0 0 ml容量瓶中， 用 2 %热盐酸洗净柑祸， 冷却至室温， 用水冲至刻度， 混匀。6 . 4 . 3 分取2 0 ml溶液( 6 . 4 . 2 ) 于5 0 ml 一 容量瓶中， 加人 5 ml氯化W. 溶液( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 。6 . 4 . 4 在原子吸收分光光度计上， 于波长 4 2 2 . 7 n m处， 以空气一 乙炔火焰与标准系列溶液同时测定氧化钙的吸光度。从校准曲线上查出氧化钙的相应量。6 ， 5 校准曲线的绘制6 . 5 . 1 移取 0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml氧化钙标准溶液( 3 . 6 ) ， 分别置于一组 5 0 ml容量瓶中， 依次加人 1 ml盐酸( 3 . 3 ) , 5 m l氯化银溶液( 3 . 4 ) 。 用水冲至刻度， 混匀。6 . 5 . 2 将溶液( 6 . 5 . 1 ) 按 6 . 4 . 4 进行。6 . 5 . 3 以氧化钙浓度为横坐标， 吸光度( 减去零浓度的吸光度) 为纵坐标， 绘制校准曲线。7 分析结果的表述 按下式计算氧化钙的百分含量: 行， 、 ， 、C V X 1 0 _ s. ， ， _ _ Ca 0( %)= 立 - 二 - 二 二匕- X 1 0 0 刀 2式中: C 自校准曲线上查得氧化钙浓度， ,i c g / ml , ; V被测溶液的体积， m1; m分取溶液相当试样量, g o 分析结果表示到小数点后二位。8 允许 差实验室间分析结果的差值不得大于表 1 所列允许差。 表 1氧 化 钙 含 量一允许差(。 . 1 0一0 . 0 3 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 6 1 . 0 0 - 5 . 0 00 . 2 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C s / P 3 2 5 7 . 7 -1 9 9 9 附录A( 提示的附录)仪器工作参数原子吸收分光光度计的工作参数见表Al .表