检测煤中全硫的测定方法.doc

检测煤中全硫的测定方法试验步骤1 先将炉温控制在12005，并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶，把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端，随即用带有T 形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端，打开通氧管上的弹簧夹，通入氧气，并保持每分钟通入氧气350mL，把镍铬丝推棒推到预热的记号处，使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500左右的位置，并预热5min，再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处，立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。2 燃烧终了后，用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管，停止通入氧气。先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶，然后逐个取下，关闭水力泵。3 打开燃烧管末端的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。4 打开吸收瓶的橡皮塞，用蒸馏水分别清洗气体过滤器23 次，要用洗耳球加压，否则洗液不易流出，在各个吸收瓶中分别加入34 滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液进行滴定，溶液由桃红色变为钢灰色，即为滴定终点，记下氢氧化钠溶液的用量。5 空白试验在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。结果计算1 测定结果按式(4)计算： 注：实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法，则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液，采用最后结果乘或除以一个系数的方法，即：SfQ1%，结果除以1.05；SfQ4%，结果乘以1.05；SfQ=1%4%，结果不变。a.硫酸标准溶液的配制与标定：量取优级纯硫酸(GB62577)4mL，徐徐加入蒸馏水中，并稀释到5000mL。准确称取预先在130烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份，分别置于300mL 烧杯中。加入约100mL 蒸馏水溶解，再加入34 滴混合指示剂，用上述配制的硫酸滴定，直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸5min，除去二氧化碳，冷却，当溶液又呈现绿色时，继续用上述配制的硫酸溶液滴定，直到溶液变为钢灰色为止，记下硫酸用量，即可计算硫酸溶液的标准浓度。b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定：称取优级纯氢氧化钠(GB62977)6g，溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞盖紧。用移液管准确量取20mL 氢氧化钠溶液数份，置于300mL 烧杯中，用已煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL，加入34 滴混合指示剂，然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈钢灰色，并煮沸溶液，以除去可能存在的二氧化碳，再继续滴定到钢灰色，即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度按式(5) 计算：c.测定结果按式(6)计算：式中SfQ煤样中的全硫含量，%；V煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V0空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；N氢氧化钠溶液的当量浓度(物质量浓度)；0.016每毫克当量(12 毫摩尔)硫之克数；G煤样重量，g。 煤中氯的校正方法：一般原煤中氯含量极少，可不作校正，但对氯含量高于0.02%的原煤以及用氯化锌减灰的精煤，应按以下方法进行氯的校正：在氢氧化钠标准溶液滴定到终点后的溶液中加入10mL 羟基氰化汞溶液，以使氯离子与羟基氰化汞产生置换反应，溶液变成碱性，呈现绿色。用硫酸标准溶液进行反滴定，记下硫酸溶液的用量，全硫结果则按式(7)、式(8)进行计算：或式中SfQ分析煤样中全硫含量，%；N1 氢氧化钠溶液的当量浓度；V1 煤样测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；V10空白测定时氢氧化钠溶液的用量，mL；N2硫酸的当量浓度；V2硫酸的用量，mL；D氢氧化钠溶液的滴定度，硫的克数/每毫升；0.016每毫克当量硫的克数；G煤样重量，g。附加说明：本标准由中华人民共和国煤炭工业部提