水的总硬度检测.docx

水的总硬度检测 水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。 总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁琐，而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。 一、乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、应用范围 1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。 1.2 本法的干扰物质有以下两类。 1.1.1 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550灰化，干扰即可除去。 1.1.2 金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 1.1.3 若取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。 2、原理 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。 3、仪器 3.1 125ml三角瓶。 3.2 10或25ml滴定管。 4、试剂 4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O，简称EDTA-2Na)，溶于纯水中，并稀释至1000ml，按4.1.1至4.1.3标定其准确浓度。 4.1.1 锌标准溶液：准确称取0.60.8g的锌粒，溶于11盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。 M1=式中：M1锌标准溶液的摩尔浓度，0.01mol/L； W锌的重量，g； M锌的分子量是65.37,g。 4.1.2 吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液（4.2）及5滴铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按下式计算。 M1= 式中：M2EDTA-2Na溶液的摩尔浓度，0.01mol/L； M1锌标准溶液的摩尔浓度，0.01mol/L； V1锌标准溶液体积体积，ml； V2EDTA-2Na溶液体积，ml； 4.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L； 4.2 缓冲溶液（pH10） 4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。 4.2.2 称取0.780 g硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O)，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（4.2.1）和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用0.0100mol/L EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并4.2.1及4.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：氢氧化铵-氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响PH值。 配制缓冲溶液时，加入EDTA-Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA-Mg试剂，则可直接取1.25gEDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中。 EDTA-2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶液在PH值9.711的范围内，越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定选用PH值10为宜。 4.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)，用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。 固体指示剂：称取0.5铬黑T，加入100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。 注：铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐，而且加入掩蔽剂后仍不能发送则应重新配制指示剂。 4.4 5%硫化钠溶液：称取5.0硫化钠(Na2S9H2O)溶于纯水中，并稀释至100ml。 4.5 1.0%盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺(NH2OHHCl )，溶于纯水中，并稀释至100ml。 4.6 10%氰化钾溶液：称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100ml。注意此溶液剧毒！ 5、步骤 5.1 吸取50.0ml水样(若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml),置于150ml三角瓶中。 注：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50ml水样，所消耗的0.01mol/L EDTA-2Na溶液体积应少于15ml。 5.2 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入1.0%盐酸羟胺溶液0.5ml及5%硫化钠溶液1ml或10%氰化钾溶液0.5ml。 5.3 加入12ml缓冲溶液（4.2）及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)（4.3），立即用0.01mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。 6、计算 C=式中：C水样的总硬度（CaCO3），mg/L； V1EDTA-2Na溶液的消耗量，ml； V2水样体积，ml； 总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。其朴素换算方法见表1。 表1 硬度单位换算 硬度单位 毫克当量/升 度 硫酸钙，mg/l 毫克当量/升 度 硫酸钙，mg/l 1 0.35633 0.01998 2.804 1 0.0560 50.045 17.847 1 7、精密度与准确度 经83个试验室测定硬度为1