YS∕T 239.1-2010 三硫化二锑化学分析方法 第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

ICS7712001 H 13 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T23912010 代替 . YS/T239.11994 三硫化二锑化学分析方法 第1部分 锑量的测定 硫酸铈滴定法 : Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide Part1 Determinationofarseniccontent : Ceriumsulfatetitrationmethod2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 YS/T23912010 . 前 言 三硫化二锑化学分析方法 共有 个部分 YS/T239 7 : 第 部分 锑量的测定 硫酸铈滴定法 1 : ; 第 部分 化合硫量的测定 燃烧中和滴定法 2 : ; 第 部分 游离硫量的测定 燃烧中和滴定法 3 : ; 第 部分 王水不溶物的测定 重量法 4 : ; 第 部分 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 5 : ; 第 部分 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 6 : ; 第 部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 7 : 。 本部分是按照 给出的规则起草的 GB/T1.12009 。 本部分为第 部分 1 。 本部 分 代 替 三 硫 化 二 锑 化 学 分 析 方 法 溴 酸 钾 容 量 法 测 定 锑 与 YS/T 239.11994 。 相比 本部分有如下变动YS/T239.11994 , : 溴酸钾容量法改为硫酸铈滴定法 ; 对文本格式进行了修改 ; 补充了精密度与质量保证和控制条款 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 归口 (SAC/TC243) 。 本部分负责起草单位 锡矿山闪星锑业有限责任公司 : 。 本部分起草单位 锡矿山闪星锑业有限责任公司 : 。 本部分参加起草单位 北京矿冶研究总院 铜陵有色金属集团公司 : 、 。 本部分主要起草人 吴东华 宋应球 吴胜兰 张威 程浩宇 阴东霞 : 、 、 、 、 、 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : YS/T239.11994; GB3255.11982。 YS/T23912010 . 三硫化二锑化学分析方法 第1部分 锑量的测定 硫酸铈滴定法 : 1 范围 的本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法 YS/T239 。 本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定 测定范围 锑的质量分数 。 : 68.00%73.00%。2 方法提要 试料用硫酸分解 以硫酸肼还原五价锑为三价锑 用甲基橙为指示剂 在 用硫酸铈标 , , , 80 90 准滴定溶液滴定 。3 试剂 除非另有说明 本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水 , 。31 硫酸钾 . 。32 硫酸肼 . 。33 硫酸 . (1.84g/mL)。34 盐酸 . (1.19g/mL)。35 硫酸 . (1+2)。36 盐酸 . (1+1)。37 甲基橙指示剂 . (1g/L)。38 硫酸铈标准滴定溶液 c 约 . (Ce(SO4)2) 0.1mol/L。381 配 制 称 取 硫 酸 铈 置 于 烧 杯 中 加 入 硫 酸 . : 40.50g Ce(SO4)2 4H2O, 1000 mL , 50 mL 搅拌均匀 在电炉上逐渐升温加热溶成糊状 并冒硫酸白烟约 取下冷却 加入 硫 (3.3), , , 20min, , 150mL 酸 再缓缓加入 水 搅拌溶解至清亮 冷却 移入 容量瓶中 以水稀释至刻度 (3.5), 400 mL , , , 1000 mL , , 混匀 。382 标定 称取三份 锑 w 分别置于 锥形瓶中 以少量水润湿 加入 . : 0.2500 Sb99.99%, 300 mL , , 硫酸 加热溶解至清亮 取下冷却 以下操作按 款进行12mL (3.3), , 。 5.4.3、5.4.4 。 随同标定做空白试验 。 按 式计算硫酸铈标准滴定溶液 的实际浓度 (1) (3.8) : m c= 2000 V -V . (1 ) ( 1 0) 12176 式中 : c 硫酸铈标准滴定溶液 的实际浓度 单位为摩尔每升 (3.8) , (mol/L); m 称取纯锑的质量 单位为克 , (g); V 滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液 的体积 单位为毫升 1 (