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文档简介
“大学生创新创业训练计划”项目中期检查表 项目编号:131025250项目名称关于甲醛的快速检测和精准去除的课题性研究项目级别国家级 上海市级 校级负 责 人朱亚楠学 号1022030110学 院理学院指导教师周仕林 繆煜清项目研究起止日期2012.10-2014.06进展情况请在表格末附3000字的项目中期研究报告已取得成果心得体会 ( 1 )份 调查报告 ( 1 )份研究或设计方案 ( 1 )份 图纸 ( )份实物 ( 1 )件 发表论文 ( 1 )篇软件、著作 ( )份 发明专利 ( 0 )项其他专利 ( )项 竞赛获奖情况:经费使用情况批准经费: 10000 元已报销经费: 7500 元经费花销名目: 材料费:5900元 资料费: 600元 调研费:1000元项目自评(简要说明)目前,该项目中的甲醛快速检测部分进展顺利,已经发表一篇相关论文。氨 基酸乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛理化检验(2013:49,1-4)。项目中的另一部分,甲醛精准去除正在研发当中。指导教师中期检查评语 甲醛快速检测试验部分在导师和研究生的指导下,进展顺利,而且取得了良好的效果,研发一种检测试纸的可行性较高。 本项目取得了一系列创新成果,发表科研论文1篇,还有1篇论文待发表。 甲醛的精准去除试验部分尚需完善,预计可以在项目后期过程中顺利开展。 本项目组成员认真对待每一项工作,项目进度正常。负责人签字:年 月 日请将本表及中期研究报告上传至项目管理平台/cxcyxljh请将成果:获奖、发表论文、专利、著作等扫描件发至:,供学分认定等用。大学生创新创业训练计划项目中期研究报告项目名称:关于甲醛的快速检测和精准去除的课题性研究项目成员:朱亚楠,丁薇,游武迪,宋平原 指导教师:周仕林 繆煜清摘要:该项目是依托甲醛检测和去除产品来进行的市场拓展,从而获得收益。甲醛是一种工业生产中的基本原料而广泛普遍的存在于生产和生活用品中,在我们的身边如家具、油漆、服装等,都含有一定量的甲醛。甲醛在临床上的病毒性可以导致人体的巨大损害,长期接触甲醛和含有甲醛的产品可以大大提高得癌概率。因此于甲醛相关的检测和去除产品也成为了市场和人民的重要需求。创新点:1.尝试改进乙酰丙酮法测定甲醛的传统方法,用氨基酸代替化学胺源。使其具有环保,快捷的优点。2.研究此方法的最佳试验条件,实现快速、灵敏、准确检测甲醛的目的。一、项目成果简介:本创业训练项目的科研部分主要有甲醛检测和甲醛去除两部分组成。其中甲醛检测部分进展顺利,科研阶段基本结束,成果显著,并在理化检验-化学分册中发表了一篇相关论文氨基酸乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛。甲醛去除部分已有相关的理论指导,科学试验正在开展中。二、项目进展:1.市场调查:(1)市场背景经过长期深入细致的调查发现:大中型城市的家装费用不低于5万元(其中人造板材费用不低于0.8万元);中小城市家装费用不低于3.5万元(其中人造板材费用不低于0.5万元)。因此客户群体对于人造板材商品的甲醛含量关注度越来越高,然而市面上琳琅满目的甲醛检测产品却不尽人意,费时、费力、费钱的现象也让消费者对于及安全监测产品的市场和前景倍感失望,他们迫切的需要一种便捷、迅速、满意、无忧的可满足自身个性化要求的甲醛检测产品,此类客户群体占据了全部客户的65%以上。(2)政策背景我国对于甲醛含量标准以及治理产品,都已出台了相应的标准。2003年3月1日起正式实施的,由国家质量监督检验检疫总局、国家环保总局、卫生部联合制定的室内空气质量标准(GB/T18883-2002)规定对与消费者生活密切相关的室内装饰装修材料的有害物质进行了科学、规范的限量,凡有害物质含量不符合规范规定的,不得投入使用。其中规定:一类建筑工程甲醛含量0.08mg/ m3 ,二类建筑工程甲醛含量0.12mg/m3 。一类建筑工程包括住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等。二类建筑工程包括办公室、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通场所、餐厅、理发店等。中华人民共和国国家标准居室空气中甲醛的卫生标准规定:室内空气中甲醛的最高允许浓度为 0.08 mg/m3。另外,由于人造板是造成室内空气中甲醛超标的主要原因,世界上不少国家都对人造板的甲醛散发值作了严格的规定,国家标准是穿孔测试值必须小于10毫克甲醛/100克板。国家环境标志产品技术要求人造木质板材规定;人造板材中甲醛释放量应小于0.20 mg/m3。木地板中甲醛释放量应小于 0.12 mg/m3。(3)市场特点通过查阅资料、采访相关部门,做调查问卷等途径,我们发现甲醛检测市场存在着以下几个特点:、市场需求量大作为室内的主要污染物甲醛,日益受到更多人的重视,甲醛检测检测工具的需求前景十分广阔,具有很大的发展空间。、有效供给不足尽管目前做甲醛检测工具的企业很多,但是快速高效价格低廉的甲醛的快速检测和治理产品还是留有相当大的需求空白,也似的广大消费者对于目前的甲醛检测产品望而却步。、发展前景广阔室内空气检测行业是目前国家备受关注的行业之一,在当前国家大力倡导低碳绿色生活的大背景下,能够快速、简便、准确地检测室内空气甲醛的是否超标等需求是广大消费者的迫切需求。、竞争较激烈甲醛检测市场,在近几年随着人们观念的转化才发展起来,但主要集中在上海、北京等经济较发达区域。而江浙皖等地区的甲醛检测市场还很少竞争并不十分激烈,所以除了其他省市的客户网络外,我们面临的竞争企业的威胁十分有限。(4)分析结果我们所提供的产品不是单一的甲醛检测卡、提供的服务不是单一的销售,而是构建和追求的是人造板材领域的全方位一体化服务概念。我们独立研发和构建了甲醛全方位防控系统(简称JFK系统),此系统也是核心技术所在。它包含甲醛快速检测系列产品、甲醛精测系列产品、甲醛去除系列产品。它是满足顾客需求的选择板和服务链,其具有如下功能:一是现场检测。顾客可凭借产品目录自主选择合适的检测产品,产品目录上详尽的描述了产品的适用范围和使用方法,使得顾客便捷轻松的购买到称心的商品;二是精准检测。为每一个现场检测的产品附送一个便利的封口袋,顾客如果需要准确的甲醛含量的检测数值,均可将检测过后的比色卡按照说明封口寄回到本公司,我们承诺第一时间为客户提供相关信息,并提供我们的专业意见,保证您的购买权益。三是有效去除。根据顾客的不同要求,我们将专业的给予各个领域各个场所甲醛去除方法,透明的价格预算、专业的去除技术、安全的处理工程、满意的服务效果、无忧的后续跟踪,让顾客享受独一无二的全程一体化服务。综上分析,竞争优势明显,未来有广阔的市场。2.甲醛检测:已经找到了绿色环保快速检测甲醛的方法,并发表了相关的论文。目前正在进行实际应用的测试,测试对象为水产品中的甲醛含量测定。效果较好。检测方法为在经典乙酰丙酮分光光度法检测甲醛的基础上,通过试验研究氨基酸作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物,建立的检测甲醛的环保新方法。同时,还考察了不同氨基酸、氨基酸与乙酰丙酮反应比、反应温度、反应时间和pH值等对测定体系的影响。结果表明:甘氨酸与乙酰丙酮的反应摩尔浓度比为1:1.5,在反应温度为50的条件下试验效果最佳。本方法的甲醛检测范围为20 - 100 g/mL,检出限为5 g/mL,加标回收率为97.88 % - 101.14 %。可以满足日常生活中检测甲醛的需求,是一种值得推广的环保的快速检测方法。(1) 试验所用仪器:UV-7802PC型紫外-可见分光光度计,PB-10酸度计,HH-1数显恒温水浴锅。(2)试验所用试剂及配制:甲醛标准储备液:准确移取2.5 mL浓度为37.0% - 40.0%的甲醛溶液于1000 mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀,用碘量法标定,其浓度为1.0024 mg/mL,临用前分别稀释成浓度为0.5 mg/mL和5 g/mL的甲醛标准溶液a、b。乙酰丙酮溶液(c = 0.50 M):准确量取5.12 mL乙酰丙酮溶液置于100 mL容量瓶中,加水定容,摇匀,置于带塞的棕色瓶中避光贮存,可稳定放置一个月。D-谷氨酸及L-天冬氨酸的饱和溶液10ml。甘氨酸溶液(c = 0.5 M)、L-半胱氨酸溶液(c = 0.5 M)和硫代乙酰胺溶液(c = 0.5 M):以甘氨酸为例,准确称取0.3535 g甘氨酸用少量水溶解,置于10 mL容量瓶中,加水定容。临用前配制。甘氨酸衍生剂(c乙酰丙酮= 0.12 M):准确量取1.25 mL乙酰丙酮,0.6111 g甘氨酸用水溶解,用乙酸钠-乙酸缓冲溶液调pH为4.7,置于100 mL容量瓶中定容。醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称取27.3 g醋酸钠置于100 mL烧杯中,加水溶解,加入1 M的醋酸10 mL,调节pH至4.7,于250 mL容量瓶中加水定容,贮存备用。所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。(3)试验原理乙酰丙酮与甲醛在氨性水溶液中的反应为Hantzsch A.吡啶合成法的反应生成黄色的2 ,6-二甲基-3 ,5-二乙酰基-1 ,4-二氢吡啶(DDL),反应方程式如下: 该有色物质在414 nm波长处有最大吸收且吸光度在3小时内基本不变。本试验将利用氨基酸代替氨水、乙酸铵等化学胺源与乙酰丙酮在加热的条件下与甲醛反应生成黄色的衍生物,反应计量关系式如下: 衍生物在紫外分光光度计扫描下,得到最大的吸收波长为433nm。(4)试验方法在10 mL具塞比色管中准确移取一定量甲醛标准溶液b,再加入2 mL甘氨酸衍生剂,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,置于50水浴锅中水浴15 min,取出冷却至室温。稀释后,用10 mm比色管,在波长433 nm处用紫外可见分光光度计测量吸光度。(5)样品分析 样品预处理:无色、不浑浊的清洁地表水调节至中性后可直接检测;受污染严重的地表水或者是工业废水应按照下面的方法进行蒸馏:取100 mL水样于蒸馏瓶中,另外添加约15 mL水,加35 mL浓硫酸及数粒玻璃珠,加热蒸馏。用100 mL容量瓶收集馏出液,加热,待蒸出约95 mL的馏出液时,调节加热温度,直到馏出液接近100 mL刻度时取下容量瓶,并用水将馏出液补足到100 mL,摇匀后备用。本试验检测的实际样本一是周边环境中无色、不浑浊的地表水样:吸取10 mL水样(甲醛含量在100 g以内)在10 mL具塞比色管中,用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH至4.7左右,加入2 mL甘氨酸衍生剂,加入蒸馏水稀释至刻度线,摇匀;然后在50的水浴条件下加热15 min,冷却至室温。稀释后用10 mm比色皿,在433 nm的波长下检测吸光度。扣除空白后,利用回归方程计算样品中甲醛含量。结果如表1所示。样本二是采集塑料化工厂环境雨水,取3 mL水样处理后按照上述方法进行检测,结果如表2所示。样本三是周边水质较差的工业废水,水样预处理后,按照样本二的方法进行检测,结果如表2所示。由以上实验数据可以得出:与国标法相较,该检测方法的误差为0.6%左右。方法准确可靠,可以应用于实际样本的检测。表1 实际样本一检测结果(n=3)Tab.1 Result of tests for the actual sample 1编号国标法(乙酸铵)新方法(甘氨酸)吸光度甲醛浓度(g/mL)吸光度甲醛浓度(g/mL)10.63553.00.58053.320.62952.60.57753.030.64753.70.58753.9均值0.63753.10.58153.4表2实际样本二和样本三检测结果(n=3)Tab.2 Result of tests for the actual sample 2 and sample 3编号样本二样本三吸光度甲醛浓度(g/mL)吸光度甲醛浓度(g/mL)10.25523.40.74468.520.26123.90.74968.830.25323.20.74568.6均值0.25623.50.74668.6(6)实验结论:试验表明甘氨酸-乙酰丙酮分光光度计法可以满足实际样本的检测,除了重复性好、准确度高之外,较之传统的方法还具有安全、方便、环保、价格低廉等优点。因此,值得研究推广。3.遇到的问题有:(1)样本中甲醛的提取。水产品中甲醛的测定可以采取水溶法,将水产品浸泡到水中一段时间后,测水样中的甲醛含量。但是对于家具等样本,取样具有一定的困难。(2)甲醛检测试纸的制作及保存。因为所采用的检测试剂的特殊性,导致了检测试纸不易保存。另外,在制作过程中,与空气的接触也容易使得检测试纸不精准。4.甲醛去除:去除的理论指导较为成熟,目前正在试验阶段。5.后期计划: 项目前期完成状况较为理想,后期计划主要在于着重研究甲醛的去除方法。三、主要参考文献:1胡逸飞, 张新申, 俞凌云. 甲醛的检测方法与研究进展J. 皮革科学与工程, 2009, 19(5): 33-34. 2徐婉. 微量甲醛测试方法及研究进展J. 中国西部科技, 2009, 8(29): 46-48. 3Salthammer T, Mentese S, Marutzky R. Formaldehyde in the indoor environmentJ. Chemical Reviews, 2010, 110(4): 2536-2572. 4赵婷, 林云周, 方芳. AHMT 分光光度法测定固色剂中甲醛含量J. 印染, 2010, 36(1): 42-44. 5孙青萍. AHMT 分光光度法测定水中的甲醛J. 西南给排水, 2005, 27(5): 41-42. 6Zarrok H, Zarrouk A, Hammouti B, et al. Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpaldWeight loss, electrochemical and XPS studiesJ. Corrosion Science, 2012.7Kerr T M, Mike J H. Post-column oxidation of purpaldaldehyde adducts at nickel electrodesJ. Journal of Chromatography A, 1998, 813(2): 213-222.8Chu H, Yang H, Huan S, et al. Adsorption of purpald SAMs on s
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