辅料检验操作规程.doc

辅料检验操作规程目录1. 黄酒检验标准操作规程DY-SOP-03-0062. 食醋检验标准操作规程DY-SOP-03-0073. 食盐检验标准操作规程DY-SOP-03-0084. 生姜检验标准操作规程DY-SOP-03-0095. 蜂蜜检验标准操作规程DY-SOP-03-0106. 食用植物油检验标准操作规程DY-SOP-03-0117. 滑石粉检验标准操作规程DY-SOP-03-0128. 蔗糖检验标准操作规程DY-SOP-03-0139. 麦麸检验标准操作规程DY-SOP-03-01410. 米检验标准操作规程DY-SOP-03-015温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：黄酒检验标准操作规程第 1 页共 4页编码：DY-SOP-03-006起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。范围：适用于黄酒的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：GB/T13662-2005,2005版中国药典。内容：一、品名：黄酒1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。2、本质量标准主要是指干黄酒。3、质量指标 项目名称标 准内控标准检验依据外 观淡黄色至深黄色，清亮透明，有光泽，允许瓶（坛）底有微量聚集物，具有特有的浓郁醇香，无异香，无异味。同标准GB/T13662-2005PH3.5-4.53.5-4.5氧化钙（g/L）1.0总糖（g/L）以葡萄糖计15.015.0非糖固形物（g/L）13.514.0酒精度（20）8.0%8.0%总酸（g/L）以乳酸计为3.5-7.0以乳酸计为3.5-7.0氨基酸态氮（g/L）0.3%0.3%-苯乙醇（mg/L）60.0二、操作1、外观：将样品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。2、PH值2.1仪器：酸度计2.2操作：按PH值测定法标准操作规程操作，PH值应为3.5-4.5。3、总糖-铁氰化钾滴定法3.1试剂3.1.1斐林溶液甲液：称取CuSO45H20 15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成1000ml，摇匀备用。3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g葡萄糖经103-105干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓HCl，并稀释至1000ml，摇匀备用。3.1.4（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。3.1.5（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。3.2操作：3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1-2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为样品溶液备用。3.2.2预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V2。3.2.3滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5-1.0ml。3.2.4空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1。3.3计算：总糖（g/L）=（V1-V）CN/5.001000V1空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；V样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；C-葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml；N样品的稀释倍数。4、非糖固形物4.1仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。4.2操作：吸取样品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105干燥箱中烘干，称量直至恒重。4.3计算非糖固形物（g/L）=（m1-m2）/5- 样品中总糖含量（g/L）m1蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量，g；m2-蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。5、酒精度5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。5.2操作：在约20时用容量瓶取样品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100ml容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20，用水定容。摇匀。倒入100ml量筒中，测量馏出液的温度和酒精度。按测量的实际温度和酒精度标示值，换算成20时的酒精度。6、总酸及氨基酸态氮6.1试剂及容器6.1.1甲醛溶液：36%-38%，无缩合沉淀。6.1.2无二氧化碳的纯化水。6.1.3 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.1.4酸度计、磁力搅拌器。6.2操作：吸取样品10ml于150ml烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定，开始时可快速滴加，当滴定至PH等于7.0时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1。加入甲醛溶液10ml，继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20，记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4。6.3计算：总酸含量（g/L）=（V1- V3）C0.090/10.01000氨基酸态氮（g/L）=（V2- V4）C0.014/10.01000V1-样品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；V2-样品加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；V3空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；V1空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；0.090-1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于乳酸的质量，g；0.014-1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于氮的质量，g 。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：食醋检验标准操作规程第 1 页共 2页编码：DY-SOP-03-007起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定食醋检验操作规程，规范食醋的质量检查。范围：适用于食醋的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：GB/T18187-2005，GB/T5009.41-2003，2005版中国药典。内容：1、品名：食醋单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿造而成的液体调味品。2、质量指标 项目名称标 准内控标准检验依据外 观琥珀色或红棕色澄清液体，具有特有的食醋香气，无异味。同标准GB/T18187-2005，GB/T5009.41-2003总酸（g/100ml）以醋酸计3.54.0不挥发酸（g/100ml）以乳酸计0.5（固态发酵食醋，液态发酵食醋不要求）可溶性无盐固形物以葡萄糖计15.0非糖固形物（g/L）（g/100ml）0.5（以酒精为原料的液态发酵食醋不要求）3、操作3.1外观3.1.1取样品2ml置于25ml具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，不应浑浊，无沉淀。3.1.2取样品30ml置于50ml烧杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”。3.1.3用玻璃棒搅拌烧杯样品，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。3.2总酸3.2.1试剂及仪器3.2.1.1氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）3.2.1.2磁力搅拌器、酸度计。3.2操作：精密吸取样品10ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取20ml，置于200ml烧杯中，加水60ml，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定至酸度计指示PH8.2，记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积V1，同时做空白试验，记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积V2。3.3计算总酸（g/100ml）=（V1- V2）C0.060/（10.010/100）100V1样品消耗氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；V2空白消耗氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；0.060-与1.00ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于醋酸的质量，g。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：食盐检验标准操作规程第 1 页共 3页编码：DY-SOP-03-008起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定食盐检验操作规程，规范食盐的质量检查。范围：适用于食盐的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：GB/2721-1996，GB/T5009.42-2003。内容：1、品名：食盐 英文名：Table salt2、质量指标引用标准：GB/2721-1996，GB/T5009.42-2003，2005版中国药典。内容：1、通用名：食盐 英文名：Table salt2、质量指标 项目名称标 准内控标准检验依据外观白色、味咸，无可见异物，无苦味、涩味，无异臭。同标准GB/2721-1996GB/T5009.42-2003水中不溶物0.4%0.4%硫酸盐以SO4计0.2%0.2%钡以Ba计，15mg/kg氟以F计，2.5mg/kg铅以F计，1mg/kg砷以F计，0.5mg/kg食品添加剂符合GB2760规定KI、KIO3以I计符合GB14880规定氯化钠以干基计97.0%以干基计98.0%3、操作3.1外观3.1.1将样品均匀铺在一张白纸上观察，应为白色，无可见异物。3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后，立即观察，不应有气味。3.1.3取约5g样品，用100ml温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。3.2水不溶物3.2.1试剂3.2.1.1硝酸银溶液（50g/L）3.2.2操作：精密称取25g样品置于400ml烧杯中，加约200ml水置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解，将溶液通过恒量滤纸（滤纸连同称量瓶在1005预先烘至恒重）过滤，滤液收集于500ml容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止）。加水至刻度，混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中，在1005干燥至恒重，首次干燥1h，以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h，称量。3.2.3计算水中不溶物%=(m1-m2)/m3100%式中： m3样品质量，g；m1干燥前称量瓶和样品质量，g；m2干燥后称量瓶和样品质量，g。3.3硫酸盐3.3.1试剂及仪器3.3.1.1铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中，加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000ml水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000ml成混悬液，每次使用前混匀。3.3.1.2盐酸溶液：量取盐酸20ml，加水稀释至100ml。3.3.1.3氨水溶液：量取浓氨水20ml，加水40ml，混匀。3.3.1.4硫酸盐标准溶液：精密称取在105干燥至恒重的硫酸钾1.814g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并释至刻度，摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)。3.3.1.5分光光度计3.3.2操作：吸取3.3.2中滤液10-20ml于150ml锥形瓶中，加水至50ml，混匀。精密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液，分别置于150ml锥形瓶中，各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液，加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液，再煮沸5分钟，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水溶液，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。3.3.3计算硫酸盐含量（g/100g）=m1/m2（V/500）1000100 式中：V样品稀释液的体积，ml； m1样品相当于硫酸盐的质量，mg；m3样品质量，g。3.4氯化钠3.4.1试剂3.4.1.1硝酸银滴定液（0.1mol/L）3.4.1.2铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。3.4.2操作：吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中，加水至50ml，加入1mL铬酸钾溶液，混匀，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至桔红色。同时做空白试验。3.4.3计算氯化钠%=(V1-V2)C0.0585/m(25/500)(25/250) 100/(1-A)A样品中水分，g/g；m样品质量，g；V1样品消耗硝酸银滴定液的体积，ml；V2空白消耗硝酸银滴定液的体积，ml；C硝酸银滴定液浓度，mol/L；0.0585与1.00ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量，g。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：生姜检验标准操作规程第 1 页共 1页编码：DY-SOP-03-009起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定生姜检验操作规程，规范生姜的质量检查。范围：适用于生姜的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：2005版中国药典一部。内容：一、品名：生姜二、质量标准：执行公司生姜质量标准。三、取样方法：执行公司中药材取样程序。四、检验项目4.1性状：本品呈不规则块状，略扁，具指状分枝，长4-18cm，厚1-3cm。表面黄褐色或灰棕色，有环节，分枝顶端有茎痕或芽。质脆，易折断，断面浅黄色，内皮层环纹明显，维管束散在。气香特异，味辛辣。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：蜂蜜检验标准操作规程第 1 页共 2页编码：DY-SOP-03-010起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定蜂蜜检验操作规程，规范蜂蜜的质量检查。范围：适用于蜂蜜的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：2005版中国药典一部。内容：一、品名：蜂蜜二、操作1、仪器及试剂1.1仪器： 韦氏比重秤、分光光度计、滴定管、电热恒温水浴锅、1.2试剂：酚酞指示液、NaOH滴定液、2%亚硫酸氢钠溶液、2、性状：取本品适量，置载玻片上，目视观察，本品为半透明，带光泽，浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。3、检查：3.1酸度：取本品约10g，加新沸过的冷水50 ml混匀，加酚酞指示液2滴与NaOH滴定液（0.1m01/l）4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。3.2相对密度：本品如有结晶析出，可置于不超过60的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25，按照（相对密度测定法标准操作程序）检查，用韦氏比重秤法测定，结果应1.349。3.3淀粉和糊精：取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。3.4 5羟甲基糠醛：取蜂蜜约5.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加水约25ml溶解，加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml，加水至刻度（必要时加乙醇1滴消除泡沫），摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各5ml，分别置于甲、乙两个具塞试管中，甲管加水5.0ml，乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白，混匀，按照（分光光度法）在284mm和336mm的波长处测定吸收度。差值不得大于0.34。3.5含量测定：3.5.1碱性酒石酸溶液的标定：取葡萄糖约0.5g，于105干燥至恒重，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，置椎形瓶中，加热并保持在微沸的情况下，用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失，再继续沸腾1分钟，加1%亚甲蓝溶液1滴，仍在微沸状态下，继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失，预测得所需葡萄糖溶液的容积（ml）。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml，照上述预滴定的方法，自“加热并保持在微沸的情况下”起，依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g）即得。3.5.2测定法：取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使之溶解并稀释至刻度，摇匀，移置滴定管中，照上述碱性酒石酸铜试液的标定，自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起。依法滴定，并将滴定结果按下式计算： 每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g）20还原糖%=100% 样品重量（g）/250 滴定所消耗样品溶液的体积（ml）本品含还原糖64.0%。 温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：食用植物油检验标准操作规程第 1 页共 3页编码：DY-SOP-03-011起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定食用植物油检验操作规程，规范食用植物油的质量检查。范围：适用于食用植物油的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：GB/T5009.37-2003，2005版中国药典。内容：1、品名：食用植物油2、质量指标 项目名称标 准内控标准检验依据外观淡黄色至棕黄色液体，无异味。同标准GB2716，GB/T5009.37-2003水分及挥发物0.05%不溶性杂质0.05%酸价（KOH）0.3mg/g同标准过氧化值（mmol/g）5.0mg/g同标准残留溶剂（mg/g）不得检出3、操作3.1外观3.1.1将样品混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察。3.1.2 将样品倒入150ml烧杯中，置于水浴上，加热至50，用玻璃棒迅速搅拌，嗅其气味。3.2酸价酸价是指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）。3.2.1试剂3.2.1.1乙醚-乙醇混合液：按乙醚：乙醇（2：1）比例混合，用KOH溶液（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性。3.2.1.2 KOH滴定液（0.05mol/L）3.2.1.3酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。3.2.2操作：精密称定3-5g样品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：2）混合液50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，用（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液滴定，至粉红色持续30秒不退。以消耗的（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液的容积（ml）为A，供试品的重量（G），按下式计算酸值。3.2.3计算酸值（mg/g）=（A56.11）/G56.111.000mol/L KOH1ml中含KOH的质量，mg。3.3过氧化值3.3.1试剂3.3.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加水10ml使溶解。3.3.1.2三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀。3.3.1.3硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）3.3.1.4淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。3.3.2操作：取样品2-3g，精密称定，置250ml干燥碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使溶解，精密加入饱和碘化钾溶液1.00ml，密塞，轻轻振摇30分钟，在暗处放置3分钟，摇匀。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至淡黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时作空白试验。以样品消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（G），按下式计算皂化值。过氧化值（g/100g）=（B-A）0.1269C100/G=（B-A）1.269/GC-硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L0.12691mol/L 硫代硫酸钠1ml中相当于碘的质量，mg。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：滑石粉检验标准操作规程第 1 页共 3页编码：DY-SOP-03-012起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定滑石粉检验操作规程，规范滑石粉的质量检查。范围：适用于滑石粉的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：2005版中国药典一部。内容：一、品名：英文名：Pulvis Talci；拼 音：Huashifen本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥而成。二、1.性状1.1本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。1.2本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。2、鉴别2.1试液2.1.1氟化钠、硫酸、氢氟酸（AR）。2.1.2盐酸溶液：取盐酸40ml，加水稀释至100ml。2.1.3硫酸溶液：取水40ml，缓缓加硫酸50ml，搅匀，加水至100ml。2.1.4镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液适量溶解，并稀释至1000ml。2.1.5氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水使溶解成10ml。2.2操作2.2.1取本品0.2g，置铂坩埚中，加0.2g氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴呈白色浑浊。2.2.2取本品0.5g，置烧杯中加入盐酸溶液10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4-5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。3、检查3.1酸碱度3.1.1试液3.1.1.1石蕊指示液：取石蕊粉末10g，加乙醇40ml，回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5-8.0 (红蓝)。3.1.1.2蓝色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，干燥，即得。灵敏度检查：取0.1mol/L盐酸试液0.5ml，置烧杯中，加新沸过的冷水100ml，混合后，投入10-12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不断搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。3.1.2操作：取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。3.2水中不溶物：取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，滤液与洗液合并，蒸干，在105干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。（0.1%）。3.3酸中可溶物3.3.1试液3.3.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。3.3.1.2稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml。3.3.2操作：取本品1g，加稀盐酸20ml，在50浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.5mg。（1.5%）3.4铁盐3.4.1试液3.4.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。3.4.1.2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新配。3.4.2操作：取本品10g，加稀盐酸30ml，加热煮沸30分钟，随时补充水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾各1ml，不得即时显蓝色。3.5炽灼失重3.5.1试剂和溶液：变色硅胶；硫酸（AR）。3.5.2仪器设备： 高温炉；瓷坩埚；包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳；分析天平（万分之一）。3.5.3操作：称取本品1-2g于已恒重的坩埚内，精密称重。置高温炉中于600-700 炽灼至恒重(约2h)，待温度降至400以下时取出(室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂)，放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，放置片刻，稍冷后移入干燥器中，放置40min左右(放置时间与空坩埚一致)，取出迅速精密称定，减失重量不得过5.0%。3.5.4注意事项 变色硅胶应保持有效状态，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105-110烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。 根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。 3.5.5结果计算 减失重量（%）=(m2-m1)/ m0100 式中： m0供试品质量，g； m1炽灼前空坩埚质量，g； m2炽灼后坩埚和供试品质量，g。4、类别：辅料。5、贮藏：密闭，置干燥处。温州大宇中药饮片有限公司工作标准题目：蔗糖检验标准操作规程第 1 页共7页编码：DY-SOP-03-013起草： 日期： 生效日期： 审核： 日期：发放份数：批准： 日期：分发部门：质量部、生产部、供应部、车间目的：制定蔗糖检验操作规程，规范蔗糖的质量检查。范围：适用于蔗糖的质量检测。责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。引用标准：2005版中国药典二部。内容：一、品名：蔗糖；英文名：Sucrose；拼音：Zhetang；分子式：C12H22O11；分子量：342.30；化学名：本品为-D-呋喃果糖基-D-吡喃葡萄糖苷。二、操作1、性状 1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。 1.2本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 1.3比旋度 1.3.1仪器和装置：旋光计、旋光管。 1.3.2操作 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物进行，取经105干燥2h的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如下表：温度，15202530比旋度()+66.68+66.60+66.53+66.45 调零点：测定旋光时，用读数0.01经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。测定：取本品，精密称定5g，加水溶解并定量稀释成50ml，使每1ml中含0.1g的溶液，注意调节至200.5，将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液,置于旋光计内测定读数，使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)读取旋光度3次，取平均值按照下式计算，即得供试品的比旋度。比旋度不得少于+66. 1.3.3注意事项 用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为2dm，温度为20。 每次测定前应以水作空白校正，测定后校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。 测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光亮、清洁，否则影响测定结果。 测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定时注意测定管里不应有气泡，否则影响测定的准确度。 1.3.4计算 Dt =100/(Lc) 式中：-比旋度； D-钠光谱的D线 t-测定时的温度； L-测定管长度，dm； -测得的旋光度； c-每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。 注：本品水溶液呈变旋光现象，加适量的氨试液可促使其尽快达到平衡。2、鉴别2.1显色反应2.1.1试液0.05mol/L硫酸溶液：取硫酸3ml，加水适量使溶解成1000ml，混匀，即得。0.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水使溶解成1000ml。碱性酒石酸铜试液：取硫酸铜结晶6.93g，加水100ml使溶解；取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合，即得。2.1.2操作：取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液数滴，加热生成氧化亚铜的红色沉淀。 注：本品为还原糖，与菲林试液反应，即析出氧化亚铜的红色沉淀。2.2本品的红外吸收图谱应与对照图谱一致。3、检查3.1溶液的颜色 3.1.1试剂和溶液 1)比色用重铬酸钾：取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含0.800mg的重铬酸钾。 2)比色用氯化钴液：取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(140)适量使溶解成500ml，精密吸取2ml于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的六水二氯化钴。根据上述滴定结果，在剩余的原溶液中加盐酸溶液(140)适量。使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl26H2O。 氯化钴含量=MV11.9/（0.052）(mg/ml) 式中 M-乙二胺四乙酸二钠液浓度，mol/L； V-乙二胺四乙酸二钠液体积，ml。本法基于亚钴盐在pH6醋酸-醋酸钠缓冲液中与乙二胺四乙酸二钠反应生成稳定配位化合物。亚钴盐与二甲酚橙的配位化合物的稳定常数小于亚钴盐与乙二胺四乙酸二钠反应配位化合物的稳定常数，故用二甲酚橙作指示剂。加热至60是为了促进反应，为防止亚钴盐水解，故用盐酸为溶剂。3.1.2黄色标准贮备液：取比色用氯化钴液4.0ml，比色用重铬酸钾液23.3ml，加水至100ml。3.1.3黄色6号标准比色液：精密量取黄色标准贮备液3.0ml，加水稀释至10.0ml，即得黄色6号标准比色液。3.1.4仪器：25、50ml纳氏比色管。3.1.5操作方法：取供试品5g，置纳氏比色管中，加水5ml溶解后，如显色，与黄色6号的对照比色液比较，置纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，不得更深。3.2硫酸盐 3.2.1试剂和溶液 1)稀盐酸（含HCl为9.5%-10.5%）：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。 2)25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解使成100ml，如不澄清，应滤过。 3)标准硫酸钾溶液：精密称取在105干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100gSO42-）。0.181g(96.06/174.2)=0.100g=100mg，100mg/1000ml=0.1mg/ml=100g/ml。 3.2.2仪器设备：50ml纳氏比色管 3.2.3操作方法：取供试品1.0g，置50ml纳氏比色管中加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使pH试纸显中性，再加稀盐酸2ml摇匀；溶液如不澄清，过滤加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，置于黑色背景上从上向下垂直观察，所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下标准硫酸钾溶液5.0ml所产生的浑供试液如带颜色，可取2.0g供试品，分置50ml纳氏比色管中，分别加水溶解使成约40ml，加稀盐酸2ml，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min如显浑浊，滤过至溶液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml，分别加水使成50ml，摇匀，放置10min，按上法观察比较，即得。 3.2.4注意事项 1)加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。溶液的酸度对浊度有影响，50ml供试液中含稀盐酸2ml(约相当于0.1mol/L)，如酸度大于此浓度时，灵敏度下降。 2)本法检查硫酸盐以50ml中含200-500g的浓度为宜，此时梯度明显，适于肉眼观察。 3)供试液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中的硫酸盐。 4)加入氯化钡溶液后，应立即充分摇匀，以防局部过浓而影响产生浑浊的程度。 5)温度对产生浑浊有影响，温度太低产生浑浊慢且少，还不稳定。所以室温低于10时应将比色管在25-30水浴中放置10min，再观察。 3.2.5结果计算 L=(Vc)/(m31000000)100 式中：L杂质限量，%； V标准溶液体积，ml； c标准溶液浓度，g/ml； m3供试品质量，g。3.3还原糖3.3.1试液1)碱性枸橼酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶17.3g与枸橼酸115.0g，加温热的水使溶解成200ml；（2）取在180干燥2小时的无水碳酸钠185.3g，加水使溶解成500ml。临用前取（2）液50ml，缓缓加入（1）液20ml内，冷却后，加水稀释至100ml，即得。2)淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。3)25%KI溶液： 取碘化钾25g，加水使溶解成100ml。4)硫酸溶液：取硫酸20ml，加水稀释至100ml，即得。3.3.2操作：取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液25ml，待二氧化碳停止放出后，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的差数不得过2.0ml（0.1%）。 3.4炽灼残渣 3.