毕业论文---漂白粉的分析与测定.doc

漂白粉的分析与测定xxxxxxxxxxxxxx学校 毕业设计（论文） 题 目： 漂白粉的分析与测定 专业班级： xxxxxxxxxxxxxxx 所在系部：xxxxxxxxxxxxxxxxxxx 姓 名： xxxxxxx 指导教师： xxxxxxxxxxx 漂白粉的分析与测定摘要 本文主要对漂白粉的各种指标含量和测定过程作出了详细的阐述，详细的介绍了漂白粉的性状，采样的制备，样品中水分的测定以及熔点，酸度，有效氯的测定等一系列的检测方法，且对测定过程中数据进行了整理，并对测定中出现得各种问题进行了讨论与分析，同时也提出了检测过程中的注意事项。关键词 漂白粉 有效氯 间接碘量法 硫代硫酸钠 重铬酸钾 测定结果 目录1、前言 41.1 漂白粉的概述 41.2 化学名称及技术指标 41.3 漂白粉的测定 42 漂白粉的测定与分析技术 52.1 漂白粉外观检查 52.2 漂白粉的沉降率的测定 52.3 漂白粉熔点的测定 52.4 漂白粉水分的测定卡尔费休法72.5 漂白粉中有效氯的含量的测定间接碘量法82.6 漂白粉中有效氯的含量的测定蓝墨水法 112.7 漂白粉的热稳定系数的测定113、方法讨论134、总结与展望145、参考文献151.前言1.1漂白粉的概述漂白粉别，名含氯石灰，英反应文名Bleaching powder，分子式为CaCl2Ca(OCl)H2O，是消石灰和氯气反应而生成的，相对分子质量为289.97。漂白粉的主要成分为次氯酸钙，具有氯臭的灰白色颗粒性粉末，是强氧化剂。在水中或乙醇中能部分溶解。漂白粉的化学性质不稳定，在空气或受热的环境中能分解而失效，遇到无机酸能分解为次氯酸破坏色素团起到漂白的作用。与有机物，易燃物堆放在一起容易引起燃烧甚至爆炸，所以要将漂白粉置于陶器内存放在阴暗处，且要远离易燃易爆物品。漂白粉主要用于漂白有色物品，对餐具，饮用水以及牲畜的厩舍等等消毒，但不能用于创口的消毒清洗，也禁止对金属器械的消毒。1.2化学名称及技术指标一级品二级品三级品有效氯的含量32%30%28%总氯与有效氯之差3%4%5%游离水含量5%6%7%热稳定系数0.75沉降率400mL400mL400mL1.3 漂白粉的测定漂白粉主要是由氯气通入消石灰中生成的混合产物。现代工业制漂白粉的原理主要也是将氯气通入消石灰后石灰乳中制得。生产漂白粉的过程比较复杂，主要反应如下：3Ca(OH)2+2Cl2=Ca(ClO)2+ CaCl2Ca(OH)2H2O+H2O次氯酸钙Ca(ClO)2很不稳定，遇水会发生以下的反应：Ca(ClO)2+2H2O=3Ca(OH)2+2HClO2在本文中对漂白粉的指标进行了检测，主要对漂白粉的熔点，有效氯和水分等一系列的指标进行了测定及测定过程中需要注意的事项及方法的讨论。2、漂白粉的测定与分析技术2.1 漂白粉的外观性状检查观察漂白粉为灰白色颗粒状粉末，具有氯臭刺激性气味。2.2 漂白粉沉降率的测定一测定方法准确称取（50.000.1）g，放于洁净的量筒中（以量程为1000mL），加入蒸馏水至1000mL溶解，用玻璃棒在量筒中激烈地搅拌10分钟使溶液混合均匀，然后开始记录沉降的时间，半小时后记录下沉降的体积，以mL计算，记录的体积即为沉降率。二数据记录项目1沉降率 4182.3 漂白粉熔点的测定一测定原理在一个标准大气压下，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度即为漂白粉的熔点。纯物质有很敏锐的熔点，纯物质从开始熔化到全部熔化的温度范围称为熔距，温度范围一般在0.51之内，含有杂质的化合物其熔点偏低且熔距较宽，通常在1以上，所以根据熔点范围来判断物质的纯度。二仪器1提勒熔点测定管，1支；2测量温度计，分度值0.1，1支；3辅助温度计，100，分度值1，1支； 4毛细玻璃管，内径0.91.1mm，5根；5表面皿，1块；6玻璃棒，1个；7酒精灯，1个；8铁架台，1台；9带出气槽胶塞1个。三试剂与试样1、甘油或硅油；2漂白粉样品。四测定步骤1装置 将装有甘油的提勒管固定在在铁架台上，甘油的液面高出上侧管0.5cm左右。提勒管管口塞紧一个带出气槽的胶塞，再将温度计插入胶塞内并使温度计水银球，位于提勒管两侧管口的中间。2熔封毛细管 取一根内径0.9mm的毛细玻璃管，点燃酒精灯，将毛细管的一端放在酒精灯的外焰进行灼烧，毛细管发红时拿出，用手指轻轻地将毛细管红透的一端捏实使其熔封，制作完后，熄灭酒精灯。3装样取约0.1g干燥、研细的漂白粉样品于表面皿上，将熔封好的毛细玻璃管开口端向下插入粉末堆中，然后将毛细管直立轻敲桌面是粉末落入管底部并填实，直到毛细管内试样紧缩至23mm高。4预测定将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，快速升温但要控制升温速度不超过5min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。5测定重新装样，将辅助温度计固定在测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，对提勒管底部缓慢加热，开始升温较快些，温度缓缓上升至粗熔点前1015左右时将温度控制于12min，当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据测定结果，求出校正后的熔点值。平行测定2次。五数据记录与处理温度计的校正值：t=0.00016(t1t2)h校正后的熔点值：t=t1t式中，0.00016玻璃与水银膨胀系数的差值；t1测定温度计的温度，；t2辅助温度计的温度，；h外露在热浴液面的水银柱的高度。项目12测定温度计的温度t1/145.7146.1辅助温度计的温度t2/ 145.3146.2外露在热浴液面的水银柱的高度10cm温度计的校正值/0.00060.0001校正后的熔点值/145.7146.1熔点平均值/145.92.4 漂白粉中水分的测定卡尔费休法一测定原理漂白粉在高温的环境中不稳定易分解，所以用卡尔费休法来测定漂白粉中水分的含量。卡尔费休水分测定仪中的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入漂白粉，漂白粉中的水与碘、二氧化硫发生氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。二测定试剂和仪器1卡尔费休试剂；2蒸馏水3卡尔费休水分测定仪4微量注射器三测定步骤1卡尔费休试剂水值的标定微量注射器吸取10微升的蒸馏水于卡尔费休测定仪的滴定杯中，用卡尔费休试剂滴定至终点，计算卡尔费休试剂的水值T。2漂白粉中水分的测定先称出称量管的质量，再用称量管称取5g（精确至0.0001g），两次之差即为漂白粉的质量，将漂白粉试样加入滴定杯中，待漂白粉完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录滴定的体积。四、数据的记录与计算试样中的水分含量按下式计算：=式中，T卡尔费休试剂水值，mg/mL；V卡尔费休试剂消耗的体积，mL；m漂白粉的质量。漂白粉的质量，g卡尔费休试剂消耗的体积，mL卡尔费休试剂水值，mg/mL水分的含量，%5.1203 24.45 9.01 4.3%2.5 漂白粉中有效氯的含量间接碘量法一测定原理1硫代硫酸钠的标定固体Na2S2O3：5H 2O试剂一般都含有少量杂质，如Na2SO3：、Na2SO4、Na2C03、NaCl和S等，并且放置过程易风化， Na2S2O3溶液由于受水中微生物的作用、空气中二氧化碳的作用、空气中O2的氧化作用、光线及微量的Cu2+、Fe3+等作用不稳定，容易分解，因此不能用直接法配制标准滴定溶液。硫代硫酸钠的标定是氧化还原滴定法的反滴定法，主要分两步：第一步反应：Cr2O72+6I+14H+=2Cr2+3I2+7H2O反应生成定量的I2，在用Na2S2O3标准溶液来标定；第二部反应：2S2O32+ I2=S4O62+2I以淀粉为指示剂，当溶液为亮绿色即为滴定终点。2有效氯的测定漂白粉主要成分可用下式表示:Ca(OH)23Ca(ClO)2 nH2O,用过量的盐酸和漂白粉作用生成氯气.氯气与漂白粉的质量比叫做漂白粉的有效氯.漂白粉的主要成分是CaCl(OCl)，此外还有CaCl2、Ca(Cl3)2及CaO等。CaCl(OCl遇酸产生C12。C12可以起漂白作用，并能杀菌，所以漂白粉的质量如何，常以所能释放的氯含量作为衡量标准。漂白粉中有效氯的含量可用间接碘量法来测定。在试样的酸性溶液中，加入过量的KI，使KI与释放出来的氯充分作用，析出等物质的量的I2，然后用Na2S2O3标准溶液摘定生成的I2。反应式为：二仪器与试剂1） 测定的仪器1烧杯，250mL，2个；2小烧杯，50mL，2个；3电炉，1个；4洗瓶，1个。5烧杯，250mL，2只；6容量瓶，250mL，1个；7锥形瓶，250mL，3只；8玻璃棒，1根；9具塞碘量瓶，250mL，3只；2） 测定的试剂1硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体；2重铬酸钾标准（K2Cr2O7）固体，基准试剂；3碘化钾(KI)固体；4硫酸（H2SO4）溶液，w%=20%；5淀粉指示剂，5g/L.6.漂白粉的样品；7H2SO4溶液，w%=20%；三测定步骤1淀粉指示液的配制称取0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊在搅拌下倒入90mL沸水中，微沸2min，冷却后转移至100mL试剂瓶中，贴好标签2硫代硫酸钠（Na2S2O3）的标准滴定溶液的配制精确称取无水硫代硫酸钠8.0g，置于250mL的烧杯中，加入蒸馏水溶解，再加热煮沸约10分钟左右，冷却至室温后放置2周后过滤标定。3硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液的标定准确称取0.2g的基准试剂K2Cr2O7于具塞碘量瓶中，加入少量的蒸馏水溶解，在加入2g的KI固体和20mL的H2SO4溶液，用蒸馏水轻轻喷洒将瓶内壁残留的试剂冲洗下去，然后立即将瓶塞盖上，再用蒸馏水封住瓶口，放入阴暗处大约10min。打开瓶塞后加入蒸馏水80100mL稀释，此时用Na2S2O3标准滴定溶液进行滴定，待溶液出现淡黄绿色时加入3mL的淀粉指示剂，继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色即为滴定终点，记录Na2S2O3消耗的体积。平行测定3次。同时做空白测定测定。4有效氯的测定（1）精确称取漂白粉样品5g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后全部转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。（2）移取漂白粉溶液25.00mL于250mL具塞碘量瓶中，加入10mL H2SO4溶液，在加KI固体2g，加入少量水将瓶内壁的溶液全部冲进瓶底，盖上瓶盖后加水水封，将碘量瓶放在阴暗处10min，打开瓶盖，加入蒸馏水至80100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色为浅黄色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液颜色消失即为终点。记录Na2S2O3消耗的体积。平行做3次测定。四、测定结果及数据处理1Na2S2O3标准溶液的标定c（Na2S2O）=式中：c（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准滴定溶液物质的量溶度，mol/L；m（K2Cr2O7）基准物质K2Cr2O7质量，g；M（K2Cr2O7）以K2Cr2O7为基本单元的K2Cr2O7的摩尔质量，49.03g/mol；V(Na2S2O3）滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL。项目123倾样前称量瓶+ K2Cr2O7的质量/g15.485415.269815.0479倾样后称量瓶+ K2Cr2O7的质量/g15.269815.047914.8271K2Cr2O7的质量/g0.21560.22190.2208V初(Na2S2O3) /mL0.000.000.00V终(Na2S2O3)/ mL20.8521.4621.41V消耗(Na2S2O3) /mL20.8521.4621.41V空白(Na2S2O3)/mL0.87V(Na2S2O3)/mL21.7222.3322.28c(Na2S2O3)/mol/L0.20250.20270.2021(Na2S2O3) /(mol/L)0.2024绝对偏差di0.00010.0003-0.0003平均偏差0.0002相对平均偏差Rd/%0.10%2漂白粉中有效氯的测定式中： m漂白粉的质量，g；C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L；V（Na2S2O3）滴定时消耗的Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；M(Cl)Cl的相对分子质量，35.45g/mol。项目123倾样前称量瓶+漂白粉的质量/g19.2395倾样后称量瓶+漂白粉的质量/g14.1262漂白粉的质量/g 5.1133V漂白粉25.0025.0025.00V初(Na2S2O3) /mL0.000.000.00V终(Na2S2O3)/ mL24.3924.4224.40V消耗(Na2S2O3) /mL24.3924.4224.40C(Na2S2O3)/mol/L0.2024W(Cl)/%34.22%34.26%34.23%(Cl)/% 34.24%绝对偏差di-0.020.02-0.01平均偏差0.02相对平均偏差Rd/%0.06%2.6漂白粉中有效氯的含量的测定蓝墨水法一测定原理蓝墨水能被有效氯所漂白，所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。二测定试剂1.各种牌号的蓝墨水均可；2.漂白粉样品。三测定方法取0.5g漂白粉样品于锥形瓶中，加入10ml蒸馏水，连续摇动1min，放置5min，倾出上清液，摇匀，吸出38滴于烧杯中，洗净吸漂白粉溶液的吸管，再吸蓝墨水滴加于白瓷皿中，搅拌，直至出现稳定的蓝绿色为止，消耗蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。四数据记录项目1有效氯的含量35.26%2.7漂白粉热稳定系数的测定一测定原理测定热稳定系数装置其中：a-水浴； b-装有被分析产品的试管； c-空气冷却管； d-温度计二仪器与试剂 1带橡皮塞的玻璃冷却管；2温度计；量程100；3水浴锅；4分析天平；5烧杯，100mL；三测定步骤 称取5g的漂白粉（精确至0.1g），倒入玻璃试管中，试管顶部用带有橡皮塞塞紧，使冷却管下端距离样品表面5-10mm。再将试管放入80左右的水浴中保持2h，然后将试管从水浴中取出。取下橡皮塞冷却管，将试管顶部封好，冷却至室温，然后把试管中的试样移入烧杯中，再按有效氯的测定方法测定漂白粉中的有效氯含量 (X2)。【同测定2.5方法】四分析结果的计算 热稳定系数(X4) 式中：X1加热前测定有效氯的质量百分含量； X2加热后测定有效氯的质量百分含量。项目称取漂白粉质量g5.0g加热前测定有效氯的质量百分含量%34.24%加热后测定有效氯的质量百分含量%27.05%热稳定系数0.79%3方法讨论3.1 在测定熔点装样前要尽量磨细，装样量不宜过多，样品量高23cm，过多的话会使熔距增大或使结果偏高。试样也要装紧，不然会引起结果偏低。在升温加热时不宜过快也不易过慢，加热时升温每分钟34，接近熔点时每分钟上升1。3.2 卡尔费休法测定水分中卡尔费休试剂在使用前均要标定，测定和标定要在同一测定条件下进行，减少测定误差。3.3 Na2S2O3溶液由于受水中微生物、二氧化碳的作用、O2的氧化作用、及微量的Cu2+、Fe3+等作用不稳定，容易分解。所以在配制Na2S2O3溶液时，将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加少量的Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制微生物的生长。配好的硫代硫酸钠溶液放于棕色的试剂瓶中保存，等到两周后进行标定。 用Na2S2O3滴定生成的I2应在中性或弱酸性的溶液中进行，在滴定前用蒸馏水稀释，降低溶液的酸度同时也减少Cr3+绿色影响终点颜色的判断。在标定Na2S2O3浓度时滴定到终点溶液放置一会儿用重新变蓝，主要可能是由于空气氧化I-所引起的。3.4 漂白粉中有效氯的测定中应用了间接碘量法和蓝墨水法，间接碘量法相对于蓝墨水法测定时间比较长，操作比较繁琐，但结果的精度很准确。而蓝墨水法测定有效氯含量时测定时间很短，操作很方便，不需要用到复杂的化学仪器，但测定结果不是很准确。在日常的分析测定中，间接碘量法主要应用于对漂白粉中有效氯测定结果准确度要求高的分析测定，而蓝墨水法主要适用于快速测定有效氯的含量，且精度要求不是很高的分析测定。3.5 在硫代硫酸钠的标定中主要的误差来源是I2易挥发和I-易被氧化。1对于I2易挥发对测定结