洗手液的制备以及性能测定.docx

2011级生命科学学院 生物工程2012/11/18一、 实验目的了解洗手液的功能、配方设计和主要原料及制备工艺，自行设计配方，拟定详细制备工艺条件和性能测定方法；掌握表面张力、pH值、固含量等性能指标的测定原理和方法。二、 实验方法1、洗手液的研制1.1 洗手液的配方设计：洗手液主要由水，表面活性剂、助洗剂、香精、色素等构成。洗手液配方表原料含量（质量）主要作用AES（70） 11去污LAS（35）14去污65012稳泡甘油2.0护肤119苯甲酸钠0.5防腐NaCl1.7增稠珠光剂1增色香精2滴盐基玫瑰红3滴调色去离子水67.8溶剂1.2 配制方法：1) 以配制 100g 产品为基准。用 200ml 的烧杯，按配方要求用加量法分别称取 11.0gAES，14.0gLAS 和 0.5g 苯甲酸钠。2) 在称好原料的烧杯中加入 60g 去离子水，在电炉上加热至 6070，搅拌使原料全部溶解。3) 适当降温后，用加量法加入 2g6501，2g 甘油和 1g 珠光剂，搅拌均匀。4) 加入余量去离子水，适量香精和盐基玫瑰红，搅拌均匀。5) 搅拌下缓慢加入 NaCl,调节产品粘度。2.洗手液的性能测定2.1、水溶液表面张力的测定最大气泡法（1）基本原理提要：将毛细管的端面与液面相切，液面即沿毛细管上升，打开抽气滴液漏斗的活塞，让水缓缓滴下，使毛细管内的溶液受到的压力比样品管中试样液面上来得大。当此压力差于毛细管端面是产生的作用力稍大于毛细管口液体的表面张力时，毛细管口的气泡即被压出，压差的最大值Pmax=P大气P系统=hg而h可从压力计上读出。若毛细管的半径为,则最大压力对气泡的作用F=r2pmax;气泡在管口受到的表面张力为： F=2r在气泡刚离开关口时，有： r2pmax=2r 故=rhg /2(同一个毛细管r是一个定值)。rg/2为一个常数，即仪器常数K，则=Kh。最大气泡法装置图（2）实验操作：先旋紧螺丝挤出洗耳球中的空气，再将橡皮与洗耳球连结。然后缓缓松动挤压螺丝，使体系中的空气进入洗耳球,体系压力下降,其原理同滴液减压,从U型计上读出最大压差H max。2.2、pH值的测定本实验采用pH试纸测定溶液的pH值。取适量1%的洗手液溶液，用玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，再将其与标准比色卡比较，读出溶液pH值，记录实验数据。2.3、固含量测定用分析天平称取0.20.3g 左右质量的洗手液,测量包括小烧杯在内总体质量,将烧杯放入高温炉中,105灼烧3h,取出,冷却到室温,称重，测量灼烧后总质量。2.4、粘度测定（1）实验原理提要： 粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度r，即r=/o，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，sp=r-1。 使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，r=/o=t/to，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，r和之间符合经验公式：（lnr）/c=-2c，通过lnr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为；两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。 聚合物溶液的特性粘度与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过MarkHouwink经验方程来计算，=KM；M是粘均相对分子质量，K、是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数。粘度计1、 洗涤粘度计：先用热的洗液浸泡，并使其反复流过毛细管部分，洗完之后将洗液倒入专用瓶中。再先后用自来水，蒸馏水冲洗干净。容量管、移液管也都应该仔细洗净。2、 测定溶剂流出时间t0。 取出粘度计，倒出溶液，用蒸馏水洗涤（注意：一定要抽吸冲洗G球23次。）。用移液管加入纯溶剂（即蒸馏水）10ml，同上法测定其流经时间t0，也测三次，误差不得超过0.2秒。3、测定不同浓度洗手液的流出时间t。用移液管将配制的洗手液10mL从A管注入粘度计内（注意：不要加在A管壁上！）夹紧C管上的乳胶管，用洗耳球从B管上的乳胶管口抽取管内的液体，抽取时要使液体缓慢流入毛细管上升到G球的1/2处，然后打开C管，让空气进入使连通器断路，即D管中的液体和毛细管中的液体断开，使从毛细管流出的液体悬空。打开C管后，稍停12分钟，再打开B管，当液面流经刻度a时，立即按下停表开始记录时间，到液面降至b刻度时，再按下停表，此即溶液的流出时间t，再测两次，时间误差不能超出0.2秒。然后依次用移液管加入恒温的蒸馏水5ml,5ml,10ml,10ml于粘度计中，每加一次溶剂，用洗耳球从C管鼓气搅拌均匀，并将溶液抽上流下23次冲洗毛细管，然后静置23分钟，用同法测定不同浓度的溶液流经毛细管的时间，每个浓度均要测三次，记录实验数据。本实验完毕后，粘度计应用洁净的蒸馏水浸泡或倒置使其晾干。在倒置干燥以前，粘度计内壁必须彻底洗净，以免所剩的高聚物在毛细管壁内形成薄膜。2.5、泡沫力测定（1）实验原理提要：泡沫是空气空气分散在液体中的一种现象，泡沫力是指洗涤剂溶液产生泡沫的能力。泡沫的形成，有助于携污作用，但泡沫的多少与洗衣粉的去污能力无固定关系，在一定洗涤条件下要求泡沫高，而在另一条件下则要求泡沫低，甚至无泡。发泡力与温度有关。 测定泡沫力的方法有罗氏法、搅拌法、振荡法等。（2）实验操作：取1/1000的溶液80ml，加入20ml自来水，在1