化工厂实验室良好用水规范.ppt

安全“水”先行 实验实验 室良好用水规规范 默克化工技术术（上海）有限公司 赵赵 鹏鹏 内容 实验实验 室良好用水规规范 实验实验 室用水相关标标准 良好的纯纯水制备备、使用 及维护习惯维护习惯 纯纯水应应用实验实验 案例 实验实验 用水的质质量控制与管理 实验实验 室用水相关标标准 保障实验结实验结 果精确的前提 3 为什么水在实验室中如此重要? 非常好的溶剂,大量,易得,无毒 直接参与实验反应 良好的热传导性 水是实验室中使用最多的试剂 实际水中存在污染 水的纯度是不稳定的 将极大的影响实验的正常反应和结果 + 污染物 现实中的水= 水中的污染物 我们使用的水: 实际上是h2o . 和一些其它东西的混合物 纯化技术纯化 监控技术控制 存在的污染物 颗粒 气体 微生物 离子 有机物 我们需要的纯水 纯纯水是否符合要求？参照标标 准 分析检测实验检测实验 室用水遵循的标标准 n针对分析实验室应用对于水质的不同要求，目前有许多实验室纯水的标准。分 析实验室主要涉及到以下三个实验室用水标准。 iso: international standard organization 国际标准化组织 iso 3696-1995 water for analytical laboratory use gb: guo jia biao zhun 中国国家标准 gb/t 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 astm: american society for testing and materials 美国材料与试验协会 astm d1193-2006 standard specification for reagent water 此外，usp（美国药典），ep（欧洲药典），clsi（临床实验室标准化协会）和cap（美 国病理协会）等都对实验室用水提出了要求。 分析实验实验 室用水规规格和试验试验 方法（gb 6682-2008） 名称一级二级三级 ph值（25）-5.07.5 电导率（25）/(ms/m)0.010.100.50 可氧化物质含量（以o计）/(mg/l）-0.080.4 吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01- 蒸发残渣（1052）含量/(mg/l)-1.02.0 可溶性硅（以sio2计）含量/(mg/l)0.010.02- 注1：对对于一级级水，二级级水的ph值值范围围不做规规定。 注2：由于在一级级水的纯纯度下，难难于测测定可氧化物质质和蒸发发残渣，对对其限量不做规规 定。 适用于化学分析和无机痕量分析 美国实验实验 和材料学会(astm) d1193 试剂级纯试剂级纯 水指标标 涵盖了适用于化学分析和物理实验实验 的用水需求 8 i* 级ii * 级 iii* 级iv 级 电导率（s/cm25）0.056 1 0.255 电阻率 (m.cm 25) 1814 0.2 ph 25-5.0-8.0 toc (mg/l)5050200- 钠含量 (mg/l)151050 硅含量 (mg/l)33500- 氯化物 (mg/l) 151050 注意： *需要使用0.2m膜滤器 *通过蒸馏制备 *需要使用0.45m膜滤器 食品微生物学检验检验 用水标标准 l gb 4789.28-2013 （2014-06-01实实施） 食品安全国家标标准 食品微生物学检验检验 培养基和试剂试剂 的质质量要求 3.3.2 水 实验 用水的电导 率在25时不应应超过过2.5s/cm（相当于电阻率 0.4mcm） 除非另有规定要求。 水的微生物污染不应应超过过103cfu/ml。应按gb 4789.2,采用平板计数琼脂 培养基，在36 1 培养48h 2h进行定期检查 微生物污染。 l 微生物检测检测 用水：电导电导 率+微生物的双参数要求 9 实验实验 室用水标标准的变变化与趋势趋势 （进进行中） 10 仪器分析用高纯水规格及实验方法 presentation title in footer | 00 month 0000 一级水一级水二级水二级水三级水三级水 实验室纯水分级理念 实验室水质分级及应用领域 12 实验室水质分级: l三级水 楼宇供水 器具冲洗、水浴、生化仪供水 l二级水-纯水 分析实验室用水gb/t 6682 二级水应用 食品微生物学检验gb 4789的应用 缓冲液, 微生物培养, 滴定实验，水质分析实验，化 学合成，组织培养，动物饮用水，颗粒分析用水， 紫外光谱分析，普通化学实验用水 milli-q水源良好规范 l一级水 超纯水 仪器分析实验：液相色谱/质谱, 原子吸收, icp/ms, 离子色谱 生命科学实验：细胞培养, 流式细胞仪，分子生物学 实验用水. 临床分析用水 milli-q elix rios 纯纯水应应用实验实验 案例 13 保障实验结实验结 果准确的经验经验 分享 对对比实验实验 ：适用于uhplc 和hplc的水质质？ ultrapure water ultrapure water lcms bottled water lcms bottled water hplcuhplc note the differences in scale. as expected, more peaks appeared in the uhplc chromatograms, and there was marked increase in peak intensities. 三种水质q-tof对比实验 终端滤器(lc-pak)是lc-ms/ms用水的保证！ lc-pak 保证证超纯纯水toc1ppb,且有效降低超纯纯水中 的塑化剂剂、表面活性剂剂等难难去除的痕量有机污污染物 q-pod element 是icp-ms用水的保证证！ presentation title in footer | 00 month 000017 optimal water quality for trace elemental analysis naoe ishii, nihon millipore k.k., japan stphane mabic, merck millipore, france 主流仪仪器制造商的共同选择选择 companylocationwater systemtype agilentbeijingmilli-q integral demo lab shanghaimilli-q integral demo lab guangzhoumilli-q advantage demo lab watersbeijingmilli-q integral shanghaimilli-q integral shimadzubeijingmilli-q advantagedemo lab shanghaimilli-q advantagedemo lab guangzhoumilli-q advantagedemo lab chengdumilli-q advantagedemo lab peshanghaielix + mq element ab sciexshanghaielix + milli-q gradient dionexbeijingmilli-q advantagedemo lab shanghaiicw 3000demo lab hangzhoumilli-q academic metrohmbeijingmilli-q integral shanghaimilli-q integral chengdumilli-q advantagedemo lab brukerbeijingbottled water (milli-q) shanghaimilli-q advantagedemo lab 实验用水的质量控制与管理 满满足实验实验 室管理和认证认证 的要 求 19 法规类规类 型适用范围围 国际 who technical report series, no. 957, 2010 who good practices for pharmaceutical quality control laboratories 药品、食品检测实验 室 iso/iec 17025:2005 检测和校准实验室能力通用要求 常规检测 和校准实验室 各国的药典制药企业qc实验室 国内 cnas-cl10: 2012 检测检测 和校准实验实验 室能力认认可准则则在化学检测领检测领 域 的应应用说说明 常规检测实验 室 药品质量控制实验室质量管理规范 2013 药品、保健食品 检测实验 室 中国药典/新版gmp制药企业qc实验室 检测实验室用水管理规范 化学检测检测 实验实验 室认认可（cnas）的新要求 cnas-cl10 检测和校准实验室能力认可 准则在化学检测领域的应用说明 4.6 服务和供应品的采购 4.6.2 试剂和标准物质的验收 实验室应确保试剂水达到规定质量要 求。应定期检查水净化系统的性能以确认 制备的水满足检测要求，并保存此类检查 的记录。 cnas-cl09 检测检测 和校准实验实验 室能力认认可 准则则在微生物检测领检测领 域的应应用说说明 4.6.2 试剂和标准物质的验收 对于关键培养基和试剂，要求进行技术性 验收，实验室不得使用不符合要求的培养 基和试剂。实验室应有关键培养基（试剂 ）的批号等记录。 微生物检测实验检测实验 室认认可（cnas）的新要求 资质认资质认 定对实验纯对实验纯 水系统统的要求 presentation title in footer | 00 month 0000 n根据检测和校准实验室能力认可准则5.5 的要求，为确保检测 数据的准确性、有效性、可靠性，必须对计量器具和仪器设备的检 定/校准、功能性检查等进行控制和管理，保证仪器设备的正常使用 ，并具有良好的溯源性。 n那么，该如何确保实验用水的质量呢？ 案例：cnas评审评审 与超纯纯水机相关的问题问题 n案例1：评审专家看到超纯水系统简陋或陈旧，要求测超纯水的水质，送样至第三 方检测不合格。结果，评审专家提出的不符合项表述为：不能提供实验室用水满足 “gb/t 6682 -2008”要求的评价报告；不符合 cnas-cl09 4.6.2的规定。 n案例2：实验室不能提供超纯水系统制水用于试验用水的质量记录。结果，评审专 家提出的不符合项表述为：对实验室资质认定评审准则4.6条款的规定理解不深 ，对内部供应品的质控实施不到位。 n案例3：评审专家在进行评审检查时发现超纯水系统闪黄灯或红灯（系统提示需要 维护）。当即要求客户提供水机使用记录、水质检测报告等, 并提出对仪器进行校 准。 从案例中可得知cnas评审越来越重视实验室用水的状况。对于纯水系 统，应该从仪器本身以及使用的环节确保能满足cnas评审的要求。 实验室认可（cnas）的新要求解读 实验实验 室应应确保试剂试剂 水 达到规规定质质量要求。 一定要了解水的分级，掌握各级水的正确用途。 娃哈哈、屈臣氏等桶装水不是实验室试剂，不可用 于检测试验。 精确的电导率、toc在线监控可确保水质达到要 求。 应应定期检查检查 水系统统的 性能以确认认制备备的水 满满足检测检测 要求，并保 存此类检查类检查 的记录记录 。 水机内置电导率仪应定期进行校验。 应保存校准记录、具有溯源性的证书等。 应定期更换耗材，保存维护及检查记录。 法规规条文详细详细 解读读 工作中我们该怎么做？ 客户 / 使用者 管理者 / 评审专家 水机显示的18.2兆欧到底准 不准，如何证明水质合格？ 应如何对水机进行管理？ 选择适合的实验用水和纯水系统 n实验室用水是最常用的化学试剂 应根据不同实验要求选择合适等级的纯水，实验用水应满足不同等级用水的水质要求； 应合理储存和使用实验用水，有效控制由水对实验造成污染或影响的风险。 n实验室纯水系统的选择 纯水系统应满足实验室的规范要求和相应的标准规范； 实验 用纯水的供水、储存和分配非常重要！纯水系统本身及配套水箱管道的设计 、材 质、使用及维护应 有效的预防污染的发生。 应定期监控和检验实验 用水水质，确保水质符合不同等级用水的规格和指标。 对实验室纯水系统的管理 n建立完整的仪器设备档案； 制造商及仪器型号等标识、验收记录、出厂校验证书、使用说明书、培训记录 耗材质量证书、校准证书 使用记录、定期更换耗材记录、清洗和维护记录 n编制超纯水系统操作规程； n良好的水质监控记录以及用水记录； n按时进行维护和更换耗材，并记录； n确保仪器运行正常，仪器出现报警 或提示信息时应及时处理； n在一定情况下对内置仪表进行校准。 实验室水系统的质控需求 电电导率导率仪的校准仪的校准 当地计量部门的检测 n终端客户有三种做法可以实现对水机 的质控要求 实验室内自己检测 默克密理博提供校准服务 具有溯源性，可溯源到 中国国内的计量部门！ 默克密理博校准解决方案说明 适用于超纯水检测适用于超纯水检测的在线的在线 式外置电导率仪校准方案式外置电导率仪校准方案 u 仪器出厂时附带完整 的、可溯源的校准证书 u 完整符合默克密理博 sop的校验报告 u 校准人员资质证书 我们我们 可以可以 提供提供 u 外置电导率仪的校准证 书（来自国家计量院） u 外置电导率仪的校准证 书（来自厂商） 纯纯水和超纯纯水系统统的管理-3q验证验证 + validation package cd-rom millitrack compliance specific workbook iq/oq/pq + 21 cfr part 11 总结：实验用水的质量控制与管理 符合要求的实验用水 质量控制与管理 实验人员应了解水的分级使用原则，掌握各 级水的正确用途。 为确保水质监控准确可靠，具有溯源性，应 定期对水系统内的电阻率仪进行校准或校验 ，并保存校准或校验的记录。 为确保实验用水水质的稳定性，应定期对水 系统进行维护并按时更换耗材，并保存维护 和耗材更换的记录。 良好的纯纯水制备备、使用及维护习惯维护习惯 -纯纯水达标标的保障 presentation title in footer | 00 month 000034 实验室中央纯水系统 是取代实验室传统的每个使用点独立产水、用 水、维护和管理的用水方式，而采用优良设计、中央集中产水，通过管道 分配达到各使用点的纯水系统。 整体（中央）纯水供水系统 实验室整体（中央）纯水系统的基本构成 顾问、管家式服务 element pod lc pak voc pak millipak biopak eds pak 纯水制备系统 纯水储存系统 纯水分配系统 超纯水终端 管路纯化和纯 水监控设备 纯水制备系统、纯水储存系统、纯水分配系统、管道纯化和监控、终端 处理等五个核心部分对系统的实施成功都有关键的影响！ 36 自来水 1.progard预处预处 理 柱 2. ro反渗透模块块 泵泵 电导电导 率仪仪 3. elix 模块块 纯化系统是多种纯化技术的集中体现 水箱 三级级水二级级水 取水口 ro 弃水 毛细细管 排水 紫外灯(254 nm) 电导电导 率仪仪 37 专利elix 技术，纯水的金标准 l 默克密理博, 纯纯水elix技术术的开拓者 1985年，默克密理博第一次将elix技术应 用于实验 室纯水系统，制造了第一代纯水系统 历经 数年的发展，默克密理博已经成功研发出第四代elix技术并应用于纯水产品中 l elix技术术能够够持续稳续稳 定地提供实验纯实验纯 水（真正符合标标准的要求） 全系列的产品满足实验 室每天几升到几千升的应用 elix技术保障水质持续稳 定，无波动 lelix技术远胜术远胜 于曾经经的“双蒸水”，“去离子水”标标准 能量消耗是双蒸水的1/200，节水率1/20 无需使用和再生di树脂柱，并有效抑制细菌的生长 38 超纯化系统是多种纯化技术的集中体现 q-pod 二级水 toc检测仪 双波长紫外灯精纯化柱预纯化柱 终端滤器 循环环 type 1 电阻率仪 水质监控理念（1）-符合验证的电阻率仪 专利的同心套筒的电极设计,保持稳定 和形成非常小的电池常数 316 l高品质的不锈钢 电池常数（独家）：0.01 cm -1 温度探头(温度补偿）,精确到 0.1 c 出厂提供校验证书验证书，全面满满足cnas认认 可要求(满满足cnas-cl01：2006 5.5.2) 提供校验验服务务（配备备nim校准的设备设备） 水质监控理念（2）-符合认可的toc 监测器 l 采用 anatel toc 分析技术, 专门用于高纯水中 toc 的测量 l独立的toc检测模块（0.5ml样品池+双波长紫 外灯） l检测范围：1-999ppb（符合药典） l以双波长紫外灯对有机物进行 光氧化，通过比 较uv光氧化过程前后的电阻率变化，测算出紫外 光氧化过程共生成多少ppb的co2，这个值，就 是水中真实的toc值 ltoc检测时间：3-6min l 出厂附校验证书 重要用水观点（1）-即取即用 越纯纯的实验实验 室用水,越不宜久放 l超纯水对周围环 境物质有很强的溶解能力，被称为“hungry water” l超纯水从系统中取出，运送到实验 操作场所过程中，很容易受到所使用容器的 溶出或者空气中的污染物质的污染，进而影响到实验结 果 即取即用是非常重要的一个观观念 使用前才取水的即取即用方式可避免超纯水受到环境污染 超纯水系统与有机溶剂等污染源隔离也是降低环境污染的重要因素 41 电阻率值 (m.cm) 10- 20- 4- 0- 20406080100 时间 (分钟) 空气中二氧化碳溶于超纯纯水而造成水质质的劣化 从碳酸中解离出之氢离子浓度 ph= 5.7 氢离子及碳酸根离子增加,造成超纯水阻抗值 下降至 4 左右 重要的用水观点（2）-耗材需定期更换 l在电阻率值及toc值降到极低值之前,就需以定期的方式更换耗材,以确保水质. l与延长耗材寿命所得的利益相比,高纯净 度