[药学]简易操作规程AA.doc

AA800简易操作规程一、原子吸收原理介绍1、发射原理 原子发射中，火焰主要有两种作用：一是将样品蒸发，形成气态原子；二是使气态原子跃迁到激发态。当这些原子回到基态时，它们会发出特定波长的光，这些光能被检测器检测，光强度与浓度有关。 常用发射检测的元素有：2、吸收原理 原子吸收中，火焰的唯一功能是使样品蒸发，形成气态原子，这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。3、原子吸收的基本部件 原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。种类有分为单光束和双光束两种。单光束双光束 1）、光源 能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。空心阴极灯 空心阴极灯是锐线光源，内部填充的气体一般是氖气或氩气。当用氖气填充时，灯会显示红色；而用氩气填充时，灯会显示蓝色。空心阴极灯的寿命是有限的，厂家标准一般为5A时，即5mA的电流用1000小时。灯上给出了工作电流和最大电流。工作电流是厂家根据经验得到的对于大多数分析情况来说最合适的电流。如果较低的电流能保证精度的情况下，可以使用较低的电流。空心阴极灯从点亮到稳定所需的时间是很短的。对于双光束来说，基本不需要稳定时间，对单光束仪器来说，需要一个准备时间。无极放电灯 无极放电灯比空心阴极灯更加稳定，更加明亮，能提高灵敏度和更低的检出限，对于相同的元素，寿命也长的多。 2）、原子化器 样品的原子在原子化器内产生，原子的吸收和发射也在原子化器内产生，原子化器有火焰、石墨炉、MHS池、FIAS池、FIMS池。常用的是火焰和石墨炉。火焰原子化器 预混燃烧室（Spray chamber）是由塑料制成的。扰流器（Flow spoiler）是由聚丙烯制成的。建议在使用燃烧系统时要使用扰流器，它有助于从雾化器中除去大的雾滴，使雾化颗粒更均匀，是精密度变好，但会使灵敏度降低。 燃烧头有固体钛制成，耐腐蚀，有单狭缝和三狭缝选择。燃烧头上装有磁力确定条，以防止氧化亚氮乙炔火焰点燃。 雾化器（Nebulizer）由惰性塑料制成，可调节。 3）、分光器 用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。AA800的光路 4）、检测器 测量光强度，将光电信号转化为电信号。 5）、处理器 将信号放大并处理。 二、设备操作 一）、火焰部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 检查乙炔压力，保证主表大于0.52MPa，减压阀压力位于90 100KPa。空气压力为450500KPa。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开主机电源，打开电脑电源。 3）、单击联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 点击，出现图21。21 点击，出现图22。22 在Element 中选中Cu，点击，出现图23。Slit width有六种选，分别是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狭缝，H表示高狭缝。狭缝的选择一般按照默认的即可。狭缝越小，光的纯度变好，但光强度减小，信噪比变差。狭缝越大，光的纯度变差，但光强度增大，信噪比变好。Signal Type 一般选择AABG。AA是总的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余参数按照默认的即可。23 图23中，点击，出现图24。Read Parameter中，Time(sec)是读数时间，一般不小于3秒。表示标样和样品的重复次数，根据需要选择。其余参数默认。24 点击图24中的，出现图25。如果使用的是笑气的话，在Oxidant中选择参数N2O，其余默认。25 在图25中，点击，出现图26。在Equation中选择您所用的曲线类型，一般选择Nonlinear Through Zero（非线性过原点）或Linear Through Zero（线性过原点）。样品和标样的单位根据实际选择。26 图26中点击，出现图27。图中，ID表示样品的名字；Conc表示阳平的浓度；A/S Loc表示样品的位置，没有自动进样器的情况下，不用输入；Calib Blank表示标准空白；Reslope Std表示重校标准曲线的标准样品；Reagent表示试剂空白；Standard 1表示标准1，一共可以输入8个标准。按照实际情况输入各个值。26方法中的其余参数按照默认的即可。 方法编辑完后，可以点击、，出现图27。检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。27 依次点击，出现图27。在Name 中输入方法名字Test Cu，点击保存。此时窗口变成。283、编辑样品表 点击，出现图28。A/S Location表示样品位置，无自动进样器可不输入；Sample ID表示样品名称。输入样品位置和样品名字，其余的可以不输入。29 依次点击，出现图29。在File name中输入文件名Sample Cu，点击，此时窗口变成。2104、点灯 安装灯，灯会自动识别位置（假设安装位置是3号位）。点击，出现图210。Set Up 表示点亮某个位置的元素灯并将仪器参数设置到该元素灯准备测量；On/Off只是开关某元素灯，表示开关氘灯。氘灯点亮后变为。点击，点亮Cu灯，点亮后的灰色变成绿色，Energy处会有数值显示。氘灯和Cu点亮后如图211显示。211 212 5、检查基线 关闭图212显示窗口。点击，出现图213。点击，检查基线是否稳定，如果基线稳定（波动小于0.001），则可以进行测量了。2136、点火 点击，出现图213。点击点燃火焰。 点火注意： 1）、点火前打开排风。 2）、检查燃烧头是否安装好，检查燃烧室是否安装好，检查燃烧头帽是否安装好，检查雾化器是否安装好，想想是否使用了合适的密封圈，检查废液排放是否好。 3）、检查各个气的压力是否正常。7、测量数据 1）、点击，出现图214。 2）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。 3）、分析标样空白：吸入空白，选择，点击分析空白，结果在中显示。 4）、 分析标样：吸入标样1，选择，点击分析标样1。依次分析其余标样，结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线。 5）、分析试样：吸入试样1，选择，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显示。2148、测量完毕 1）、关灯。 2）、针对普通溶液，吸入1的硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入5分钟甲醇溶液，吸入1的硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；如果样品是高浓度的铜、银或汞盐，则最好清洗燃烧系统。 3）、点击熄灭火焰。 4）、关闭乙炔气瓶，关闭空气。点击释放管道内的剩余气体。 5）、关闭程序，关主机电源。 二）、石墨炉部分 1、开机 1）、开机前的准备工作 检查氩气压力，减压阀压力位于350 400KPa。空气压力为450500KPa。 2）、打开墙壁上的空气开关，打开主机电源，打开电脑电源。 3）、单击联机。 2、编辑方法（以Cu为例） 点击，出现图31。31 点击，出现图32。32 在Element 中选中Cu，点击，出现图33。Slit width有六种选，分别是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狭缝，H表示高狭缝。狭缝的选择一般按照默认的即可。狭缝越小，光的纯度变好，但光强度减小，信噪比变差。狭缝越大，光的纯度变差，但光强度增大，信噪比变好。Signal Type 一般选择AABG。AA是总的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余参数按照默认的即可。33 图23中，点击，出现图34。Read Parameter中，Time(sec)是读数时间，一般不小于5秒。表示标样和样品的重复次数，根据需要选择。其余参数默认。34 点击图24中的，出现图35。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化，Step 4是原子化，Step 5是清洗；是每个步骤的温度设置；是升温斜率，0表示最大功率升温；表示持续时间；表示内部气流量大小，单位mL/min；选择Normal；其余参数默认。25 在图25中，点击，出现图26。Sample 中Volume 表示进样体积，一般进样量为20uL；Diluent Location表示稀释液存放的位置，一般选为81号位；Martix Modifiers表示基体改进剂加的量方式、体积和存放位置。26 在图26中，点击，出现图27。此页表示取样和进样的速度和方式，参数默认即可。27 在图27中，点击，出现图28。在Equation中选择您所用的曲线类型，一般选择Nonlinear Through Zero（非线性过原点）或Linear Through Zero（线性过原点）。样品和标样的单位根据实际选择。28 图28中点击，出现图29。图中，ID表示样品的名字；Conc表示标样的浓度；A/S Loc表示样品的位置；Calib Blank表示标准空白；Reslope Std表示重校标准曲线的标准样品；Reagent表示试剂空白；Standard 1表示标准1，一共可以输入8个标准；Stock表示进样体积。按照实际情况输入各个值。29 方法中的其余参数按照默认的即可。 方法编辑完后，可以点击、，出现图210。检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。210 依次点击，出现图211。在Name 中输入方法名字Test Cu，点击保存。此时窗口变成。2113、编辑样品表 点击，出现图212。A/S Location表示样品位置，无自动进样器可不输入；Sample ID表示样品名称。输入样品位置和样品名字，其余的可以不输入。212 依次点击，出现图213。在File name中输入文件名Sample Cu，点击，此时窗口变成。2134、点灯 安装灯，灯会自动识别位置（假设安装位置是3号位）。点击，出现图214。Set Up 表示点亮某个位置的元素灯并将仪器参数设置到该元素灯准备测量；On/Off只是开关某元素灯。灯电流可以更改。点击，点亮Cu灯，点亮后的灰色变成绿色，Energy处会有数值显示。Cu点亮后如图215显示。214 215 5、检查基线 关闭图212显示窗口。点击，出现图213。点击，检查基线是否稳定，如果基线稳定（波动小于0.001），则可以进行测量了。2136、调整石墨炉针的位置 1）、点击，出现图214。2142）、安装石墨管 A、 点击，打开石墨炉，安装石墨管。安装好后再次点击，关闭石墨炉。 B、点击老化石墨管。老化时间约5分钟。3）、调节进样针位置 A进样针的石墨管中位置： 点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。 点击，选择，点击，检查位置是否合适。如果合适，点击，如果不合适，调整后点击保存。再次检查位置。 B进样针吸样的位置： 点击，选择，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击保存。7、测量数据 1）、点击，出现图214。 2）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。 3）、选择样品表：点击中，可选择样品表。 4）、点击进入分析选择界面215。点击重新建立当前的标样和未知样；点击分析全部，点击只分析标样，点击只分析样品。分析结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线。 2142158、测量完毕后关机步骤 1）、关灯。 2）、关闭氩气气瓶，关闭空气。 5）、关闭程序，关主机电源。 三）、石墨炉和火焰之间的切换 如果您一直在做同种原子化（例如火焰），您就没有必要做下面的工作。如果进行了切换，下面的工作一定地做。1、 石墨炉切换到火焰。 1）、切换 点击、，石墨炉将自动切换到火焰部 分。切换前一定注意将AS800自动进样器旋到右边的位置，火焰部分是否有东西阻挡其运动。 2）、切换完毕后进行Align Burner调整。 A、点击，出现图231。选择一个方法，或新建一个方法。231B、点击OK，出现图232。232 C、选中，点击，出现图233。233D、在关闭火焰的情况下点击进行垂直方向的调整。调整约1到2分钟。E、垂直方向调好后，点击，出现图234。234F、按照提示点燃火焰，稳定几分钟，吸入能产生0.2吸光度的样品，点击进行水平方向的调整，调整时间约为1到2分钟。G、调整完后点击保存调整后的参数。至此，切换调整完毕。2、 火焰切换到石墨炉 1）、切换 点击、，石墨炉将自动切换到火焰部 分。切换前一定注意将AS800自动进样器旋到右边的位置，火焰部分是否有东西阻挡其运动。 2）、切换完毕后进行Align Burner调整。 A、点击，出现图231。选择一个方法，或新建一个方法。231B、点击OK，出现图232。232 C、选中，点击，出现图233。233D、点击进行调整。调整约3分钟。E、调整完后点击保存调整后的参数。至此，调整完毕。3）、安装石墨管。4）、调节针的位置。三、仪器维护及保养一）、火焰部分 1、雾化器的调整：笑气时一定不要进行调整。1）、空白溶液和标准Cu溶液（能产生0.2的吸光度）。2）、编辑方法，点燃火焰。3）、吸入空白校零。4）、吸入标准溶液。5)、拧松里面的并紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器的调节旋钮，直到有气泡从标准溶液中冒出。6） 、慢慢顺时针调入， 观察吸光度，吸光度会增大，又减小，直到调到一个合适的位置，吸光度最大。2、雾化器 检查雾化器前面及燃烧头帽的密封圈，如果有毛刺，损坏，则应更换。3、排液系统 如果废液管老化，则应该更换。3、 检查燃烧头，如果脏东西附着在燃烧头上，则应清除。4、 空气过滤器应该每半年更换一次。详见说明书。 二）、石墨炉部分 详见说明书三）、空压机 每次做完后放气，放气钮在空压机下部，顺时针放气。四）、冷却循环水 定期更换水。 四、注意事项： 一）、 人身安全注意事项1、 用气安全 1）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。2）、检查燃烧头是否堵塞，以防回火。检查burner end cap 是否紧固。 3）、乙炔通常放在丙酮溶液中，当气瓶内压力减小的时候，进入火