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文档简介

T/203040100S/g100A(KCl,KNO3等)B(NaCl)0 预备知识: 已知A、B两种物质在水中的的溶解度数据如图所示,完成下列A、B混合物的分离提纯表格: 大量的A和少量的B进行分离提纯50g A和10gB混合物50g A和10gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体100、100g水100、100g水100蒸发70g H2O蒸发至有晶膜100蒸发90gH2O冷却到0方法:大量的B和少量的A进行分离提纯10g A和50gB混合物10g A和50gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体100、100g水100、100g水100蒸发90g H2O100蒸发90g H2O冷却到0方法:硝酸钾制备及提纯实验学案实验人: 同组人: 实验时间: 【实验目的】:1. 通过实验加深对复分解反应发生条件的理解,加深对溶解度概念的理解;2. 了解从溶液中获得可溶性固体的常用方法,能根据实际情景正确选择适合的方法,表述相关操作3. 掌握用重结晶法对物质进行分离提纯的实验原理和操作步骤4. 熟悉过滤、结晶、洗涤结晶、干燥结晶等操作5. 初步有通过对比检验物质纯度的意识6. 通过习题归纳相关物质分离提纯方法,并能在不同的习题情景中加以运用【实验原理】:1硝酸钾的制备原理工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料生产硝酸钾,副产品为氯化钠,请尝试写出该反应的反应方程式: 以下是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水)【表1】T( )01020406080100120KNO313.320.931.645.863.9110169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8你能否根据以上数据分析该反应发生的条件?这个反应为什么能够发生?以上反应所得产品KNO3是否纯净?含什么杂质离子?2.重结晶原理溶解度(S)一定温度下,在饱和溶液中,100g溶剂(通常是水)所能溶解的溶质的质量计算公式:请根据以上计算公式和【表1】中的相关数据,完成下列两个计算:(1)设有10gKNO3和10gNaCl的混合物,要在80将其溶解,最少需要加入水的体积是多少毫升?将该溶液蒸发浓缩至溶剂体积减半,此时是否有晶体析出?是什么晶体?此时趁热过滤,滤出的溶质是什么?将该滤液冷却至20 ,析出的晶体成分又是什么?(2)设混合物样品中含9gA和2gB ,A和B在水中的溶解度都是1g/100mL(20)和10g/100mL(100),将这个样品用100mL溶剂在100下溶解,问:A和B是否能完全溶解?将此时的溶液冷却至20 , 会否有结晶析出?析出多少?此时析出物的组成如何?再将得到的析出物依上述方法溶解、冷却,过滤,是否有物质析出?是什么?根据计算,请分析,重结晶的步骤应为:甲、乙两物质的溶解度随温度变化如下,从甲、乙的混合溶液中分离得到甲和乙固体的操作是: 【实验用品】:硝酸钠、氯化钾固体、蒸馏水、漏斗、带铁圈的铁架台、滤纸、玻璃棒、烧杯、酒精灯、(热滤漏斗)【实验步骤】:1分别称取8g硝酸钠、氯化钾固体,溶于约30mL水,如果难以溶解, ;2将溶液蒸发浓缩至 ,再趁热过滤 该步骤要用到热滤漏斗,详见“参考资料”如没有该设备可以采用倾析法趁热分离固体和混合物。;3将滤液冷却结晶,并用少量乙醇洗涤所得晶体;4将所得的晶体取少量样品用于检验纯度,其余进行重结晶,再次检验得到的样品纯度。思考:我们可以如何对比两次得到的硝酸钾晶体的纯度呢?写出你的实验操作: 【数据处理和实验结果(包含误差分析)】:实验数据记录:硝酸钾的理论产量(g)硝酸钾粗品质量(g)重结晶后硝酸钾的质量(g)计算产率=数据分析:收率偏高或偏低的原因?(从实验操作过程及原理进行分析)【参考资料】:1趁热过滤通常采用热漏斗过滤,它的外壳是用金属薄板制成的,其内装有热水,必要时还可在外部加热,以维持过滤液的温度。如果没有热漏斗,可用普通漏斗在水浴上加热,然后立即使用。此时应注意选择颈部较短的漏斗。(为什么?)减压过滤也就是抽滤,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的,所需装置:1抽气泵,2抽滤瓶,3布式漏斗以及胶管、滤纸等,其优点是过滤速度快,固液分离较完全,得到的固体较易干燥。热过滤装置抽滤装置2晶体的洗涤 用水浸没晶体后过滤,重复23次,除去晶体表面附着的母液。可以根据实验需要采用水洗、冰水洗、乙醇洗等不同的洗涤方法,本实验中采用乙醇洗,为什么?有条件的话,通过实验对比、体会一下这几种洗涤方法有什么不同。3晶体的干燥 过滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量水,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:空气晾干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。烘干(对空气和温度稳定的物质烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050。用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。【实验思考】:1 本实验过程要使用的蒸馏水能否用自来水代替,为什么?2 本实验中我们用什么方法从溶液中获得硝酸钾晶体?回顾我们之前做的粗盐提纯实验,我们又是如何从溶液中得到氯化钠晶体?两者有什么不同?为什么?3根据你实验的体会,归纳重结晶实验中要获得比较高的产率,关键是什么?4本实验中我们进行了哪些物质分离提纯的操作?请按下表归纳我们高中阶段所学的物质分离提纯操作。方法使用条件实例注意事项蒸发过滤蒸馏萃取分液结晶渗析【实验习题】:1.为了除去硝酸钾晶体中所含的硫酸钙和硫酸镁,先将它配成溶液,然后先后加入KOH、K2CO3、Ba(NO3)2等试剂,配以过滤、蒸发、结晶等操作,制成纯净的硝酸钾晶体,其加入试剂的顺序正确的是( )AK2CO3Ba(NO3)2KOHHNO3BBa(NO3)2KOHHNO3K2CO3高考资源网CKOHK2CO3Ba(NO3)2HNO3DBa(NO3)2KOHK2CO3HNO32.用于分离或提纯物质的已学方法有( ) A萃取 B分液 C过滤 D加热分解 E蒸发 F蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?(把选用方法标号填入括号内)(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒( ) (2)把饱和食盐水中的食盐提取出来( ) (3)除去酒精中溶解的微量食盐( ) (4)把溴水中的溴提取出来 ( ) (5)用自来水制取医用蒸馏水 ( ) (6)除去氧化钙中的碳酸钙 ( ) (7)分离柴油和水的混合物 ( )3.(07年广东)以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:氯化钠硫酸铵混合溶解蒸发浓缩趁热过滤Na2SO4滤液冷却结晶过滤滤液NH4Cl洗涤干燥NH4Cl产品 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。203040506070802030405060708090100氯化铵溶解度/g硫酸钠温度/回答下列问题: (1)欲制备10.7gNH4Cl,理论上需 NaCl g。 (2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (3)“冷却结晶”过程中,析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 (4)不用其它试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质,进一步提纯产品的方法是 。4(08年广州一模)溴酸钾(KBrO3)为白色晶体,是一种常用的氧化剂和分析试剂,加热到370分解为溴化钾和氧气。用氯气生产溴酸钾的工艺流程如下:合成过滤1复分解过滤2蒸发趁热过滤冷却结晶 粗溴酸钾 液氯 液溴 水 氯化钾 氧化镁(1)“合成”过程所发生的反应中,氧化剂是_,还原剂是_。反应的化学方程式为_。(2)“复分解”过程中反应的化学方程式为_。(3)上述流程中第二次过滤的滤渣主要成分是_。(4)“趁热过滤”过程中“趁热”的原因是_。(5)溴酸钾具有毒性,食用少量即可引起呕吐和肾脏的损伤。然而美、日等国都允许在油炸薯片中添加一定量溴酸钾,以改善薯片的口感。我国也曾允许用作烘焙面包的添加剂,但已于2005年7月开始全面禁止在食品中使用溴酸钾。2007年,一批来自美国的油炸薯片在珠海口岸被我国有关部门检出含有溴酸钾而被禁止入境。从化学原理分析推测,有关国家认为在油炸薯片中添加溴酸钾是“安全”的理由是(用化学方程式表示)_,而我国认为不安全的理由是_。5红矾钠(重铬酸钠:Na2Cr2O72H2O)是重要的基本化工原料,在印染工业、电镀工业和皮革工业中作助剂,在化学工业和制药工业中也用作氧化剂,应用领域十分广泛。工业制备红矾钠可用铬铁矿(主要成分:FeOCr2O3)利用以下过程来制取。铬铁矿、纯碱等原料(1)步骤中铬铁矿被氧化,同时放出CO2气体,写出该反应的化学方程式:_在常温下该反应速度极慢,下列措施中能使反应速率增大的是 。A升高温度B通入过量的空气C将原料粉碎 D增加纯碱的用量(2)步骤中所得溶液显碱性,其中除含有Na2CrO4外还含有铝、硅元素的化合物,它们的化学式可能是、 。(3)步骤需将溶液的pH调至78并煮沸,其目的是。(4)步骤中发生反应的离子方程式为:。(5)下图是Na2Cr2O72H2O和Na2SO4的溶解度曲线:步骤V得到Na2Cr2O72H2O晶体的操作是: _,过滤,洗涤,干燥。硝酸钾的制备及提纯学案参考答案预备知识:大量的A和少量的B进行分离提纯50g A和10gB混合物50g A和10gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体100、100g水500100100、100g水500100100蒸发70g H2O3020100蒸发至有晶膜500100100蒸发90gH2O40107.03.0冷却到01040100方法:蒸发浓缩,冷却结晶,趁热过滤,洗涤干燥2、大量的B和少量的A进行分离提纯10g A和50gB混合物10g A和50gB操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体操作m(A)/g溶液中m(A)/g固体m(B)/g溶液中m(B)/g固体100、100g水100500100、100g水100500100蒸发90g H2O1004.046100蒸发90g H2O1004.046冷却到02.08.03.047方法:蒸发结晶,趁热过滤,洗涤干燥【实验原理】:1、NaNO3KCl NaClKNO3,因为在温度较低时,硝酸钾的溶解度在四个物质中最小,因此当溶液达到饱和后,最先从溶液中析出,从而使反应平衡向生成硝酸钾反向移动。该反应中得到的硝酸钾并不纯净,可能会混有氯化钠杂质。2、(1)27mL;有氯化钠晶体析出,趁热过滤时会滤出氯化钠固体;冷却后至20 ,析出的晶体中含硝酸钾5.73g,氯化钠0.324g(2)重结晶操作步骤为:分离甲乙的操作为:蒸发浓缩趁热过滤(得乙)冷却结晶过滤洗涤干燥(得甲)提纯甲的操作为:蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥(得甲)【实验步骤】:1. 适当加热至固体完全溶解2. 溶液中有较大量晶体析出思考:取相等量的两种晶体,溶于100mL蒸馏水,然后各取少量溶液加入稀硝酸和硝酸银,观察、比较溶液的浑浊程度。【实验思考】:1. KNO3晶体纯度的检验是通过检验Cl来进行的,用自来水会引入Cl,使检验结果不可靠。2粗盐提纯(蒸发结晶)硝酸钾重结晶(冷却结晶)原理通过加热蒸发溶剂使可溶性溶质结晶通过冷却热饱和溶液使溶质溶解度降低而结晶析出适用范围溶解度随温度变化小的可溶性固体;加热不易分解的固体溶解度随温度变化大的可溶性固体;含有结晶水或加热易分解的固体主要操作蒸发溶剂至固体几乎全部析出,用余热烘干所得固体加热配制热的浓溶液(蒸发浓缩)冷却热饱和溶液结晶仪器酒精灯、铁架台、铁圈、蒸发皿、玻璃棒酒精灯、铁架台、石棉网、烧杯、(铁圈、蒸发皿)3 控制溶解过程中溶剂的量,洗涤时要用乙醇洗等等。4分离、提纯混合物的方法方法使用条件实例注意事项蒸发分离出溶于水的固体蒸发食盐水得到氯化钠加热时玻璃棒搅拌溶液,防止发生暴沸过滤从液体中分离出不溶固体分离沙子和食盐“两低三靠”蒸馏分离沸点相差较大的液体混合物蒸馏工业酒精制取无水乙醇蒸馏瓶中加沸石(或碎瓷片)防止暴沸;收集特定沸点范围的液体萃取一种溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度存在差异用CCl4萃取碘水中的碘选择的萃取剂不与另一种溶剂互溶;加入萃取剂后振荡分液漏斗分液分离互不相溶的液体分离水和汽油下层液体从下端放出,上层液体从上口倒出结晶两种或多种溶质在一种溶剂中溶解度不同;溶质从溶液中析出晶体硝酸钾重结晶蒸发减少溶剂,或降低温度使溶质溶解的量减少,溶质以晶体析出渗析混合物中有能通过半透膜的小分子或离子以及不能通过半透膜的胶粒或大分子用渗析法提纯淀粉胶体要经常更换蒸馏水或使用流动水反复渗析【实验习题】:1D 2(1)C (2)E (3)F (4)ABF (5)F (6)D (7)B3(1)11.7 (2)蒸发皿 (3)35(3340均可得分)(4)加热法;取少量氯化铵产品于试管底部,加热,若试管底部无残留物,表明氯化铵产品纯净。 (5)重结晶4(1)Cl2 Br2 6MgOBr25Cl2 = Mg(BrO3)25MgCl2 (2)Mg(BrO3)22KCl = MgCl22KBrO3 (3)MgCl2 (4)防止溴酸钾结晶析出 (5)2KBrO3 2KBr 3O2 油炸和烘焙的温度条件不能保证溴酸钾完全分解5(1)4 FeOCr2O3 8Na2CO37O28Na2CrO4(s)2Fe2O38CO2;A、B、C(2) NaAlO2或NaAl(OH)4、 Na2SiO3 (3)除去AlO2、SiO32等杂质(4)2CrO42 2HCr2O72 H2O (5) 蒸发浓缩,趁热过滤,冷却结晶硝酸钾重结晶实验小结l 实验目的:1掌握用重结晶法对物质进行分离提纯的实验原理和操作步

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