化工产品质量检验2.doc

第一章 绪论化工产品质量检验的特点：1、分析对象物料大 因此正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是化工产品质量检验中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 2、分析对象组成复杂 因此在研究和选择分析方法时，必须考虑共存组分的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。3、分析试样处理复杂 因此，在化工产品质量检验中应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。4、分析任务广、分析速度快 方法: 按方法原理分类 :化学分析法、物理分析法、物理化学分析法 按分析任务分类 :定性分析、定量分析、结构分析、表面分析、形态分析 按分析对象分类 :无机分析、有机分析 按试剂用量分类 :常量分析、微量分析、痕量分析 按分析要求分类 :例行分析和仲裁分析 按分析测试程序分类 :离线分析和在线分析 按完成分析的时间和所起作用分类 :快速分析法和标准分析 ISO标准每年复审一次，不带强制性,国家标准有效期一般为年。采样原则 1、试样的采集基本原则：使采得的样品具有充分的代表性 2、均匀物料的采样：任意部位进行。 注意：不应带进任何杂质，且尽量避免引起物料的变化 3、非均匀物料的采样：随机进行。采样基本要求：能给出所需信息的最少样品数和样品量为最佳样品数和最佳样品量。 试样制备过程：破碎过筛混匀缩分（分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法）第3章 常规项目的检验测定密度的方法：1、相对密度计法 原理：阿基米德原理2、密度瓶法 原理：体积相同的情况下，物体的密度之比等于其质量之比。3、韦氏天平法 原理：分别测量水和被测试样“浮锤”的浮力，由游码的读数来计算 出试样的相对密度。水分的测定方法：1、烘干法 适用范围：稳定性好的无机化工产品、化学试剂、化肥等。 原理：一定温度下，将试样烘干至恒量，测定试样减少的质量。2、卡尔.费休法 是一种非水溶液氧化还原滴定测定水分的化学分析法。 原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O2HI + H2SO43、共沸蒸馏法 原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入水分蒸馏器中加热，收集馏出液，由水的体积而得到样品的水分含量。第4章 石油产品的检验馏程：油品在规定的条件下（101.325kPa）进行蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度（初馏点）至达到末一个规定镏出百分数时的瞬间温度之间的温度差。测定馏程的两种方法：1、测定达到规定馏出量（%）的馏出温度 2、测定达到规定馏出温度的馏出量（%） 粘度：是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。 绝对黏度：流体两平行面相隔单位距离时产生单位相对速度所需的单位面积上的力，也称为动力粘度 运动黏度：流体的绝对粘度与流体密度之比闪点：可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪燃时的温度。测定方法： 闭口杯法和开口杯法燃点：可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。测定方法： 开口杯法第5章 无机化工产品的检验工业硫酸中硫酸和游离SO3含量测定 纯硫酸是一种无色透明的油状粘稠液体，其浓度以所含硫酸的质量分数来表示。方法原理：以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。由测得的硫酸含量换算成游离SO3含量。注意事项： 浓硫酸具有强腐蚀性，取用时应要小心 选用酚酞做指示剂，应在终点前煮沸被滴定溶液 测定游离SO3时，应在雾状完全消失后再打开瓶塞 滴定前应压碎安瓿球的毛细管，并用蒸馏水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量测定方法原理：烧碱（氢氧化钠）在生产和贮藏过程中因吸收空气中CO2而成为NaOH和Na2CO3的混合碱。分析方法：双指示剂法和氯化钡法。双指示剂法的原理：氯化钡法的原理：工业聚合氯化铝的测定原理：络合滴定（EDTA配位滴定法） 酸水解聚合氯化铝，再用过量的EDTA络合A13+，用二甲酚橙作指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA。第6章 化学肥料的检验化肥三要素：N、P 、K总氮的测定：甲醛法和蒸馏后滴定法复混肥料常规检测项目：总养分的测定和游离水分的测定第七章 日用化工的产品检验合成洗涤剂、肥皂及化妆品质量检验的技术指标合成洗涤剂：物理指标 色泽、气味、颗粒、相对密度、产品稳定性等 化学指标 总活性物含量、聚磷酸盐含量、4A沸石含量、水溶性硅酸盐 含量、pH值等 使用性能指标 去污力、发泡力等肥皂：感官指标 外观、形状、色泽、气味和香气等 理化指标 水分及挥发物含量、干皂含量、游离苛性碱含量、乙醇不溶物含量、 氯化物含量及发泡力等洗衣粉中总P2O5含量的测定基本原理（比色法）：在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐形成磷钼杂多酸，后者不稳定易被还原成磷钼蓝络合物，该化合物在650nm处有最大吸收，借此可测得P2O5的含量。分析步骤：标准曲线的绘制、样品处理、样品的测定、空白试验4A沸石含量测定基本原理（络合-置换滴定法）：沸石经酸分解出铝离子，然后加入EDTA标准溶液，用锌标准溶液回滴过量EDTA标准溶液。然后在F-的存在下，铝的EDTA络合物被选择性置换，用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，即可求出铝的含量，由此可计算出沸石的含量。总碱量：在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢干皂（总脂肪物）：在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得的水不溶脂肪物。氧化物以及与脂肪酸和树脂酸相结合的碱的综合。总碱量与干皂（总脂肪物）的基本原理 采用无机酸分解肥皂，用石油醚萃取脂肪物，用氢氧化钠标准溶液滴定水层中过量酸，由此测定出总碱含量。蒸出萃取液中石油醚，将残余物溶于乙醇，再用氢氧化钾标准溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成皂来测定干皂含量。第8章 水泥的检验SiO2的测定NH4Cl的作用：NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀 3:97热稀HCl洗涤的作用：可洗去硅酸吸附的杂质、防止Fe3+、Al3+等发生水解、防止硅酸的漏失Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO测定（配位滴定）的相同点与不同点相同点：金属离子与指示剂的显色反应 金属离子与EDTA的络合反应 终点时的变色反应（EDTA置换相应的指示剂）不同点：选用的指示剂不同 Fe2O3 磺基水杨酸钠 Al2O3 PAN和Cu-EDTA CaO CMP MgO KB 第9章 有色金属及合金的检验钢铁五大元素对钢铁性质产生的影响总碳量的测定方法：物理法、化学法、物理化学法总碳的测定原理：燃烧-气体容积法(气体容量法) 试样在12001300的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2 生成的混合气体经脱硫剂吸收SO2后，剩余气体（CO2与过剩的O2）经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后容积之差，得到CO2的容积，据此计算出试样中碳的质量分数。第10章 基本有机产品的检验醇类的测定测定方法：1、酰化法（乙酰化法）：测定伯醇和仲醇 用性质比较稳定的乙酸酐作为乙酰化试剂。可采用加入催化剂或者加热等操作来加快反应速度。乙酸酐、吡啶-高氯酸乙酰化法基本原理：用乙酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用碱标夜滴定生成的乙酸，同时做空白实验。由空白和试样滴定的差值即可求得羟值。高氯酸的作用 ：提供H+，有利于乙酰化反应。吡啶的作用：与乙酸作用，使反应向右移动，且防止乙酸挥发乙酸酐-乙酸钠乙酰化法 基本原理：用乙酸钠作为催化剂，醇与乙酸酐发生乙酰化反应，反应生成的乙酸和过量的乙酸酐用碱溶液中和之后，加入一定量的碱 ，使生成的酯定量皂化，剩余的碱用酸溶液进行滴定。同时做空白实验。由空白和试样滴定的差值即可求得羟值。2、氧化法（高碘酸氧化法）：测定-多羟基醇 方法概