YS∕T 372.21-2006 贵金属合金元素分析方法 锆量的测定EDTA络合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.212006代替YS/T372.7-1994贵金属合金元素分析方法错量的测定EDTA络合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitration2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.21-2006YS/T372&贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994和YS/T3751994的整合修订.分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法：第3部分：钯量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合满定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：第12部分：锌量的测定EDTA络合滴定法：第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法：第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；第第15部分：第量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：缘量的测定EDTA络合满定法；第17部分：鸽量和铁量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：礼量的测定偶氮氯腾分光光度法；第第19部分：亿量的测定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.锅量的测定：碘化钾析出EDTA络合滴定法：第21部分：错量的测定EDTA络合滴定法第22部分：铟量的测定EDTA络合滴定法本部分为第21部分。本部分是对YS/T372.71994中错量测定方法的整合修订本部分与原标准相比主要变动如下：对对试料溶解方法进行了修订对对还原金的方法进行了修订。-对错含量的测定范围进行了修改-对测定错的方法的适用范围进行了修改本部分自实施之日起,同时代替YS/T372.71994.本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：朱利亚、赵泽松。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946（Au-7)-78、YS/T372.7-1994YS/T372.21-2006贵金属合金元素分析方法错量的测定EDTA络合滴定法1范围本标准规定了金合金中错含量的测定方法。本标准适用于AuZr、AuAgZr合金中错含量的测定。测定范围：3%20%2！方法提要试料用盐酸、过氧化氢微波加热溶解。亚硫酸还原分离金。在1mol/L盐酸介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA直接滴定以测定错量。3试剂3.1过氧化氢（30%）3.2亚硫酸(o1.03g/mL)3.3盐酸(o1.19g/mL)。3.4盐酸溶液(1mol/L)。3.5盐酸溶液(5十95)。3.6苦香仁酸溶液(150g/L)。3.7苦杏仁酸盐酸溶液20g/L;盐酸浓度(1+98)。3.8氯化钠溶液(250g/L)。3.9二甲酚橙溶液(18/L)。3.10错标准溶液：3.10.1配制：称取1.76631g氯氧化错(ZrOCl8H.O),置于250mL烧杯中，加50mL盐酸溶液(3.4)溶解。转入500mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg错。3.10.2标定：移取50.00mL错标准溶液.置于400mL烧杯中。加40mL盐酸溶液(3.4)、100mL水.加热至近沸.在搅拌下加人50ml.苦杏仁酸溶液(3.6),充分搅拌至沉淀析出，于8090保温0.5h。静置4h以上。慢速滤纸过滤。用热苦杏仁酸盐酸溶液(3.7)洗7次8次。沉淀连同滤纸放人已恒重的瓷州锅中,炭化后移入高温炉中，于1000C+10C灼烧1h、取出#锅稍冷,放入于燥器中冷至室温后称量直至恒重平行标定3份，错极差值应不大于1.0mg.取其平均值。按式（1）计算错标准溶液的实际浓度：（02-m10.740310（1）式中：-错标准溶液的实际浓