药物分析习题四及答案.doc

药物分析习题四 一、填空题（每空1分）1对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于 不同而产生不同的生理活性。2重金属系指实验条件下能与 的金属杂质，检查重金属常用的显色剂是 和 。3药物中的杂质是指药物中不具有 作用的，影响药物 ，甚至是对 的物质。41949年以来，我国已颁布的药典共有 版；分别是1953、1963、1977、 及2005版。 5药物的鉴别是依据药物的 和 进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的 。6药物中的杂质按来源可分为 和 。7常见干燥失重测定方法有 ， ， ， 。8复方制剂是指含有 的制剂。9溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是 ， ， 。10制剂的杂质检查主要是检验药物在 和 生成的杂质。11现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有 法和 法、2000年药典新增 法。12古蔡法检查砷的原理为 与 作用产生新生态的，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的 ，遇 ，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量 溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。13TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1） ,（2） 。14药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过 。15维生素C注射液含量测定过程中，应加入 试剂，以消除该注射液中含有的 稳定剂，对其 含量测定法的影响。二、选择题（每题1分）1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。A、 亚硝基 B、芳酰胺基 C、芳伯氨基 D、脂肪伯胺 2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、 增加生物碱的碱性B、 增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、 提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、 巴比妥类药物 B、含金属有机物C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物4、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.80S15.0 B、A+1.45S 15.0C、A+1.80S 15.0D、A+1.45S 15.0 5、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法 B、物理化学法 C、标准曲线法 D、色谱分析法 6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别、紫外分光光度法（）、红外分光光度法（）、熔点测定法、法7、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58、分析实验的系统误差具有以下哪种特点、大小恒定不变、随测量值的改变而改变、由确定的原因产生，服从特定的规律、 随不同的操作人员而变化9、维生素用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是、吸收系数定量法、标准品对照法、皂化法、工作曲线法10、硫酸链霉素的主要鉴别试验有、茚三酮反应，羟肟酸铁反应、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应、坂口反应，差向异构化反应、坂口反应，麦芽酚反应11、回收率试验的目的是评价药物分析方法的、准确度、精密度、检测限、定量限12、我国药典规定的砷盐检查中的主要试剂是、HgBr2试纸与DDC 、PbAc2试纸与Ag-DDC、碱性FeCl3试纸与三硝基苯酚锂 、HgBr2试纸与Ag-DDC13、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是、aOH、NaHCO3、NH3H2O 、二乙胺14、碘量法测定内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的、内酰胺键易水解的特性 、6的酸性、6水解后的还原性、7的酸性15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是、银量法、酸量法、溴量法、紫外分光光度法三、简答题（每题5分）1.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？2.试述古蔡法测砷的原理.酸酸铅棉花的作用3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？4.根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。 5. 体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？四、计算题（每题10分）1、分光光度法测盐酸普鲁卡因注射液含量操作如下：精密量取本品1ml于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取此稀释液5ml于另一100ml量瓶中，加水至刻度(即每1ml含盐酸普鲁卡因10g)，摇匀，照分光光度法在290nm的波长处测定吸收度A为0.672，按C13H20N2O2HCl的吸收系数(E)为680计算，即得。按标示量为2%计算本品的含量。2、取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。参考答案：一、填空题1.分子量 2.S2-作用显色 硫代乙酰胺 硫化钠3.治疗 稳定性 疗效 人体健康有害4.8 1985、1990、1995、20005.分子结构 理化性质 真伪6.一般杂质 特殊杂质7.常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法8.2个或2个以上药物 9. 10.0%乌洛托品和1.0%硫酸肼水溶液 比色用重铬酸钾 比色用氯化钠液 比色用硫酸铜液10.生产过程 贮藏过程11.转篮法 浆法 小杯法12金属锌 酸 砷化氢 溴化汞试纸 标准砷13.杂质品对照法 供试品对照法 14.0. 3mg15.丙酮 NaHSO3 碘量法 二、选择题1C 2D 3C 4B 5A 6B 7B 三简答题1.中华人民共和国药典（ChP） 2000年版美国药典（USP）1999年25版 英国药典（BP）1998年版 日本药局方（JP）14版 欧洲药典（缩写为EP），目前为第三版。国际药典（缩写为Ph.Int），目前为第三版2.利用金属锌遇酸作用产生新生态的氢，与药物中微量的砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑，与同等条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的限量。酸酸铅棉花的作用:消除硫化氢的干扰,又可使砷化氢以适宜的速度通过。3.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。4.答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静，属于酚噻嗪类药物。 根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别其鉴别方法简要设计如下： 硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。 与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。 因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等