纯铝在步进式连续挤轧变形中的变形及晶粒细化的研究(ECAP法超细晶制备纯铝).docx

东北大学毕业设计（论文） 摘要纯铝在步进式连续挤轧变形中的变形及晶粒细化的研究 单位名称：材料物理与化学研究所专业名称：材料物理东 北 大 学摘要细晶强化能够在提高材料强度的同时提高材料的塑性。在传统的细化晶粒方法中，大塑性变形方法以其可制备大块、致密的材料的同时兼有工艺简单、成本低廉等诸多优点而被广泛研究，但这些方法大多是由于一些缺陷而无法满足大规模的工业化生产。本文改进了实现材料大变形的实验装置，在有限元模拟（FEM）指导的情况下，探索了纯铝在步进式挤轧变形中的变形及晶粒细化规律。本文首先是通过有限元模拟，发现挤轧变形时样品的推进长度、推进速度等因素对挤轧变形过程有很大的影响，模拟后得出最佳的实验条件，然后根据模拟结果改进实验装置以及实验条件。最后本文所采用装置推进长度为20mm，推进速度为5mm/s时，可以使纯铝试样顺利地发生挤轧变形,使得材料晶粒发生明显细化。模拟结果表明，在推进压力一定的条件下，样品挤轧变形速率仅和样品与轧辊间的摩擦系数有关，与轧辊的转速无关。挤轧变形及热处理实验结果表明，当挤轧道次为4道次，退火温度为200，退火时间为10min时，所获得的晶粒尺寸细小均匀，晶粒细化效果最好。 关键词：大塑性变形；晶粒细化；有限元分析；微观组织；纯铝。IV东北大学毕业设计（论文） AbstractAbstractFine-grain strengthening can improve the plasticity and toughness of materials at the same time. In traditional method of fine grains, large plastic deformation methods are widely praised highly, for its preparation that can make large, compact material with simple process, low cost, and many other advantages. But most of these methods cannot be applied for large-scale industrial production because of some defects at last. This article improves the material experiment device of large plastic deformation, and explores deformation behavior and grain refinement of the pure aluminum in step-by-step continuous extrusion-rolling process under the condition of the finite element method guidance. This article founds some factors of extrusion-rolling deformation such as the length of pushing sample, and the velocity of pushing that has a big impact on extrusion-rolling process by finite element method. The best experimental conditions can be obtained after finite element method, This article improves the material experiment device and experiment condition according to the results of the finite element method. This article shows it can make extrusion-rolling deformation of pure aluminum sample smoothly with the equipment with 20mm-long of pushing sample and 5mm/s advancing speed; meanwhile the internal grain of material has been refined. Simulation results show that extrusion-rolling deformation rate of samples is only related with the coefficient of friction between the samples and the roll, and has nothing to do with the speed of the rolling, in the given conditions of propelling pressure. The results of extrusion-rolling deformation and the heat treatment experimental shows that the fine and uniform grain can be obtained under the shear deformation for 4 times, the annealing temperature is 200 , the annealing time for 10 min, and the effect of grain refinement is best.Key words: large plastic deformation; grain refinement; finite element method (FEM); microstructure; pure aluminumVII东北大学毕业设计（论文） 目录 目录毕业设计（论文）任务I摘要IIIAbstractV目录VII第1章 绪论11.1 引言11.2 强烈塑性变形（SPD）简介31.2.1 高压扭曲变形法（High Pressing and torsion，HPT）31.2.2 多次锻造法（Multiple Foring，MF）51.2.3 循环挤压-镦粗法（Cyclic Extrusion-Compression，CEC）61.2.4 折皱-压直法（Repetitive Corrugation and Straightening, RCS）71.2.5 叠轧法（Accumulative Roll-Bonding，ARB）71.2.6 等径角挤压法（Equal Channel Angular Pressing,ECAP）81.2.7 表面机械研磨法（Surface Mechanical Grinding Treatmen- t ,SMGT）101.3本文的研究内容及意义11第2章 研究方案132.1 实验材料132.2 实验方案132.2.1 挤轧及热处理方案132.2.2 有限元分析方案142.3 挤轧及热处理实验过程152.3.1 材料预准备实验152.3.2 挤轧变形实验152.3.3 热处理实验172.3.4 微观组织观测172.4 实验设备18第3章 挤轧及热处理对纯铝微观组织演化的影响213.1 纯轧制过程对材料微观组织演化的影响213.2 纯挤轧过程对材料微观组织演化的影响223.3 挤轧变形及热处理对材料微观组织演化的影响263.4 分析与讨论333.5 本章小结36第4章 挤轧变形行为的FEM模拟与分析374.1 基本原理及相关物性参数374.1.1控制方程374.1.2 模块单元384.1.3 物性参数394.2模拟结果与讨论394.2.1 样品推送长度对挤轧变形的影响404.2.2 样品推进速度对挤轧变形的影响424.2.3 轧辊的角速度对挤轧变形的影响444.2.4 材料与轧辊间的摩擦系数对挤轧变形的影响464.3 本章小结49第5章 结论51参考文献53结束语57附录1 中文翻译59附录2 英文原文 65XI东北大学毕业设计（论文） 第1章 绪论第1章 绪论随着现代社会的发展及工业技术的升级，人类不得不面对诸如自然资源加速消耗，生态环境日趋恶化等相关问题。面对如此复杂的客观环境，传统的工程结构材料显然已无法满足人类日益增长的物质需要，开发出具有更高力学性能的工程结构材料（包括减轻材料的重量，提高材料的强度以及使用寿命等）已经成为当前刻不容缓的要务。而事实上，世界上各国材料的相关工作者也已致力于具有良好综合力学性能材料的研究与开发。由于材料的力学性能优异与否与其内在组织结构有直接关系，于是开发先进的材料制备技术来达到准确控制材料内部结构，并以此开发出新材料的方法得到了材料相关工作者的广泛认可。1.1 引言 铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。铝及铝合金是当前用途十分广泛的且经济适用的材料之一。世界铝产量从1956年开始超过铜产量一直居有色金属之首。当前铝的产量和用量（按吨计算）仅次于钢材，成为人类应用的第二大金属；而且铝的资源十分丰富，据初步计算，铝的矿藏储存量约占地壳构成物质的8%以上。铝的低密度与耐腐蚀，是其性能的两大突出特点。铝的密度很小，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。这些铝合金广泛应用于飞机、汽车、火车、船舶等制造工业。此外，宇宙火箭、航天飞机、人造卫星也大量使用铝及其合金。同时铝的导电性仅次于银、铜和金，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的，一半。铝表面的氧化膜不仅有耐腐蚀的能力，而且有一定的绝缘性，所以铝在电器制造工业、电线电缆工业和无线电工业中有广泛的用途:。铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。铝有较好的延展性（它的延展性仅次于金和银），在100 150时可制成薄于0.01 mm的铝箔。这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。铝粉具有银白色光泽(一般金属在粉末状时的颜色多为黑色)，常用来做涂料，俗称银粉、银漆，以保护铁制品不被腐蚀，而且美观。提高金属材料力学性能的主要方法有：固溶强化，弥散强化，加工强化，细晶强化等方法。固溶强化和弥散强化只对合金化合物有作用，而对于纯金属材料，细晶强化和加工强化则为其主要的强化手段，当把晶粒细化到一定程度时，金属材料具有了一系列常规材料所不具备的优越的物理及机械性能1-4。塑性与强度是一对固有的矛盾5,6，其中细晶强化的理论基础则是 Hall-Petch 关系，该公式描述金属材料屈服应力与晶粒尺寸之间的关系7-9，其作为唯一可同时兼顾材料强度和韧性的方法10,11，已广泛地应用在材料制备的工艺上。大塑性变形手段可以有效地制备内部无孔隙、无夹杂的块体超细晶材料，具有很好的工业应用前景，目前相关研究开展较为广泛，主要有拉拔，叠轧、压力扭转、等通道角挤压及多次锻造等12-14。1966年，Embury和Fisher15等人率先报道了采用室温冷拉拔珠光体刚丝的方法，从而获得了抗拉强度为4830MPa，断面收缩率最高达20%的细钢丝(0.07mm)，其如此高的强度来自于由10100nm的珠光体层间的珠光体层间距所造成的显微组织硬化，以及层间界面阻碍晶界位错运动的能力。不过，这种方法对钢丝力学性能的要求极为苛刻，只有断面收缩率超过90%才能采用上述方法。尽管如此，传统的热处理或合金化的方法依然无法与冷拉拔珠光体钢丝所能达到的强度与塑性相提并论。2002年，Wang Y16等人首次在液氮温度下(-150-100)对纯度为99.99%的铜板进行了93%的轧制变形，经退火温度为200，时间为3min的热处理之后，获得了微米晶、纳米晶的双峰组织，抗拉强度达到了430MPa，伸长率达到了65%。结果表明：（1）当晶粒细化到亚微米以下，材料具有兼顾高强度与大延展性的可能；（2）大塑性变形对材料组织改变与细化晶粒的能力上具有很大应用价值及发展潜力。2013年，K. Lu17等人对纯度为99.88%的镍棒，在室温下进行了快速机械研磨处理，并最终在镍棒的表层形成了所谓的纳米层结构。这种纳米层结构平均片层厚度在20nm左右，且层间具有小角度晶界，该结构是超硬且超稳定的。据报道，它的硬度达到了6.4GP，这比任何其它所报道的Ni超细晶都要高，且粗化温度也同样高出40K强烈塑性形变可以避免使用其他方法提高材料性能时产生的一系列问题 18,19。众所周知，在低温情况下采用大的形变，如冷轧20或冷拔15，可极大地细化金属的组织，可使材料的晶粒尺寸降到超细晶范围，从而改善材料的力学性能，这种方法获得晶粒内部为网状的位错结构，其晶界多数为小角度混乱取向。随着材料加工工艺的不断发展，越来越多的人关注于材料组织为含有大角度晶界颗粒型的超微晶组21,22，其可以通过高压作用下的强烈扭转，等通道角形变法等得到。已经证实，用剧烈塑性变形法可获得各种金属和合金（包括很多工业合金和金属间化合物）的大型块体超细或纳米组织试样和胚件。剧烈塑性变形法的优点有：适用范围广，可制备大体积试样，制备的试样无残留缩孔。1.2 强烈塑性变形（SPD）简介强烈变形方法即Serve Plasic Deformation，简称SPD。强烈塑性变形法主要有：高压扭曲变形法(High Pressure and torsion )23,24、多次锻造法(Mu -ltiple Forging，MF) 25、循环挤压-镦粗法(Cyclic Extrusion Com -pressing，CEC)、折皱-压直法(Repetitive Corrugation and straightening，RCS)27、叠扎法( Accumulate Roll-Bonding，ARB ) 28、等径角挤压法(Equal Channel Angular Pressing)29、及表面机械研磨法17等。这是些方法的特点是将块体金属材料直接进行反复（理论上无限次）的塑性变形，材料内部的晶粒相互挤压及剪切应变，同时，在相互剪切与挤压的应变作用下，金属的内部的晶粒破碎，细化。同时结合相应的热处理工艺对金属的再结晶温度和速度进行进一步控制，由此获得超细晶甚至纳米级晶粒的材料。此时，经过细化后的材料，其力学性能与之前相比发生了极大地改变。下面我们就几种强烈塑性变形的方法与国内外的进展进行以下简述。1.2.1 高压扭曲变形法（High Pressing and torsion，HPT）Bridgeman等人最早开始研究静水压力对塑性变形的影响。之后由前苏联材料科学工作者们于20世纪50年代末首先提出并进行实验、理论研究，而后逐步应用于实际生产中的。苏联学者 在YNM-30万能材料试验机上对高压扭转复合加载成形方法进行了实验研究。 到20世纪90年代，这种方法被R Z Valiev等人改进并用于研究材料大变形下的相变以及大塑性变形后组织结构的变化。他们发现经过高压下的严重扭转变形后，材料内部形成了大角度 晶界的均匀纳米结构，材料的性能也发生了质的变化。这一成果使高压扭转成为制备块体纳米材料的一种新方法，且被认为是最有希望实现工业化生产的有效途径之一。高压扭转实验的具体过程如下。高压扭转形变时（见图1.1）所获得的试样具有圆盘的形状，此时试样出于杆和模子之间并受到数GPa的压力P作用下，下模转动，表面摩擦力使试样出现切向形变，材料的形状也会在等静压力下发生形变，虽然形变程度很大，但是最后试样不会破损。高压扭转法中，材料的真实对数应变可以由下式计算得到： =lnrl （1-1）为旋转角/rad，和分别是圆盘的厚度和直径。此式与计算单向拉伸时材料的真实应变的式子相似，但是拉伸时，此式是有具体的物理意义的，而对于高压扭转则没有。根据式(1-1)，可以看出圆盘材料周边的应变大，随着半径减小应变减小，最后在中心的应变为零，而实际上大量的研究表明，材料的中心和周边一样，其组织都得到很大的细化，整体材料的组织和性能是均匀化的，通过显微硬度的测试发现，整个材料的硬度值是均匀的。图1.1 高压扭曲变形原理图为旋转角/rad，和分别是圆盘的厚度和直径。此式与计算单向拉伸时材料的真实应变的式子相似，但是拉伸时，此式是有具体的物理意义的，而对于高压扭转则没有。根据式1.1，可以看出圆盘材料周边的应变大，随着半径减小应变减小，最后在中心的应变为零，而实际上大量的研究表明，材料的中心和周边一样，其组织都得到很大的细化，整体材料的组织和性能是均匀化的，通过显微硬度的测试发现，整个材料的硬度值是均匀的。同时也有利用1.2式计算材料的剪切应变值的，=2R NL （1-2）此式一般是用来计算扭转形变下，圆盘试样离轴心距离为R处的剪切形变程度。其中N为转动圈数，L为试样厚度。为了把扭转剪切变形与其他变形方式相对比，可用Mises准则=3计算得到。值得注意的是：1.根据1-2式，圆盘不同部位的形变量是随着试样的半径成线性变化的，而实际上，在实验中并没有观察到这种情况，2.在形变时，试样的原始厚度在压力作用下减小了约一半，如果取试样的原始厚度 L 进行计算时会使结果比真实值要小。对于加工难变形材料或脆性材料时，由于模具和试样之间会出现滑动而致使材料开裂，为了消除这种情况，需要增加所施加的压力，但是这会增加技术上的难度，如选取强度更高的模具，同时也要改进模具的结构。高压扭转法(HPT)不仅适合于超细晶的制备，同时对于合金、半导体器件、金属-陶瓷纳米复合材料的制备也有不错的效果。处理出的样品的直径为12-20mm、厚度为0.2-1mm，晶粒度为20-150nm的圆片。Cheng Xu等23研究了高压扭曲纯铝工艺的均匀性，包括上冲头压力和扭转次数角度的影响。Tomas Ungar等24用X射线选区衍射测定了高压扭曲变形时所获样品的晶粒尺寸，并测定了样品的硬度。他们发现样品中心的晶粒最为粗大，硬度最低。高压扭转法(HPT)制备的金属材料有超细晶（纳米）材料的优秀特性。目前，采用高压扭曲法已经制备了超细晶Ti30、Ni31、Cu31、Al和Al合金32，以及Fe3Al32、Ni3Al 32、NiTi32金属间化合物。但最终因模具及工具的限制，最终材料只能是圆盘或圆片状，而且厚度较小、生产率较低，这些在很大程度上抑制了该种方法的发展及应用。1.2.2 多次锻造法（Multiple Foring，MF）图1.2 多次锻造变形原理图多次锻造法（Multiple Forging，MF）的变形过程（如图1.2）是一种自由锻造工艺，试样在相互垂直的三个方向上旋转，以保证式样的截面尺寸几乎不变，以利于多次变。进行一次锻造后的变形量可用下式进行表示： = 23H-hH (1-3)式中：H为变形之前的厚度，h为变形之后的厚度。上个世纪90年代初，俄罗斯科学家Salishchev等人采用这种方法加工了一系列的铁合金33，到世纪末，Salishchev进一步发展了MF工艺，主要分为三步：首先，对试样进行热机械变形以获得细晶组织；其次，超塑性变形以提高组织的均匀性；最后，在保证超塑性变形温度、形变速率条件下，对试样进行热机械变形以获得纳米晶组织。利用该方法，Salishchev制备得到了晶粒尺寸为100nm的TiAl的块体材料34，与多次锻造法原理基本一致的工艺为多向压缩（Multi-axial Compression），多向压缩工艺的优点便于精确计算试样的变形量。这两种方法均属于传统的锻造方法，但可制备出大块体的超细晶纯金属或合金。1.2.3 循环挤压-镦粗法（Cyclic Extrusion-Compression，CEC）循环挤压-镦粗法（CEC）最早由波兰科学家提出，并申请了专利，在国内北京机电研究所超塑性技术研究室的陆文林等35人对此展开了有关超细晶材料的研究。他们利用等径模具，采用反复挤压加工的方式，是材料获得极大的累积变形，并最终得到了具有超细晶结构的材料。CEC的原理图如图1.3所示，首先在模具中对试样进行热处理，并且保温一段时间。此后，对试样进行挤压变形，首先对试样进行预挤压，是试样充满在腔体内部，然后对两端顶杆同时施加压力并保证两个顶杆沿同一方向且相同的速度运动，当试样全部从一腔体挤压到另一个腔体的时候，两杆再向相反的方向同时运动，重复多次后，即可得到超细晶结构36,37。图1.3 循环挤压-镦粗变形原理图1.顶杆A；2.腔体L；3.试样；4.模芯；5.腔体R；6.顶杆B材料在变形过程中，受到腔体的约束，所以很少出现开裂的状态，循环挤压-镦粗后的应变可由以下公式计算得出：=2Nlndo2dM2=4NlndodM （1-4）式中：N为挤压-镦粗的循环次数，do为挤压前的直径，dM为挤压后的直径。循环挤压-镦粗法通常应用在铝合金晶粒的细化上37，它的挤压比易于调节，并可产生强烈的应变。目前，循环挤压-镦粗法所处理的材料直径不超过10mm，单循环次可达70余次。1.2.4 折皱-压直法（Repetitive Corrugation and Straightening, RCS）折皱-压直法（RCS）是一种才出现较晚的方法，后逐渐成为制备超细晶的重要方法，其原理图如图1.4所示37，式样的横截面在经过齿轮辊轧制时并不发生改变，产生了很大的剪切量，但是却没有压下量，试样处齿轮辊后进入正常的圆辊，将已经折皱的样品重新压直。如此，反复进行几次折皱-压直的工序，样品获得了很大的变形量，经理发生了细化，理论上试样可以进行无限次。图1.4 折皱-压直变形原理图Huang J Y等人27利用RCS法，将高纯铜反复连续折皱-压直14次后，最终获得了具有超细晶结构的铜，其晶粒大小由退火状态下的765um下降到100-500nm。这表明了折皱-压直法是一种极其有效的细化晶粒方法，且生产率较高。但其自身也有一定的缺点，经过多次反复轧制，式样的表面容易产生裂纹，使得之后的轧制无法无限制进行下去。1.2.5 叠轧法（Accumulative Roll-Bonding，ARB）轧制又称为压延，是压力加工中应用极为广泛的一种生产形式。所谓轧制就是指金属在两个旋转的轧辊之间受压缩而进行塑性变形的过程。金属可通过轧制获得一定的尺寸、形状和性能。该种方法由日本科学家Satio38，原理图1.5所示，共有5道工序，分别为：1.对所需轧板进行表面处理；2.将进行叠合的一面进行一定处理，以防止两层板之间的相互滑动；3.将板材叠合压紧；4.将叠合好后的板材进行表面预热处理，并放到轧机上；5.轧机的压下量设计在50%，然后将板材送入轧机。五道工序完成之后，检查板材之间是否发生脱落等问题，然后重复上述步骤，直至获得超细晶。在叠轧法中，轧制板材会经过多次的剪切、叠合、轧制。有效地避免了轧制过程中因为轧机的弹性而造成的“最小轧制厚度”问题，获得了极大的变形，同时获得了超细晶结构。但表面处理繁琐，界面复合困难及轧制过程只能进行一道次等相关问题，决定了这种方法仅仅局限在薄板处理上。当然，其对设备要求简单，且生产率较高，仍然具有很大的研究价值和应用前景。图1.5 叠轧法原理图1.2.6 等径角挤压法（Equal Channel Angular Pressing,ECAP）等通道转角挤压法（ECAP）是早在20世纪70年代初由前苏联科学家Segal57和他的同事发明的一种研究钢在纯剪切变形情况下的结构和微观组织变化的方法。20世纪 90年代，Valiev22,39等人率先利用此方法制备出了具有亚微米级晶粒尺寸的铝合金，之后越来越多的学者开始使用此种方法制备超细晶材料和纳米材料40。等通道转角挤压法在不考虑材料与模壁的摩擦力的情况下，是一个纯剪切的剧烈塑性变形方式，如图1.6。胚件在等通道转角挤压时，其变形时在两个具有相同断面的通道中完成的，两通道以一定角度相交并完全相通，两通道的内交角为，外接圆弧角为，在等径弯角挤压过程中，与模具通道尺寸紧密配合且润滑良好的试样在顶杆压力作用下，经过模具拐角处发生近似理想的剪切变形，挤压过程中由于不改变试样横截面的形状和面积 故可以反复挤压而获得相当大的总变形量，从而可得到微米、亚微米超细和纳米晶粒。在忽略试样与模具内壁之间摩擦力的条件下，等通道转角挤压产生的总应变量与挤压次数 N，通道角度与 ，有0时Iwahashi 等人41对总应变量N提出如下计算公式：N=N32cot+2+cosec+2 （1-5）等通道角挤压形变细化组织时，样品经过通道的方向和次数是重要的参数。Iwahashi及合者42,43,44已研究了等通道转角挤压的各种不同途径（见图1-7）。途径A面每次通过时，样品的取向不变；途径B表明样品每次通过后，围绕自己纵轴旋转 90；途径 C 表明样品每次通过时，围绕自己纵轴旋转180。这三种路径的差别在于样品重复地通过交叉的通道时改变了切变的方向，等通道转角挤压形变第一道次时，纯切变变形会使晶粒获得椭圆的形状，如下一道次按路径A进行，长轴会增长，椭圆被拉长了，此时切变方向围绕垂直于通道纵断面的轴转动了角度2。如下一道次按路径B进行，此时剪切面转动 120。如按路径C进行变形时，此时晶粒可重新获得圆球形。图1.6 ECAP法原理图图1.7. 等通道转角挤压变形方案：(a) 路径 A；(b) 路径 B；(c) 路径C上述三种路径都会使样品的屈服强度和抗拉强度获得提高，且在多次后屈服强度与抗拉强度会达到极值，即所谓的饱和态，其中原因为达到极值后的变形是一个加工硬化与软化的平衡状态，故而形变抗力就不再发生改变。 (a) A 路径 （b） B 路径 （c） C 路径图 1.8 等通道转角挤压形变时按路径 A，B，C 时的剪切方向1.2.7 表面机械研磨法（Surface Mechanical Grinding Treatmen- t ,SMGT）表面机械研磨法（SMGT）是在2013年，有Lu K 17和他的同事发明的一种新型超细晶制备方法，其变形方式原理图如图1.9，效果图如图1.10。图1.9 SMGT法原理图图1.10 SMGT法效果图Lu K等人对纯度为99.88%，直径为10mm的Ni棒的上表层，且在常温下进行了表面处理，并在表层处成了得到了纳米厚度的层结构。在表层约80um的厚度处，剪切率估计分布在103104s-1到102103s-1。累积的应变在15到30之间。在顶层80um处的应变梯度从0.4到0.1um-1，比高压扭转过程高10倍。在处理后，一个与深度相关呈梯度分布的微结构形成，在80um厚的上表面的纳米结构层具有在100nm之下的典型尺度，在80um140um深度跨度具有超细晶层，在140um1mm的厚度形成具有大量应变诱导缺陷的变形层，缺陷包含了位错与亚晶界。超过1mm的厚度时是自由变形的基底。超细晶层可粗略认为是3D等轴晶（长宽比2），平均尺寸230nm并且具有任意取向。并注意到大部分大角晶界分布时都有一定的取向差。这些是镍经过大塑性变形获得具有稳态超细晶结构的典型特征。最顶层几微米厚度具有任意取向且平均尺寸为11nm的等轴纳米晶特征。超过10um时是细长的纳米晶（与于样品表面平行），其横向平均尺寸为185nm。随着深度的提高，在1050um的范围内，纳米晶横向尺寸没有明显的改变，但是它们的宽高比明显从个位数增加到百位数。在深度范围1050um的下表层存在了一种纳米层结构。他们发现了这些纳米层分布沿着一个特定轴呈现具有一定的错排角度进行分布，范围在1到8度，即小角度分布。在深度为80600um的范围时超细晶层的硬度分布在2.760.26GPa到1.400.05GPa。纳米层结构(NL)的形成是可以归因于在SMGT方法对样品表层高速及高应变梯度的剪切变形作用，这与传统的大塑性变形方法大相径庭，如高压扭转（HPT）和叠轧法（ARB）。高应变率极大地促进了位错的增殖。SMGT样品表层的应变梯度比在HPT样品中的大，即获得了更大的位错密度。从而总结出大应变梯度高应变速率及极小的的应变诱导是高位错密度的纳米层结构的形成根本原因。通过在工程材料表层生成超硬及超稳定的纳米层结构，可以大大地提高工程材料的耐磨性和耐疲劳性。纳米层结构的高贮存能可以加强扩散动力以及化学反应活性，利于工程合金的表面处理。这项简单实用的技术很有希望应用在广阔的工业领域中。1.3本文的研究内容及意义综上所述，通过大变形可以使得材料的晶粒细化，从而提高材料的力学性能，但是现有的大变形方法也具有很大的局限性，产出的材料只能够供实验室使用，不能生产较长、较宽的材料，或是材料本身不够稳定不能用于实际生活中去。因此找到一种更好的制备大尺寸的细晶材料的方法就显得十分必要。本文正是在这样的背景下开展的研究工作，通过改进实验装置，调节实验条件，能够产生较长尺寸的材料，并且使得材料的晶粒得到大幅细化，从而距离实际应用更进一步。本实验采用工业纯铝，通过自行设计的实验装置对纯铝板材进行挤轧处理，本文所开展的工作主要包括：（1）采用有限元法（FEM）对材料在新型设备中的挤轧变形行为进行模拟，得到实验条件，指导其后的具体实验；（2）分析挤轧变形的变形方式，调整设备以及其后热处理的工艺参数；（3）研究不同工艺下材料内部晶粒的尺寸及其变化规律。 -22-东北大学毕业设计（论文） 第2章 研究方案第2章 研究方案本文采用传统的大塑性变形可以有效细化晶粒的思路，同时重新设计出新的实验设备，并对工业纯铝板材进行相应地挤轧变形，以期达到细化晶粒的目的。首先通过有限元模拟得到最佳的实验条件，再调节实验装置，使得实验装置能够顺利地挤轧材料。然后在挤轧之后，本文采用两种思路对挤轧后的铝材进行热处理，其一：位于再结晶温度以下对材料进行低温长时退火处理；其二：位于再结晶温度以上高温短时退火。通过正交实验表进行热处理的实验，再通过分析正交实验来研究材料晶粒内部微观组织与挤轧道次及热处理之间的变化规律。2.1 实验材料本文选用市场上可方便购买到的1060工业纯铝，抗拉强度约为125MPa，屈服强度约为75MPa，密度为2.8103Kg/m3。该材料具有极好的加工成型特性，耐腐蚀性及焊接性与导电性。其具体化学成分如下表：表2.1 铝的化学成分元素AlFeMnMgSiZnTiCu含量（w%）99.60.350.030.030.250.050.030.052.2 实验方案2.2.1 挤轧及热处理方案实验的具体流程如图2.1所示，首先将买来的铝板材进行预处理，并在室温下采用自主设计的夹具对试样进行挤压、剪切与轧制。轧制道次分别为2、4、6、7；轧制路径选用A路径，即轧制时样品不能翻面；剪切角度设为90。完成后，先截取大塑性变形后的原始材料制成样品，留待观察。之后再对大塑性变形处理后的样品进行对应的热处理，具体处理方式如表2.2与表2.3：截取样品挤轧轧制减薄铝带材切割金像观察再结晶退火截取样品图2.1 挤轧及热处理流程示意图表2.2 正交实验水平因素表水平/因素轧制道次/T退火温度/退火时间/min121505241751036200204722530表2.3 正交实验方案表 实验轧制道次/T退火温度/退火时间/min1215052217510322002042225305415010641755742003084225209615020106175301162005126225101371503014717520157200101672255通过分析正交实验方案表，找出对晶粒细化影响最大的水平因素，并找出最优的挤轧及热处理工艺。2.2.2 有限元分析方案在进行实验之前，有很多的复杂因素要考虑，如果都通过实验来确定，这必将增加很多无用功，故在实验前通过有限元分析方法进行相关的模拟实验，以确定在实验时的最佳条件，这样可以更加有效的做实验。模拟流程如图2.2所示，通过修改其中模型，接触及载荷的相关参数来对样品推入长度、样品推进速度、轧辊角速度、材料与轧辊间的摩擦系数及模具内角的变化实现控制。图2.2 有限元模拟流程图有限元模拟之后，得到最优的实验条件，再根据实验室现有的条件，确定最终的实验条件。2.3 挤轧及热处理实验过程2.3.1 材料预准备实验首先，对铝板材进行切割，获得的试验样品为大小为300mm15mm3mm，由于该实验所设计的夹具只能处理2mm以下的样品，因此需要对试验样品进行减薄。将样品通过轧机进行轧制，轧制后样品产生的真应变约为0.41，相对变形量约为33.3%，同时考虑到轧机本身零件间的间隙所带来的误差，因此将对轧制后样品的厚度进行实测。由于铝材本身的特性，本实验在铝轧制过后并不退火，而是直接进行剪切轧制。2.3.2 挤轧变形实验本文采用自主设计的挤轧装置对减薄后的纯铝进行挤轧变形，剪切变形期间不进行退火处理。采用的变形角度为90。由于在进行具体的实验过程中发现铝在进行8道次挤轧变形时发生断裂，故挤轧变形道次分别设为2、4、6、7，剪切采用A路径，挤轧变形期间不翻面。实验结束后，分别将挤轧变形后的试样进行截取，对照正交试验表，进行相应的热处理。纯铝板材挤轧变形原理的示意图如图2.3，在变形前，将样品的前端进行打磨，这样处理是使试验样品在最初进入时，更容易发生剪切变形。前端进入后，再继续使用杠杆将样品挤压过模具，在通过小滚轮进入轧辊之后，要降低轧辊的转速，然后利用轧辊缓缓的将样品轧制带出，同时也利用杠杆慢慢地跟上慢速轧辊将样品往前送，使之不至于产生过大的拉应力，避免裂纹的产生。当然，随着铝材经过挤轧变形道次的增加，使得铝材的厚度逐渐变薄。轧辊与样品所产生的摩擦力并不足，难以以将样品带出，并可能引发轧辊的空转，发出极大噪声，造成铝材与轧辊间的磨损，严重影响铝材表面的形貌及轧辊的精度。图2.3 试样挤轧变形过程切面图具体实验操作步骤如下：第一步，先拉开卡扣，将模具杠杆压到最下，使喂料入口最大，然后将铝材由夹具后端推入，用力向前推送，直到与轧辊紧紧相贴；第二步，推入卡扣，抬起杠杆推送样品，使样品在与转动中的轧辊接触时发生挤轧作用，并产生相应的变形；第三步，继续使用杠杆推送样品，使其经过小滚轮，并与轧辊接触，此时可听到样品与轧辊摩擦的声音；第四步，减小轧辊的转动速度，然后继续推送样品进入轧辊。在进入轧辊后缓慢推送杠杆，配合轧辊拉带样品的速度，以防止发生空载或拉断铝材的现象；第五步，取出变形后的样品，并观察样品表面是否有大的压痕或弯曲，然后重复以上操作。根据正交表，分别做出挤轧道次为2，4，6及7的铝材，并截取相应的试样的TD与RD面进行观察。2.3.3 热处理实验 通过挤轧变形之后的样品中产生了很大的应力，材料处于不稳定状态，这样的材料是不能使用的，为了消除材料中产生的应力，使得材料处于稳定状态，必须要对挤轧变性后的材料进行热处理，这样才有可能使得生产出来的材料用于实际加工。在热处理中，要注意热处理的条件，应避免材料中的晶粒发生再结晶长大，使得挤轧变形的对晶粒细化的效果降低。在热处理实验中，我们采用了两种热处理思路：其一，是在再结晶温度以下，采用低温长时退火对变形后样品进行热处理；其二，是再结晶温度以上，采用高温长时退火对变形后样品进行热处理。通过查阅大量文献以及经验公式的计算，得知1060号铝材的再结晶温度约在200左右。故本实验选取的热处理温度为150、175、200以及225。保温时间分别为5min、10min、20min以及30min。对应的轧制道次分别为2、4、6、7。在热处理完成，直接浸入净水冷却，用以抑制其随后所发生的再结晶过程，限制晶粒的长大，并在最终获得细小的晶粒。我们将冷却后的样品取出，分别取试样的TD与RD面（样品切面示意图如图2.3），镶嵌后放入样品袋中，并标记号名称，用以其后的金相检测。样品送入方向ND方向TD方向RD方向T图2.3 样品切面示意图2.3.4 微观组织观测在热处理实验结束后，根据实验初所设计的实验正交表，共截取退火试样32个，未退火试样8个以及原始样2个（包括TD面与RD面）。然后通过金相显微镜对所获得试样的微观组织进行观察并照相。其后，采用截距法计算晶粒的大小，并分析晶粒大小与轧制道次、退火温度、与退火时间三个因素之间的演变规律，并从中选取最佳的热处理制度。纯铝金相试样的制备包括三个步骤：第一步：我们对镶嵌后的试样进行预磨，采用的是水磨砂纸，型号分别为600#、800#、1200#、1500#、2000#及3000#。在经过3000#号砂纸预磨之后，无过深划痕样品表面平整，便可以对试样进行清洗，准备下一步的抛光。第二步：对预磨后的试样进行抛光，抛光方式为机械式抛光，抛光又分为粗抛与精抛两种。粗抛时采用的是尼龙布，使用的粒度为1.0m的水溶性金刚石抛光膏，采用的转盘转速为400r/min；精抛时采用的是金丝绒，使用的粒度为0.5m的水溶性金刚石抛光膏，采用的转盘转速为600r/min。待样品表面无划痕并且光亮后便可洗干净试样表面准备腐蚀。（注：由于铝材质较软，机械抛光很难得到较好的抛光效果，所以建议采用电解抛光）。第三步：对抛光试样进行腐蚀，根据查阅相关文献以及本组多年对铝研究的相关经验，我们最终的腐蚀液配比为HF:HNO3:H2O=3ml:27ml:70ml（其中的水采用的是去离子水）。待样品表面光泽度有变化后就可处理干净，等待观察。以上步骤全部完成后即可使用金相显微镜对其微观组织进行观察。2.4 实验设备（1）箱式电阻炉箱式电阻炉的型号为RX-10-13（国龙智能化数显温控仪TCW-32B、沈阳市电炉厂生产），额定功率为10kW，额定电压为50360V，三相电极，额定温度为1300，炉膛尺寸为400x200x160mm。测量范围：PT100（0500）、E（0- 600）、K（0-1200）、S（0-1600）、B（300-1700）；测量精度：0.5%FS1d。（2）三辊轧机 Z4-200-11型200三辊轧机：转数，750r/m；电压，440V；电流，98.6A；功率，37kW；励磁电压，180V；励磁电流，6.99A；最大轧制力，40ton。 （3） 金相显微镜 Carl Zeiss Jena金相显微镜：最大放大倍数1000，最小放大倍数50。图2.4 热处理炉及其电控柜实物图图2.5 三辊轧机及其电控柜实物图图2.6 自主设计的步进式挤轧设备实物图 图2.7 金相显微镜实物图 东北大学毕业设计（论文） 第3章 挤轧及热处理对纯铝微观组织演化的影响第3章 挤轧及热处理对纯铝微观组织演化的影响基于本文设计制造的步进式挤轧设备的设计，需要调整轧机的压下量，将原始3mm厚的1060铝材轧制为2mm厚，然后直接采用新型的挤轧设备对其进行挤轧变形，挤轧角度采用90，通过调整挤轧道次及热处理制度来分析其对组织演化及其力学性能的影响。3.1 纯轧制过程对材料微观组织演化的影响对预处理后的纯铝样品进行挤轧变形，变形后样品经由滚轮引导滑入轧辊并被带出。完成后，截取样品的两个截面，TD与RD面进行观察。(TD面：Transverse direction，即平行于轧制方向的面；RD面：Rolling direction，垂直于轧制方向的面）。实验开始时，为了能够更好地模拟工业生产的实际情况，故选择不对样品进行预先的均匀化退火处理。首先对由市场买来的10