中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析课件

色谱实验综合分析报告,中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析,熔点：163164 溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性状：环烯醚萜苷类化合物，对-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。 药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色泽：白色、类白色或浅黄色。 口感与气味：无味,栀子苷简介,实验1 有效成分的提取及分离纯化,实验1 有效成分的提取及分离纯化,实验结果表明 大孔树脂吸附法具有吸附范围广，吸附容量大，洗脱容易，反复使用等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。,1.薄层板的铺制：硅胶-CMC 板的铺制 2.溶液的配制：,实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别,供试品： 要求：以50%甲醇为溶剂，配制为相当于原药材0.2g/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液2.4mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉末0.1056g(有效部位5.3014g) 于10mL容量瓶定容。 对照品： 要求：以乙醇为溶剂，配制成约4mg/mL的浓度。,以羧甲基纤维素Na为黏合剂,3.薄层色谱法鉴别：,实验2 有效成分的薄层色谱法鉴别,1.色谱条件：,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,2.实验步骤,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,(1)溶液配制：,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,供试品： 要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 对照品： 要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10g/mL、20g/mL 、40g/mL 、60g/mL 、80g/mL的浓度。,(2)线性关系考察,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,3.结果 栀子药材中栀子苷含量为39.086mg/g， 栀子有效部位中栀子苷含量为591.733mg/g。 栀子苷得率为80.396%。,实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,1.色谱条件：,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,氢焰离子化检测器 选择性检测器 质量型检测器,2.实验步骤,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,(1)溶液配制：,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,内标法： 由于进样量很小(0.5L)，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。,方法：量取无水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀释2次，再以10mL容量瓶定容。,方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀释1次，取1mL于10mL容量瓶，称取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量溶剂(不超过刻度线)，振荡使固体溶解后，定容。,(2)样品鉴定： 按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,3.结果计算,实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂,思考与讨论,哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？,思考与讨论,谢谢聆听， 恳请指正！,以10mL容量瓶配制，即理论上需量取2.4mL粗提液。,以10mL容量瓶配制，即理论上需称取0.1062g有效部位粉末。,以10mL容量瓶配制，即理论上需量取0.024mL粗提液。 思路：量取0.24