电子显微分析试题级答案中南大学.doc

材料结构分析一、名词解释：1、球差：球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。电子通过透镜时的折射近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个满散圆斑。色差：是电子能量不同，从而波长不一造成的2、 景深：保持象清晰的条件下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或试样超越物平面 元件的距离。焦深：在保持像清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离 3、分辨率： 所能分辨开来的物平面上两点间的最小距离，称为分辨距离4、明场像：采用物镜光阑将衍射束挡掉，只让透射束通过获得图像衬度得到的图像。5、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑所的图像。中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。衬度：试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异。 6、消光距离：衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。7、菊池花样：由入射电子经非弹性不相干散射，失去很少能量，随即入射到一定晶面时，满足布拉格定律，产生布拉格衍射，衍射圆锥与厄瓦尔德球相交，其交线放大后在底片投影出的由亮暗平行线对组成的花样。8、衍射衬度：由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像反差，它仅属于晶体结构物质。9、双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。10、电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。11、二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。12、背散射电子：被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。二、简答1透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 答：电镜一般是由电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。其中电子光学系统是其核心，其他系统为辅助系统。2 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 答：照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源。电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。它应满足明场和暗场成像需求。（刘：产生发射会聚出一定能量的电子束，发射的电流稳定性要好，电流组打狗，电子束能量集中，电子束相干性好，单色性好。）3 成像系统的主要构成及其特点是什么? 答：成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成物镜：强激磁短焦距，放大倍数高，100300倍中间镜：弱激磁长焦距，放大倍数020倍，当放大倍数大于1，用来进一步放大物象，小于1用来缩小物象投影镜：强激磁短焦距，激磁电流固定，景深焦长很大物镜光阑：装在物镜后焦面，直径20-120um，无磁金属制成。选区光阑：装在物镜像平面上，直径20-400um.4 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。 答：成像：试样在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。 衍射：试样在物镜的物平面上，物镜的后焦面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。5说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶：明锐，周期性排布的衍射斑点，可以找到一个平行四方形，通过平移这个平行四边形，可得所有像每一个斑点对应一个面，可视为倒易面的投影，因此具有周期性。多晶：样品中各晶粒同名晶面倒易点集合形成倒易球面，倒易球面与反射球相交为圆环，因此各晶粒同名面形成以入射电子束轴2为半锥角的衍射圆锥，各圆锥与感光平板相交，形成衍射圆环像。明锐的衍射环，或由斑点组成的环，同一组晶面倒易矢量因位相不同形成倒易球，与反射球相交成环。非晶：模糊的环带，晶面随机分布，衍射无规律性。6制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样7 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别：（1) 质厚衬度是建立在原子对电子散射理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相粒时的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。（2) 质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。（3) 质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。（衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质，对于非晶体试样是不存在的。质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。 区别：衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度，利用于晶体薄膜样品中；质厚衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度，利用于非晶体复型样品成像中）8图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。（图）答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA I0IB I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 9 什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?（公式）答：消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。（衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。）影响因素：晶胞体积，结构因子，Bragg角，电子波长。（刘：物性参数：晶胞体积 操作反射的结构振幅外界参数：入射电子波波长（加速电压） 电子流与晶面形成半衍射角）10 衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答：（1）、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。（2）、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的 。（3）、双光束近似意味着：a) 存在一个S值； b) 具有互补性基本假设：（4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。满足或接近基本假设得做到：（1）试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置，即S0（2）要采用足够薄的样品（刘：采用双光束近似，只考虑透射束和一束衍射束成像，且两者强度互补。（2） 认为衍射波振幅远小于透射波振幅，试样各处入射电子波振幅与强度都保持不变，只需计算衍射波的振幅与强度变化。（3） 假定电子束在晶体内多次反射和吸收忽略不计。（4） 假设相邻两入射束之间无相互作用，可将入射范围看作一圆柱体，只可考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，柱体出射角衍射强度只与考虑的柱体内结构内容与衍射强度有关。 当试样很薄，电子速度很快，布拉格反射角2很小时接近假设条件。）11 举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。当偏离矢量为定值时，Ig随t的变化，按余弦周期变化形成明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，深度周期为1/s。12什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：缺陷不可见判据是指：=0确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作反射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b=0，g2b=0.这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）和（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b=g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。13 写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层510nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。非表面3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 14扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 答：扫描电镜成像原理：扫描电镜利用聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品作用产生各种物理信号，如俄歇电子，二次电子，背散射电子，特征X射线等，这些信号经检测器接收，放大，并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像，不会产生衍射像。透射镜成像原理：1）所以从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于像平面一点，构成相应像。2）从不同物点出发的同方向同样相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样像对应的散射花样，利用透过样品并携带其结构信息的电子逐步放大成像。（TEM：入射电子与试样中原子相互作用，发生弹性散射或非弹性散射，最后离开试样，并通过各层透镜的作用最后在显示屏上显示出不同的放大了的花样和象。SEM：电子束打在试样上你，激发出各种信号，信号强度取决于试样表面形貌、受激区域成分和晶体取向，在试样附近的探测器接受这些信号，经处理放大后，输送到显像管调制亮度。SEM的成像过程与TEM的成像原理是完全不同的。TEM是利用透射电子经电磁透镜成像；SEM的成像不需要成像透镜，它是采集电子束激发样品的信息（主要是二次电子）和反弹回来的背散射电子，类似于电视显像过程，其图像按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显示。）15二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：二次电子像显示表面形貌衬度时：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。背散射电子像显示表面形貌衬度时：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。16 当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?答：1.轻元素：电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出，在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5-2nm，激发二次电子的层深为5-10nm范围。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此，俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元（像点）的大小，所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。2.重元素：电子束入射重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。17二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。18. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。19举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答：（1）电子探针定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线（2）电子探针线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 （3）电子探针面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法20. 电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?答：相同点：（1） 两者镜筒和样品室无本质区别。（2） 都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。 不同点：（1） 电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。（2） 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。21. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器。能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器。优点：（1）能谱仪探测X射线的效率高。 （2）在同一时间对分析点内所有元素X射线电子的能量进行测定和技数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 （3）结构简单，稳定性和重现性都很好。 （4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：（1）分辨率低。 （2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数从4到92之间的所有元素。 （3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 22. 某多晶体的电镜衍射图中，有八个衍射环，R从小到大读数依次等于628、727、1029、1205、1257、1462、1587、1631mm，若该晶体属于立方晶系，能否判断该样品的点阵类型?答：衍射环半径平方之比为3:4:8:11:12:16:19:20，对面心点阵而言只有h、k、l为全奇或全偶时才能发生衍射，该比例符合面心立方的衍射规律，因此比该样品应为面心立方。23.透射电镜的电子光学系统（镜筒）包括哪几个部分，分别指出电子枪、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和照相机各属于哪个部分；指出物镜光阑和选区光阑所在的位置。答：电子光学系统包括照明部分、成像放大部分和显像部分。电子枪聚光镜属于照明部分，物镜、中间镜和投影镜属于成像放大部分，照相机属于显像部分。物镜光阑位于物镜的后焦面，选区光阑位于物镜的像平面。24.电磁透镜的像差包括哪几种，分别说明它们产生的原因及消除的方法。答：像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.使用附加弱磁场的电磁消象散器来矫正。色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散、 稳定加速电压和透镜电流可减小色差25.透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方，作用：限制照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高像衬度：减小孔径角，从而减小像差：进行暗场成像。选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微曲衍射分析。27.试分析位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。答：位错的衬度是由位错线附近点阵畸变引起的，而位错线本身偏移矢量不发生变化，只有在其附近某处晶面的偏离矢量为0，产生位错线的像，从而偏离位错线的实际位置。27. 试分析位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧的成因。如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶面于布拉格条件的偏移参量为S0,并假定S00,则在远离位错线D的区域(如A和C位置,相当于理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S.离位错线愈远, S愈小,在位错线右侧S0,在其左侧SS0,使衍衬强度IBI; 而在左侧,由于S0与S符号相反,总偏差S0+SS0,且在某个位置(例如D)恰巧使S0+S=0,衍射强度I D=Imax. 这样,在偏离位错线实际位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为亮线,明场相反).6、 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？请写出二种主要可以用作扫描电镜成像的信号，比较这二种信号成像时的分辨率有何不同？并用图示的方法解释引起分辨率差异的原因。答：扫描电镜利用电子束与样品作用激发各种物理信号，如俄歇电子，二次电子，背散射电子等，反应样品表面形貌，而透射电镜利用穿过样品的电子束的会聚等反应样品内部结构，二次电子，背散射电子，二次电子反应样品形貌衬度，背散射电子反应原子序数，二次电子信号的分辨率更高，如图所示，在入射电子轰击下，只有表层下510A0厚度内激发出的二次电子才有可能逸出表面，这样的深度内电子基本上还是按入射方向前进，因此二次电子发射的广度与入射电子束直径相差不多，而被散射电子则不然，它是入射电子在试样内经过一次或几次大角度散射后离开试样表面的电子，具有较高能量，因此可以从试样较深部位射出，它在试用内部接近完全扩散广度较入射电子束直径大若干倍，所以二次电子像分辨率比背散射电子象高的多。7、 根据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为。试从衍衬运动学角度来解释在样品观察时，为什么会出现等厚条纹现象？解：= 由上式得，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射强度随传播深度作余弦变化，在衬度相上观察到明暗相间的条纹，即等厚条纹。8、 根据衍衬成像的运动学理论可知，衍射束强度为。试从衍衬运动学角度来解释在样品观察时（当样品厚度不变），为什么会出现等倾