微机硫醇硫测定仪硫醇硫测定仪.doc

MIA-4型微机硫醇硫测定仪MIA-4型微机硫醇硫测定仪是南京科环分析仪器有限公司按照 GB/T1792-1988设计而成的，仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，实现石油产品中硫醇硫含量的测定。MIA-4型结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。1 1 仪器的主要特点：（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。（3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。（4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。（5）终点自动判断，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。（6）双高阻输入，电极电位更加稳定、可靠。12 仪器正常使用条件：（1） 环境温度：535（2） 相对湿度：不大于80%（3） 工作电源：交流(22011)V，频率501Hz（4） 环境无强烈腐蚀性气体存在。（5） 除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。工作原理计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而求出被滴样品液中离子的含量。MIA-4型微机硫醇硫测定仪即以此方法为基础，严格按照GB179288，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点位置进行修正，有效地保证了结果的准确性。试样中硫醇硫含量X%(m/m)是按式（1）或式（2）计算出来的：V1C3.206X= (1)V2或V1C3.206X= (2)m式中：V1达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积，ml； C硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 3.206100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g m试样的质量，g； 取样温度的试样的密度，g/ml；V2所用试样的体积，ml。主要技术指标（1）电位测量范围：（01999.5）mV；（2）电子单元基本误差：满读数的0.1%0.5mV；（3）输入阻抗：Ri11012；（4）滴定管体积：10ml；（5）滴定管精度：0.1%(FS)；（6）滴定管滴液时间：(6020)秒（FS）；（7）硫醇硫含量测定范围：3100g/g（PPm）；（8）精密度：与GB179288相符；（9）仪器外形尺寸：LBH，mm：350280178；（10）仪器重量(主机)：10Kg；（11）仪器功能：自动终点判别；自动滤除假终点；滴定结果与数据存贮；滴定结果与数据打印；多参数设定与修正；定值加液。仪器的组成MIA-4型微机硫醇硫测定仪由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。如图一所示：模拟信号 应 用 PC机 打 印 输入 程 序 机 A/D I/O放大器 转换器 接口 控 制 滴定装置 ( 发送装 电 路 置、滴定池、搅拌器)图一 MIA-4型硫醇硫测定仪组成框图安装（一）硬件的安装1、将PC机的Com1（或Com2）口（串行通讯口）与YH-4A主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线（9芯）连接起来。2、 打印机与PC机用打印专用电缆（25芯）连接起来。3、 将电极架固定到磁力搅拌器上。4、 有关电极一端接入YH-4A后面板相应端子（详见第六项），另一端（电极敏感端）固定到电极架上，使电极敏感端高度一致，同时将滴定头固定到电极架相应的位置。5、 关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。（注：上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行，否则由此所造成的一切事故责任由用户自负）（二）软件安装MIA-4型微机硫醇硫测定仪应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张。1、 将MIA-4型微机硫醇硫测定仪应用软件1号磁盘插入A驱（若是光碟则放入光驱）；2、 运行A驱（或光驱）中的“Setup.exe”文件，按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中；3、 若要启动MIA-4型应用程序，则单击“开始”， 指向“程序”中的“MIA-4型硫醇硫测定仪”即可，所有操作完全视窗化。仪器后面板上各功能件的名称与作用MIA-4型后面板示意图如图二所示：图二 MIA4后面板示意图1、 指示电极（I.E.）插座，此端与硫醇硫电极接头相连； 2、 参比电极（R.E.）插座，此端与玻璃PH电极接头相连； 3、 串行通讯口，此端与计算机串行口相连；4、 电源插座，此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连；5、 接地柱，此端应与大地可靠相连，确保安全；6、 电源开关，完成主机电源的接通与切断；（注：以上连接均应牢实可靠，确保信号稳定及人身安全）各种菜单、功能框的含义及操作（一）C启动应用软件：单击“开始”指向“程序”中的“MIA4型硫醇硫测定仪”，单击它。（图三）图 三（二）C联机：单击菜单“联机控制”，指向“联机”或“中断”，单击它进行联机或中断联机。（图四）图 四（三）参数设置：1、C单击菜单“参数设置”，指向“参数设置”，单击它，进行滴定参数、计算参数及坐标参数的设置。（图五）图 五2、C单击菜单“参数设置”，指向“端口特性”，单击它，进行通讯口的各种参数设置。（图六）图 六（四）C滴定控制：单击菜单“滴定控制”，指向“启动滴定”或“停止滴定”，单击它，将进行滴定启动与停止，若指向“发送测试”并单击它，则弹出一对话框提示您输入一体积数，按“确定”进行定值加液。（图七）图 七（五）C初始体积设定：单击“初始体积”框，弹出一对话框，输入初始体积数，按“确定”返回。（图八）图八（六）C间隔体积的设定：单击“间隔体积”框，弹出一对话框，输入间隔体积数，按“确定”返回。（图九）图 九（七）C最大滴定体积设置：单击“最大体积”框，弹出一对话框，输入最大滴定体积数，按“确定”返回。（图十）图 十（八）C样号输入：单击“样号”，弹出一对话框，输入样号，按“确定”返回。（图十一）图 十一（九）C文件的保存：单击菜单“文件操作”，指向“保存文件”，单击它，弹出一对话框，输入一文件名，按“确定”将按此名称保存当前滴定曲线及结果。（图十二）图 十二（十）C打开已存文件：单击“打开文件”，指向“打开文件”，单击它，弹出一对话框，选择已存文件，按“确定”打开它。（图十三）图 十三（十一）各快捷钮的含义及操作：（图十四）图 十四1、 B单击此钮，打开已存文件；2、 B单击此钮，保存当前文件；3、 B单击此钮，联结主机；4、 B单击此钮，断开联结；5、 B单击此钮，进行端口参数设置；6、 B单击此钮，打印曲线及结果；7、 B单击此钮，启动滴定；8、 B单击此钮，中止滴定；9、 B单击此钮，进行定值加液或清洗管路；注：以上所有界面视图及操作仅供参考，实际使用中如有变动，恕不另行通知，并以实际界面为准。分析方法及分析步骤（一）化学试剂及纯度要求：1、 硫酸：化学纯，配成1：5的硫酸溶液。将1体积硫酸(注意！有毒。强氧化剂，引起严重烫伤)缓缓地倒入5体积水中。 2、 硫酸镉(3CdSO48H2O)：化学纯，配成酸性溶液。在水中溶解150g硫酸镉(小心！有毒。操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀释至1L。 3、碘化钾：分析纯。4、异丙醇：分析纯。5、硝酸银：分析纯。6、硝酸：分析纯。 7、硫化钠(Na2S或Na2S9H2O)：分析纯，配成1%的水溶液。 在水中溶解10g硫化钠(或31gNa2S9H2O)，用水稀释至1L。根据需要配制新鲜溶液。8、结晶乙酸钠或无水乙酸钠：分析纯。9、冰乙酸：分析纯。（二） 配制方法：1、 0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制：在水中溶解约17g(称准至0.01g) 碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L。计算精确的麾尔浓度。2、 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：在100ml水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L。贮存在棕色瓶中，每周标定一次。（标定方法按GB179288进行）3、0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：吸取10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液100ml棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度线。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。注：在有争议时，需当天配制。3、 滴定溶剂的配制：(1)碱性滴定溶剂：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水，溶解在25ml无氧水中，注入到975ml异丙醇中。 (2)酸性滴定溶剂：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水，溶解在20ml无氧水中，注入到975ml异丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。注：测定汽油中的硫醇采用碱性滴定溶剂；测定喷汽燃料、煤油和轻柴油中的硫醇则采用酸性滴定溶剂；两种滴定溶剂每天使用前均须用快速氮气流净化10分钟以除去氧并保持隔绝大气。（三） 分析步骤：1、 准备：（1）将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡24小时以上）的连头连接到主机后面板的参比电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。（2）将硫醇硫电极的连接头连接到主机后面板上的指示电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。（3）将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。（5）将配制好的0.01mol/L硝酸银醇标准溶液注入专用试剂瓶（棕色）中，并将吸液管与之连接。（6）打开电源，启动应用软件，先联机再单击“滴定控制”，指向“发送测试”，单击它，输入体积数（2030mL）,按“确定”使整个管路充满标准滴定液。（7）移去废液杯，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本平齐。（8）取若干只干净烧杯（200mL或250mL），备用。2、 实验步骤：（1）吸取或称取无硫化氢试样2050ml于装有100ml滴定溶剂的200ml或250mL清洁、干燥好的烧杯中，放入搅拌子，在磁力搅拌器上进行搅拌，调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅，再将电极及滴定头移至液面下。（2）单击“参数设置”，对相关参数进行设置，单击“确定”返回。（3）单击“初始体积”，从键盘输入初始体积数（通常为0.010.05ml），单击“确定”返回。（4）单击“间隔体积”，从键盘输入间隔体积数（通常为0.010.05ml），单击“确定”返回。（5）单击“最大体积”，从键盘输入最大体积数（通常为1050ml），单击“确定”返回。（6）单击“样号”框，输入样号，如不输入，则以当前时间默认为样号，单击“确定”返回。（7）单击“启动滴定”钮启动滴定，终点出现后，滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。并显示滴定曲线及结果。（8）单击“保存文件”钮可对当前文件（曲线及数据）进行保存。（9）如想浏览已存文件之数据，则单击“文件操作”，指向“浏览数据”，单击它，按界面提示，选择文件，进行数据浏览，单击“确定”返回。（10）其它功能操作请参阅第七项。（11）为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上滴定分析，取其平均值作为滴定结果。（12）退出分析，则单击“文件操作”，指向“退出”，单击它退出应用程序。（13）升高电极架，先用醇再用水清洗电极及滴定头，并将指示电极浸泡在去离子水中，为下次实验备用。如长期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。正常维护及常见故障排除（一）维护：1、电极按电极说明书维护；2、仪器维护须符合“仪器的正常使用条件”。（二）常见故障排除故 障 现 象故 障 部 位排 除 方 法指示灯不亮检查电源插座中的保险丝更换保险丝应用软件无法启动软件本身重安装串行通讯连线重连接电位不稳电子单元更换电子元件电极部分更换电极运输和贮存（一）运输：仪器由常规交通工具运输，在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。（二）贮存：仪器应贮存于环境温度为540，相对湿度不大于80%的库房中，库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。长期不用请用防尘罩罩好，并置于通风、干燥处。注意事项1、电源要求：交流220V11V频率50Hz0.5Hz，仪器应可靠接地；2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行；3、如发现管路及滴定头内