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闽江学院课程教学大纲 化学与化学工程系 分析化学实验 撰写人：陈美珠，林祥潮实验名称基础化学实验（三）英文名称Foundation chemistry experiment ()课程总学时54实验总学时54开设实验项目数18本大纲属自编实验教材或指导书统编课程类型独立开设考核方式平时+笔试+技能考核面向专业化学教育专业本科生、环境保护专业专科生开出实验项目名称序号实验项目名称实验类型学时1分析天平的称量练习验证32滴定分析基本操作练习验证33食用白醋中浓度的测定验证34工业纯碱总碱度的测定验证35有机酸摩尔质量的测定验证36铵盐中氮含量测定（甲醛法）验证37EDTA溶液的标定验证38水的总硬度的测定验证39铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定验证310过氧化氢含量的测定验证311水样中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）验证312铁矿石中铁全含量的测定（无汞定铁法）综合313间接碘量法测定铜盐中铜含量验证314可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）验证315二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）验证916镍盐中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法）验证617混和碱的分析实验设计318 纸色谱法分离氨基酸验证319三氯化六氨合钴（）组成的测定（定性）设计6分析天平称量练习实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：1、 学习分析天平的基本操作和常用称量方法。2、 掌握称量瓶和干燥器的使用方法。3、 学习准确记录实验数据。实验内容：1、 直接称量法：称小烧杯。2、 固定质量称量法：称0、5000克去污粉。3、 递减称量法：称0、3克去污粉连续三份。实验操作要点及注意事项：天平不可移动。操作动作要轻。干燥器开关是用推。称量瓶不能直接用手拿。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1干躁器20CM22称量瓶20*40303电子分析天平154药匙155锥形瓶250ml906烧杯250ML30滴定分析基本操作实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：1、掌握酸碱溶液的配制方法及酸碱浓度的比较；2、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用。3、掌握甲基橙，酚酞指示剂终点颜色的变化及PH值突跃范围。实验内容：1、配制酸碱溶液。2、滴定练习，终点观查。3、酸碱浓度的比较。实验操作要点及注意事项：滴定过程中注意空气中二氧化碳的影响，滴定时指示剂半分钟不褪色即为滴定终点。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302碱式滴定管50ml303电子分析天平154胖肚移液管25ML305锥形瓶250ml906烧杯250ML30食用白醋中HAc浓度的测定实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：1、了解基准物邻苯二钾酸氢钾的性质及其应用。2、掌握NaOH标准溶液的配制和标定。3、掌握强碱滴定弱酸的PH突跃范围及指示剂的选择。实验内容：1、配制和标定NaOH溶液。2、食用白醋含量的测定。实验操作要点及注意事项：滴定过程中注意指示剂颜色变化，滴定时指示剂半分钟不褪色即为滴定终点。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期2碱式滴定管50ml303电子分析天平154胖肚移液管25ML305锥形瓶250ml906烧杯250ML307容量瓶250ML30工业纯碱总碱量测定实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：1、了解基准物碳酸钠的性质及其应用。2、掌握HCL标准溶液的配制和标定。3、掌握强酸滴定二元弱碱的PH突跃范围及指示剂的选择。实验内容：1、配制和标定HCL溶液。2、总碱度的测定。实验操作要点及注意事项：滴定过程中注意指示剂颜色变化，滴定时指示剂半分钟不褪色即为滴定终点。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml303电子分析天平154胖肚移液管25ML305锥形瓶250ml906烧杯250ML307容量瓶250ML30有机酸摩尔质量的测定实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。实验内容：1、配制和标定NaOH溶液。2、有机酸摩尔质量的测定。实验操作要点及注意事项：滴定过程中注意指示剂颜色变化，滴定时指示剂半分钟不褪色即为滴定终点。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期2碱式滴定管50ml303电子分析天平154胖肚移液管25ML305锥形瓶250ml906烧杯250ML307容量瓶250ML30铵盐中氮含量测定实验（甲醛法）实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。了解把弱酸强化可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的原理。实验内容：1、准确称取一定量的硫酸铵。2、加入一定量的甲醛使之完全反应，然后用已知准确浓度的NaOH溶液进行准确测定。3、计算氮含量。实验操作要点及注意事项：1、甲醛法只适合测定强酸盐，如果要测弱酸盐必须先转化成强酸盐然后用返滴定法进行测定。2、铵盐中可能含有游离酸，测定前要事先除去。3、甲醛放置时间长可能被氧化为甲酸，应事先中和。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302电子分析天平153称量瓶高型404锥形瓶250ml905烧杯250ML306胖肚移液管25ML307容量瓶250ML30EDTA标准溶液的标定实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握用CaCO3法测定EDTA溶液的浓度。 掌握用七水硫酸锌法标定EDTA溶液的浓度。实验内容：1、称取一定量的EDTA并配制成一定体积的溶液。2、用HCl溶解一定量的CaCO3并配制成一定体积的溶液。3、量取25.00ml CaCO3溶液，然后用EDTA进行准确测定。4、计算EDTA溶液的浓度。5 一定质量的七水硫酸锌，水溶，定容一定的体积。移取25.00ML，用EDTA滴定至终点。实验操作要点及注意事项：1、配制溶液要用去离子水，否会给测定带来误差。2、EDTA溶液要用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶贮存。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302电子分析天平153称量瓶高型404锥形瓶250ml905容量瓶250ml30水的总硬度的测定实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：1、掌握用络合滴定法测定硬水中的Ca2+，Mg2+的含量。2、掌握用络合法中的直接滴定法测水的总硬度。实验内容：1、准确量取一定量的硬水，加入一定量氨性缓冲溶液及铬黑T指示剂，用标准EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色，计算水的总硬度。2、移取等量自来水，同等条件，用EDTA溶液滴定到蓝色，计算溶液中Ca2+的含量。实验操作要点及注意事项：1、铬黑T与Ca2+显色灵敏度低，可在水样中加入少许Mg-EDTA利用置换滴定来提高测定的灵敏度。2、指示剂的量不应加太多否则溶液颜色太深影响终点观察。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302锥形瓶250 ml903胖肚移液管100 ml5铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握控制酸度的方法采用络合滴定对铅、铋进行连续测定。实验内容：1、准确量取25.00 ml铅、铋混合液，调节PH值为1，以二甲酚橙作指示剂用EDTA标准溶液进行滴定测定混合液中铋的含量。2、继续把溶液调节到PH为56，再用EDTA溶液进行滴定，测定混合液中铅的含量。实验操作要点及注意事项：1、不能采用分别取混合液分别进行测定，否则铋容易水解造成测定误差。2、注意缓冲溶液的选择，不能与待测成份发生反应。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903胖肚移液管25ML30过氧化氢含量的测定实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握用Na2C2O4为基准物质测定KMnO4溶液浓度的原理和方法。 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。实验内容：1、准确称取一定量的Na2C2O4溶解后加热到7080度。2、用KMnO4溶液趁热进行滴定到溶液显微红色且半分钟内不褪色为止。3 移取1.000ML过氧化氢，稀释成250.00ML。移取25.00ML稀释液，用高锰酸钾滴至微红。实验操作要点及注意事项：1、本实验为自身催化反应，也不需另外加指示剂，但反应速度应先慢后快，第一滴加入后等完全褪色后再加溶液下一滴，有Mn2+存在对反应有催化作用。2、溶液温度不能太高或太低否则Na2C2O4易在酸性条件下分解，KMnO4也易分解。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1棕色酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903胖肚移液管25ML304容量瓶250ml305水浴锅调温46吸量管1ML30高锰酸钾法测定水样中化学耗氧量实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握高锰酸钾法测定水样中化学耗氧量的原理和方法。 实验内容：1、用移液管准确量取一定体积的高锰酸钾标准溶液，并用容量瓶稀释成一定体积。2 移取一定体积的水样，准确加入10.00ml 高锰酸钾溶液并加入一定量稀硫酸，煮沸10分钟，呈稳定红色，加入10.00ml草酸钠标准溶液退色，用高锰酸钾滴定到溶液显粉红色。实验操作要点及注意事项：本实验为自身催化反应，也不需另外加指示剂，但反应速度应先慢后快，第一滴加入后等完全褪色后再加溶液下一滴，有Mn2+存在对反应有催化作用。趁热加草酸钠和滴高锰酸钾。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1棕色酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903胖肚移液管10ml304胖肚移液管100ML65电炉调温306容量瓶250ml30铁矿石中全铁量的测定（无汞定铁法）实验类型综合学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握重铬酸钾标准溶液的配制及应用。学习矿石试样的酸溶法。对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。了解二苯胺磺酸钠的作用原理。实验内容：1、重铬酸钾标准溶液的配制。2 称取一定质量的铁矿石，用浓盐酸溶解。3、用二氯化锡还原Fe（III）离子，甲基橙指示终点。3、重铬酸钾标准溶液滴定试样溶液。实验操作要点及注意事项：本实验以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定终点为紫色。但指示剂不能加太多，指示剂耗重铬酸钾标准溶液。二氯化锡只能过量一滴，用甲基橙除去。一加酸，马上滴。 主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903胖肚移液管10ml304电热板25电炉调温306容量瓶250ml30间接碘量法测铜盐中铜的含量实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和以重铬酸钾作基准物用间接碘量法标定硫代硫酸钠的原理方法。掌握碘量法测定铜含量的原理方法。以及提高滴定准确度的措施。实验内容：1、配制重铬酸钾标准溶液。2、移取重铬酸钾溶液加入少量硫酸酸化，再加过量碘化钾充分反应后对反应生成的碘用待测硫代硫酸钠进行滴定。3、一定质量的五水硫酸铜，加稀硫酸酸化，水溶。加氟化氢铵，加过量碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。实验操作要点及注意事项：1、重铬酸钾与碘化钾反应速度较慢因此要放置一段时间使之充分反应。2、淀粉指示要在接近终点时才加入否则会有较多碘与淀粉结合，而这部分碘在终点时解离较慢，会造成终点拖后。3 加入淀粉后，用硫代硫酸钠标准溶液滴至浅蓝，加入硫氰酸铵（解吸，并使沉淀转化为溶度积更小的沉淀。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903电子分析天平154称量瓶高型405容量瓶250ml306胖肚移液管25ml30可溶性氯化物中氯含量的测定实验实验类型验证学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握用莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。 实验内容：1、准确配制一定体积的硝酸银溶液并用氯化钠作基准物对其浓度进行准确测定。2、准确称取含氯试样配制成准确体积的溶液，移取此试样以铬酸钾为指示剂用硝酸银标准溶液进行滴定直到有橙色沉淀生成。3、计算氯含量。实验操作要点及注意事项：1、硝酸银见光易分解应该用棕色瓶保存，滴定时也应选用棕色滴定管。2、指示剂用量不能太多，否则对测定误差。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302锥形瓶250ml903电子分析天平154称量瓶高型405胖肚移液管25ml306容量瓶250ml30钡盐中钡含量的测定实验实验类型验证学时9开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握沉淀重量法测定可溶性钡盐中钡的含量。 实验内容：1、用分析天平准确称量一定钡盐，溶解后用过量硫酸使之完全反应生成硫酸钡沉淀。2、检验溶液中是否还有未反应的钡离子。3、过滤并洗涤硫酸钡沉淀，在马弗炉内灼烧沉淀至恒重。4、称量并计算钡含量。实验操作要点及注意事项：1、为使沉淀形成较大颗粒应使沉淀在稀溶液中形成。2、为避免沉淀吸附杂质离子，要在热溶液中并不断搅动保证其解吸。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1瓷坩埚15ml302漏斗普通603马弗炉/14电炉调温305烧杯100ML606电子分析天平15镍盐中镍含量的测定实验实验类型验证学时6开出时间第三学期计划每组人数2现有每组人数2实验目的：1、 掌握以有机试剂为沉淀剂的重量分析法测定镍盐中镍含量的原理和方法。2、 掌握重量分析法中沉淀的制备，过滤、洗涤、烘干、恒重等基本操作3、 掌握用微孔玻璃坩埚过滤细晶型沉淀的操作。 实验内容：1、用分析天平准确称量一定镍盐，溶解后用过量的丁二酮肟使之完全反应生成二丁二酮肟合镍沉淀。2、检验溶液中是否还有未反应的镍离子。3、过滤并洗涤沉淀，在烘干箱内烘干恒重。4、称量并计算镍含量。实验操作要点及注意事项：1、为使沉淀形成较大颗粒应在酸性条件下加沉淀剂，用氨水调PH至PH89。2、应在7080C下进行沉淀。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1电子分析天平152微孔玻璃坩埚4号303烘干箱/14水浴锅25抽滤装置26烧杯400ML60混和碱的分析实验实验类型设计学时3开出时间第三学期计划每组人数1现有每组人数1实验目的：掌握双指示剂法测定混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。实验内容：1、准确称取一定量的混合碱，配成一定体积的溶液。2、移取25.00ml的溶液，加入酚酞作指示剂用盐酸标准溶液测定混合碱中Na2CO3的含量；再加入甲基橙作指示剂测定溶液中总NaHCO3的含量。3、分别计算Na2CO3和NaHCO3的含量。实验操作要点及注意事项：1、第一步滴定时应控制滴定速度，滴定速度过快会使Na2CO3直接生成CO2从而使测定结果产生较大误差。2、空气中CO2可能会对滴定造成一定误差，所以指示剂半分钟内不褪色即为终点。主要仪器设备序号主要设备名称规格型号数量金额购置日期1酸式滴定管50ml302电子分析天平153称量瓶