不同品牌矿泉水的实验报告.doc

不同品牌矿泉水中Ca ,Mg含量的测定一. 实验目的： 1、进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试剂的酸碱度，温度及选择合适的指示剂，在钙离子，镁离子等离子共存的情况下直接分别测定各离子的方法。 2、通过与各种矿泉水中的钙、镁含量特性指标为参照标准，测定矿泉水是否达标。 3、如何判断能否进行准确滴定和分别滴定的判别式及相应的原理。 二、实验原理：矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体；在通常情况下，其化学成分、流量、水温等动态在天然波动范围内的相对稳定。矿泉水是在地层深部循环形成的，含有国家标准规定的矿物质及限定指标。根据身体状况及地区饮用水的差异，选择合适的矿泉水饮用，可以起到补充矿物质，特别是微量元素的作用。盛夏季节饮用矿泉水补充因出汗流失的矿物质，是有效手段。矿泉水中含有钙、镁离子，我们对不同品牌的矿泉水中钙镁离子进行测定，原理如下：在测定Ca时，先用NaOH调节溶液到pH=12-13,使Mg生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca配位成红色。滴定时，EDTA先与游离Ca配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca,使溶液的颜色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca的含量。反应式为：Ca 2+ +钙指示剂 Ca钙指示剂（酒红色）Ca钙指示剂+H2Y4-= CaY2-+2H+钙指示剂(纯蓝色)测定Ca,Mg总量时，在pH=10的氨缓溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaYMgYMgInCaIn,铬黑T先与部分Mg配位为MgIn(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA先与Ca和Mg配位，然后再夺取MgIn中的Mg，使铬黑T游离，因此达到终点时，溶液由酒红色变成纯蓝色。反应式为： Mg2+ EBT = Mg-EBT(酒红色)Mg-EBT+ H2Y4-= MgY2- +2H+EBT(酒红色) (纯蓝色)从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量。然后与标准特性指标相对照，看其是否达标。三、实验仪器与试剂： 仪器：分析天平 （AR 北京赛多利斯天平有限公司 万分之一）； 容量瓶（100，250mL）, 移液管(10, 25 mL) , 锥形瓶 烧杯 量筒 胶头滴管 各种滴定仪器等。试剂：1.固体NaOH（AR 含量96.0% 北京化工厂）6mol/L的NaOH溶液 配制：称取60g固体NaOH于250 mL的烧杯中，用少量蒸馏水溶解，待固体溶解完全后，将其转入塑料瓶中配制成250 mL溶液。2.铬黑T（0.02% AR 天津市天新精细化工开发中心）配制：称0.50g铬黑T，溶于含有25 mL的三乙醇胺，75 mL无水乙醇溶液中，低温保存。3.钙指示剂（中国医药公司北京公司经销）：将固体钙指示剂与固体硫酸钠以2：100比例混合，研磨均匀，放于干燥棕色瓶中，保存于干燥器中，即可得。4.氨氯化铵缓冲溶液（pH=10） 配制：称取20g氯化铵，溶于水后，加100 mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，即可得pH约等于10的氨缓溶液。5.浓HCl（AR） 6.浓氨水(AR 含量25.0%-28.0% 太原化肥厂化学试剂厂) 7.盐酸（1+1）配制：用100 mL量筒量取100 mL的浓盐酸，将其置于400 mL的烧杯中，再准确量取100 mL的蒸馏水，倒入上述溶液中，混匀，即可得所需溶液。8.氨水（1+1）：用量筒量取100mL的浓氨水，将其置于400mL的烧杯中，再准确量取100mL的蒸馏水，倒入上述溶液中，混匀，即可得所需溶液。9.固体氯化铵（AR 99.8% 天津市天新精细化工开发中心）10.乙二胺四乙酸二钠（AR 含量99.0% 北京化工厂）11. 固体ZnO (AR 含量99.0% 天津市博迪化工有限公司)四：实验步骤：1. 0.01mol/LEDTA的标准溶液配制：称取3.7g EDTA于200mL的烧杯中，加水，温热溶解，冷却后转移入聚乙烯塑料瓶中，配制成1000mL溶液。1.1、将上述溶液稀释50倍，即浓度变为0.0002022 mol/L，在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时，即需用到此浓度的EDTA。1.2、将上述溶液稀释10倍，即浓度变为0.001010mol/L，在测农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时，即需用到此浓度的EDTA。2. 0.01mol/L的锌溶液的配制：用电子天平准确称取基准氧化锌（在0.15-0.2之间）；将称量好的基准氧化锌置于100mL的烧杯中，加入6mL（1+1）的HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解后，用少量的蒸馏水冲洗表皿和烧杯内壁；定量转移Zn2+溶液于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌标准溶液的浓度3. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00mL锌离子与锥形瓶中，加一滴甲基红，用氨水中和锌离子标准溶液中的HCl，溶液由红变黄即可。加20毫升的水和10毫升的氨缓溶液，加3滴铬黑T指示剂，用0.015摩尔每升的EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点，平行测3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。 4.Ca,Mg含量的测定：（1）、Ca含量的测定用移液管准确农夫山泉饮用天然水50mL于250mL的锥形瓶中，加 2mL6mol/L的NaOH（pH=12-13），4-5滴钙指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变成纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V1。用同样的方法平行滴定三次。（2）、Ca,Mg总量的测定准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中，加入5mL的氨缓溶液，1-2滴铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变成纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V2。用同样的方法平行滴定三次。（3）、按下式分别计算出Ca,Mg总量及Ca和,Mg的分量：Ca含量=CV1的平均值M(Ca)/50Mg含量= C（V2的平均值-V1的平均值）M（mg）/50式中c为EDTA的浓度（单位为mol/L）； V1为三次滴定Ca所用EDTA的体积（单位为mL）,V2为三次测定Ca,Mg总量所消耗EDTA的体积（单位为mL）。注：统一饮用矿物质水中钙、镁含量也是用上述同样的方法测得。五、实验数据记录：表一：Zn2+浓度的配制： 试样 项目ZnOM1/g11.8828M2/g11.7281M/g0.1547Czn2+/mol/L0.008169表二、EDTA溶液的标定： 编号项目 1 2 3Czn2+/mol/L 0.008169V/zn(mL) 25.00V/EDTA(mL) 20.30 20.19 20.10C/EDTA(mol/L)0.010160.010120.01006C/EDTA(mol/L)0.01011相对平均偏差d/c %0.37在测定农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时，将已标定的EDTA溶液稀释10倍，即得EDTA浓度为0.001010mol/L，结果见表三。表三 农夫山泉饮用天然水中Ca,Mg含量的测定 编号 项目 1 2 3V试样mL100.00C/EDTA(mol/L)0.001011测定Ca V1EDTA/(mL)13.5013.6013.65V1的平均值（mL）13.58Ca mg /100mL0.5502相对平均偏差d/c %0.42V2/EDTA(mL)18.0517.8017.50V2/的平均值/（mL）17.78V2的平均值-V1/的平均值（mL）4.2Mg mg/100mL0.1021在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时，将已标定的EDTA溶液稀释50倍，即得EDTA浓度变为0.0002022 mol/L。结果见表四表四：统一饮用矿物质水中Ca,Mg含量的测定 编号 项目 1 2 3V样品（mL）100.00C/EDTA (mol/L)0.0002022V EDTA / (mL)15.1014.9515.15Ca mg /100mL含量太少，用普通的滴定法测不出来Mg mg/100mL0074210.073470.07445平均值mg /100mL0.07404平均偏差d/%0.47相对平均偏差d/c %0.52六、讨论：1.统一饮用矿物质水的标准特性指标如下：能量及主要成分（mg/100mL） 热量： 0KJ 钾（K+）：0.1-1.5mg 镁（Mg2+）:0.02-0.5mg通过实验的测定可知，统一饮用矿物质水中的钙离子的含量很少，用普通的络合滴定法测定，误差很大，测不出来；而镁离子的含量为0.07404mg/100mL。通过与特性指标的对比可知，该矿泉水与市售商标相符。2、农夫山泉饮用天然水的标准特性指标如下： 每100mL含量（ug/100mL）钙 大于等于 400 镁 大于等于50 钾 大于等于35 钠 大于等于80偏硅酸 大于等于180通过实验测定可知，农夫山泉饮用天然水中的钙含量为0.5502 mg /100mL ，镁离子含量为0.1021 mg /100mL，因而可以直接通过普通的络合滴定实验测定。通过与标准特性指标的对比可知，该矿泉水与市售商标相符。3.相关公式及数据的参考：（1）能准确滴定的判别式是： DpM=0.2，有 ，（2）能分别滴定的判别式是： 如果M、N两种金属离子，KMYKNY，在化学计量点的分析浓度分别为 ，要准确滴定M而不受N干扰的条件是（误差为0.3%； =0.2）：七、