石墨检验标准-2011.3.19.doc

Quality System InstructionDOC NO.: R100- REV. : SHEET : 9 of 9 新材料检验标准-石墨 制 定： 日 期 校 核: 日 期 审 核: 日 期 核 准: 日 期 分发部门及份数： 1.总 裁( ) 2. 副 总 裁( ) 3. 品质保证部( ) 4. 研 发 部( ) 5.产品制造部( ) 6. 产品工程部( ) 7. 供应链管理部( ) 8. 营销管理部 ( ) 9.运营管理室( )10. 厂 务 部( ) 11财 务 部( )12. 人资行政部( )文 件 变 更 记 录修 订 序 号生 效 日 期变 更 叙 述修 改 人1. 目的 规范天津市捷威动力工业有限公司对产品使用石墨原材料进行评估时的技术要求、检验方法与标准。2. 适用范围 本标准仅适用于天津市捷威动力工业有限公司范围内对石墨的评估工作。3. 参考文件 N.A4. 部门职责与权限 N.A5. 术语和定义 新材料：从未在公司认证或使用过的原材料以及尚未评估过的供应商提供的物料。6. 检测技术要求及检测方法6.1环境要求除非另有规定，本标准中各项实验应在如下条件下进行：温度：255；相对湿度：45%75%；大气压力：86KPa106KPa。6.2检验内容序号检验项目检 验 标 准检验方法检验设备1包装a.标识清楚，内容正确可识别b.包装无破损、受潮及严重撞击痕迹c.有符合RoHS环境有害物质标识目检2外观黑色粉末，无杂质、结块和较大颗粒目检3形貌与附图比较，形貌无太大差别随机取1g样品做SEM测试JSM-6510LV4pH值*各厂家标准详见附件3随机取5g样品加入50ml超纯水搅拌3min，超声15min，双层滤纸过滤，用pH计测量。SK20 pH计5水分含量 500ppm随机取5g样品测试水分C30库伦卡尔菲休水分仪6XRD与附图对照，不可存在更多的杂质峰由供应商提供或外协测试XRD7粒径分布各厂家标准详见附件3随机称取2g样品，超声分散10min，折射率2.42，吸收率1，用水做分散剂，折射率：1.330。Mastersizer 2000激光粒度分析仪8比表面积 (m2g-1)各厂家标准详见附件3随机取5g样品，采用Nova 1000e测试，吸附质为高纯N2，BET管为9mm带大球短管Nova 1000e比表面积分析仪9真密度(gcm-3)2.20由供应商提供或外协测试/比重瓶法9振实密度(gcm-3)各厂家标准详见附件3随机称取10g样品放入25ml量筒中，用JZ-7振实密度仪测试，振动频率250次/min，振幅3mm，振动3000次JZ-7振实密度仪10杂质含量Fe 50ppm随机取10g样品做AAS测试ICE3300原子吸收Cu 50ppm*Ni20ppm*Zn10ppm11灰分(%)0.1%随机称取2g样品，放入马弗炉中800度烘烤56小时至恒重马弗炉12固定碳含量99.7%同灰分测试方法马弗炉13加工特性*配好的浆料流动性好，可通过150目筛；极片表面细腻，无划痕色泽均匀，无明显颗粒和掉料。按正常工艺配料，后进行观察。14压实密度(g cm-3)各厂家标准详见附件3具体方法见附件115首次放电容量*（mAhg-1）各厂家标准详见附件3随机抽取一定量的负极材料做成扣式电池。扣式电池制作及测试方法见附件2。16首次放电效率*各厂家标准详见附件3随机抽取一定量的负极材料做成扣式电池。扣式电池制作及测试方法见附件2。17循环性能详细参考不同型号电池具体要求制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试18倍率性能详细参考不同型号电池具体要求制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试19高低温性能详细参考不同型号电池具体要求制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试20安全性能（DVT阶段考察）详细参考不同型号电池具体要求制作成全电池按照JEVE测试方法进行测试注： 加“*”号的项目为选测项目，仅在试产阶段、原材料情况异常或客户有特殊要求时进行选测。加“”号的项目为关键参数。加“”号的项目为抽测项目，在试产阶段必测，在正常进料阶段抽测。加“”号的项目为目前不能测试的项目，必要时需要外检项目。7.记录表单新材料确认书材料信息表原材料样品登录表材料测试申请单8. 附件附件1：极片压实密度判断方法1. 仪器和试剂1.1 压片机1.2 裁片机1.3 数显千分尺（0.001mm）1.4 电子天平（0.01g）2准备工作2.1按材料检测时的电池制作工艺进行配料、并涂出极片。用裁片机裁出20片面积为100cm2（20cm5cm或25cm4cm）的极片，将极片置于烘箱中60真空干燥8h以上，并称出每片重量，分别记为Mi.（i1、2、3），选取其中重量相差不大于0.1g的极片作为实验极片。2.2 用裁片机裁出10片与2.1极片相同面积的铜箔（铜箔为2.1中极片涂布所使用），测量每片箔重量及厚度，取其平均值分别记为M0和L0。3测试步骤3.1 按标准所定压实密度调节压片机压力，并试压一片极片，分别测量压片后极片首中尾三处厚度记为La，Lb和Lc ,其中La，Lb和Lc中任意两个数值相差3m（含）及以上视为不合格片，应另取一片重新压片直至合格，记录合格极片厚度Li(La+Lb+Lc)/3。3.2 按照下式计算该极片压实密度Pi式中：i（1，2，3.）Pi为计算第i片的压实密度Mi为第i片面积为100cm2极片烘干后的重量M0为面积为100cm2的铜箔平均重量Li 为第i片面积为100cm2极片压实后的极片总厚度L0为所用铜箔的厚度3.3 将所压极片单折180后，对光观察极片折痕处是否有孔，如有孔则记为NG；如果单折后无透光孔，则将已单折极片在原位再反向进行180对折，极片有透光孔则记为NG，极片没有透光孔则记为OK。3.4 将极片压实密度Pi同标准所规定的该材料压实密度P进行对比，若OK极片PiP，则判该极片压实密度合格，有3pcs（含）以上极片压实密度合格时可判该材料的压实密度合格；若NG极片PiP，则判该材料压实密度不合格。3.5 若NG极片PiP，则需下调压片机压力，重复进行3.1-3.4步骤。3.6 若OK极片PiP，则需上调压片机压力，重复进行3.1-3.4步骤。附件2：扣式电池制作方法及比容量检测条件1. 仪器和试剂1.1手套箱1.2真空烘箱1.3多通道电池测试仪1.4封口机1.5电子天平（0.1mg）1.6电池材料2准备工作2.1 隔膜纸：锂离子电池专用隔膜剪裁成直径为23mm的圆片放入真空干燥箱干燥24小时以上，压力为-0.1MPa, 干燥温度为80,干燥后放入手套箱备用。2.2 电池壳、顶环和垫片：将2430型扣式电池壳体、顶环和垫片用无水乙醇/丙酮洗涤3次后，先放入80真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中备用。2.3 电解液：锂离子电池电解液。2.4 金属锂片：直径为20mm，厚度0.2mm的锂片于手套箱中取用。3极片制作3.1 按大电池的制作方法配料、涂单面，放入真空干燥箱24小时以上，压力为-0.1MPa, 干燥温度为80,干燥后放入手套箱备用。3.2 将干燥后的极片压实（不掉料即可）后，用打孔机打出直径为10mm的圆片，准确称量其质量（精确到0.1mg）后放在称量瓶中,同时亦精确称量每个待测极片相同型号相同尺寸铝箔的质量，记录。3.3 将称量好的待测极片放入80真空烘箱中烘烤4h以上。4装配电池4.1在手套箱内H2O和O2的浓度都低于1ppm的情况下，或直接去制造部门的车间的注液房里（露点达到生产的要求时），开始装配。4.2在电池壳内依次放入各种材料后（放置顺序为：负极壳顶环垫片金属锂片隔膜正极片正极壳）在放入隔膜时便加入电解液。4.3将装配完毕的电池用液压2430型封口机进行封口。5电池测试5.1 测试工步：1)恒流放电I11.3mA/g，V0.05V；2)恒流充电I11.3mA/g，V2.0V；3)停止。5.2 计算极片上活性物质的净质量，从而计算其充放电比容量，单位为mAh/g,放电容量除以充电容量得到首次充放电效率。附件3：各厂家石墨材料检验标准材料名称水分(ppm)比表面积(m2/g）振实密度(g/cm3)PH值粒度分布杂质含量DminD10D50D90DmaxCuFeFSN-15001.30.31.10.1681691522533605050CMP450021.11.368171214253245755050TB-175001.02.01.2581116916193236