LY-T 1637-2005 杨树皮类脂

1637 1637标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人:王金秋、周维纯、宋强、宋金表。 1637样方法、检测方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以杨树皮为原料，经过切碎、干燥、粉碎后，用石油醚作溶剂，经萃取、蒸发、浓缩等步骤制成的杨树皮类脂产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 1178生素E、磷脂、于饲料、化妆品、医药行业作生物活性添加剂。制备杨树皮类脂产品的原料杨树皮应是新鲜的没有腐烂的杨树皮，不得混有其他树种的树皮和杂质，允许用小叶杨(毛白杨(P. 皮进行单独或混合制备杨树皮类脂产品，不允许用晒干或已霉烂的杨树皮制备杨树皮类脂产品。级品、二级品。4. 3杨树皮类脂产品的外观为均匀、浓稠、半干性油状膏体，其夏天呈油状，冬天呈软膏状，橙黄色或黄绿色，具有杨树皮特有气味。1杨树皮类脂产品的物理化学要求项目指标特级品一级品二级品干物质含量/(Y)909085磷脂含量/(%)1 6001 3001 000碘值/(g/g)11010090酸值/(mg/g)253035皂化值八mg/g)120110100 1178肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂化合物(以*卵磷脂为主)，灰化后成为磷酸盐，在酸性溶液中，磷酸根与钥酸钱结合成为铝酸磷按(黄色沉淀)，在还原剂(对氢醒、硫酸联氨、联苯胺等)作用下，即变成蓝色物质“钥蓝”(3的混合物)，根据蓝色的深浅，可用比色法测出样品中磷的含量，再折算成磷脂的含量，反应式如下:2H,24(21H,2(312+21(22412戛塑 1 (O,) 3 H, 见光，任何型号。分析天平:感量。 g,电热式恒温干燥箱:可控制温度为101士20C,高温炉:电加热，配套电阻炉温度控制器，可控制温度55060025 2支。增祸:50 1氧化锌( 1260):分析纯。B/T 622):分析纯。B/丁2306):分析纯。B/T 625):B/T 657):分析纯。苯二酚)(324):分析纯。7磷酸二氢钾( 1274):分析纯。12 1263):分析纯。G/T 2890):分析纯。10氢氧化钾溶液:50%水溶液，取50 加50 . 11 20%亚硫酸钠溶液:溶20 5. 2. 3. 9)于100 用时现配)。12对氢醒溶液:溶0. 5 . 3. 2. 6)于100 1滴浓硫酸，存于棕色瓶中。13钥酸溶液:称取2. 5 . 2. 3. 5 )，用乳钵研细，加30 将7.5 徐加人10 却后稀释成20 两液混匀，配制时要在硬质烧杯内进行。14磷酸标准溶液:精确称取磷酸二氢钾(5. 2. 3. 7 ;磷酸二氢钾应预先在101 0h)0. 0439 12. 112 g，用蒸馏水溶解并定容成1 000 溶液每毫升含磷0. 01 1试样制备称取3.0 g(准确至。. 000 2 g)杨树皮类脂试样，置人柑祸中，加人0. 5 电炉上缓缓加热使之碳化，然后移人5500C 温炉中，加热2h，取出，冷到室温，加人5 Y/T 1637表面皿盖住柑祸，加热使缓缓沸腾5 人适量蒸馏水，把所得溶液滤人100 约5 用热水洗涤柑祸和滤纸4次，每次5 到室温，用50%氢氧化钾溶液中和到稍显混浊，再逐滴加人盐酸使氧化锌沉淀溶解为止，然后再多加2滴，用水稀释至刻度，充分摇匀备用。人各试管中，混匀静置30 空白为对照，在690 根据含磷量与光密度关系绘制标准曲线。表2绘制标准曲线加入试剂L)050. 060. I,样含磷少可取0 比色管中，加钥酸溶液2 氢醒溶液1 蒸馏水至20 时进行空白试验(空白中试液用蒸馏水代替)，混匀后静置30 空白为对照液，在690 标准曲线上查出含磷量()计算含磷量，并折算成磷脂含量。)计算:m, V,A, l %()=;001 000刀)式中:X,试样中含磷量，%;m,标准曲线上查出的含磷量，单位为毫克(;容试液体积，单位为毫升(;1 000从杨树皮类脂试样绝干量，单位为克(9);V,吸取试液体积，单位为毫升(量按式(2)计算:)=26. 31X,式中:X,试样中磷脂含量，%;(2),试样中含磷量，%。算术平均值为结果，允许相对偏差为3%0 生成的。一生育酚与三氯化铁，2,2，一联毗陡作用产生红色溶液，在520 tg/15 jg/1 95%乙醇( 679):分析纯。B/T 678):分析纯。B/T 12591):分析纯。B/T 15894):B/T 2306):分析纯。B/T 9853):分析纯。5. 12. 7抗坏血酸( 15347) (2,2一联毗吮:分析纯。40%乙醇溶液:取203 蒸馏水240 匀。11乙醚一石油醚混合溶液(1，3):取1体积乙醚(3体积石油醚(匀备用。20%(质量浓度)氢氧化钾水溶液:取20 用蒸馏水约50 却后稀释成100 15%(质量浓度)硫酸钠水溶液:取无水硫酸钠(蒸馏水溶解并稀释成100 3. 2. 14 0. 2%三氯化铁无水乙醇溶液:称取0. 334 . 6用无水乙醇(解并定容至100 . 15 2,2取。. 5 g 2,2. 无水乙醇(解并定容至100 速0一100 r/ 光光度计:可见光，任何型号;分析天平:感量。. 000 1 g;棕色锥形瓶:250 液漏斗:梨形，500 量瓶:棕色，100 流冷凝器:取2 g(准确至。. 000 2 g)杨树皮类脂试样，置于250 95%乙醇50 醚10 坏血酸。1g，在搅拌情况下回流煮沸，通过冷凝器加人20氢氧化钾水溶液20 拌回流25 却，立即用20 石油醚40 水40 醚15 油醚35 烈振摇，萃取，分层后，下层醇溶液放人另一500 乙醚一石油醚混合液80 取，最后弃去下层，提取液合并至第一分液漏斗中，用50 0%乙醇溶液与50 去洗液(必要时加15%硫酸钠水溶液数滴以破坏乳化)提取液通过棉花滤人250 上述乙醚一石油醚提取液在40以下用旋转蒸发器真空蒸发，残渣溶于无水乙醇，并定容至100 1637另一棕色瓶加无水乙醇2 氯化铁无水乙醇溶液l. 0 开始计录时间，立即加人。0 加人无水乙醇液21. 0 塞猛烈振摇，使完全均匀，反应开始9. 5 溶液置于1 加人三抓化铁无水乙醇溶液达10 分光光度计，在520 1结果计算测定结果按式(3)计算:00“.。(3)式中:品中维生素位为毫克每千克(mg/;算系数;A光密度;L比色杯厚度，单位为厘米(;B杨树皮类脂绝干样量与杨树皮类脂无水乙醇溶液体积之比，单位为克每毫升(g/算术平均值为结果，1原理用三氯甲烷溶解试样并加人氯化碘乙醇溶液，反应完成后，加人碘化钾和水，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。1碘( 675):分析纯。95%乙醇( 679):分析纯。G/T 3468):分析纯。B/T 637):分析纯。B/T 682):B/T 642):分析纯。B/T 622):分析纯。B/T 639):分析纯。G/T 1272):分析纯。10碘化钾( 1272):11 10%碘化钾溶液:称取10 于水，并定容至100 4. 2. 12 1淀粉溶液:称取1溶于100 中，煮沸，13碘的乙醇溶液:溶解25 5. 4. 2. 1)于500 醇(，盛放在具有磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。14氯化汞乙醇溶液:溶解30 醇(，并加以过滤，滤液放人具有磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。15氯化碘乙醇溶液:临用前48 h，将等容积的碘的乙醇溶液(5. 4. 2. 13)与氯化汞乙醇溶液(合即得。16 0. 1 硫代硫酸钠标准溶液:称取25. 0 用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，加人。. 1 移人1 000 新煮沸且已冷却的蒸馏水 1637匀，静置1周，以便释出游离硫沉积，过滤，按 601规定的。. 1 量。. 000 1 g;碘量瓶:500 式滴定管:25 测定步骤精确称取。. 2 3 g(准确至0. 000 2 g)杨树皮类脂试样，置于250 人10 确加人25 紧瓶塞，摇匀后，用少许碘化钾溶液封闭瓶口，在温度约20的暗处放置8果溶液红色完全褪色，说明进样过量，必须减少称样量重做)，静置完毕，加人10%碘化钾溶液10 有红色碘化汞沉淀出现，应加人碘化钾溶液直至沉淀溶解为止，用。. 1 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加人1 粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。在完全相同的条件下，1结果计算杨树皮类脂的碘值按式(4)计算:X c(V,一V,) =石)00 )式中:X,-杨树皮类脂的碘值，单位为克每百克(g/硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(I);V,空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升(;V,样品滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫升(;位为克每摩尔(g/(M=126. 9) ;m样品绝干量，单位为克(9)。算术平均值为结果，平行测定的结果允许差不超过2%，否则重做。 1 一氢氧化钾标准溶液中和，以。. 1 氢氧化钾标准溶液用量来确定杨树皮类脂产品的酸值。95%乙醇( 679):分析纯。B/T 2306):分析纯。B/T 10729):分析纯。B 1257):工作基准试剂。酚酞指示剂:溶解1100 5%乙醇(。500 5%乙醇溶液(加数滴酚酞指示剂(5. 5. 。.1 氢氧化钾标准溶液滴至微红色为止。0. 1 氢氧化钾标准溶液:称取5. 6 5. 5. 2. 2 )，用蒸馏水溶解，移人1 000 ) 蒸馏水稀释至1 000 按 601规定的0. 1 氢氧 1637仪器与设备分析天平:感量。 g;碱式滴定管:25 测定步骤精确称取杨树皮类脂试样1确至。. 000 2 g)，置于150 人中性乙醇25 动，并在水浴上稍微加热使其溶解，加人酚酞指示剂。. 5 0. 1 氢氧化钾标准溶液滴定至出现微红色30 1结果计算杨树皮类脂的酸值按式(5)计算:二刀1.。.(5)式中:位为毫克每克(mg/g);V滴定时消耗0. 1 氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升(;1 氢氧化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升() ;位为克每摩尔(g/(M=56. 11) ;。杨树皮类脂试样绝干量，单位为克(9)。2 mg/g，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。1原理皂化值为皂化19试样所需氢氧化钾的毫克数。杨树皮类脂中脂肪酸等可皂化成分与氢氧化钾反应生成钾皂，因此可用皂化值大小来确定其脂肪酸含量的高低。95%乙醇( 679):分析纯。B/T 2306):分析纯。B/T 622):分析纯。B/T 10729):析纯。化学纯。B/T 638):分析纯;或硼砂( 632):1 . 6. 2. 4 )于100 5%基橙指示剂:溶1 100 . 10中性乙醇:取500,5%乙醇(5. 6. 2. 1)加数滴酚酞指示剂，用0. 5 钾碱醇溶液滴至微红为止。5. 6. 2. 11 0. 5 95%乙醇处理取100 5%乙醇(5. 6. 2. 1)加2. 5 5. 6 )溶于5具塞的玻璃瓶中充分混合，溶525 醇中，冷却后，缓缓加人乙酸铅处理过的乙7 1637需搅拌),1置过夜，倾取澄清溶液，精馏即得。0. 5 _钾碱醇溶液配制:取30 . 6. 2. 2 )溶于100 5%乙醇(用乙酸铅处理过及精馏过)中。12 0. 5 盐酸标准溶液:用洁净量筒取浓盐酸(5 人1 000 00 匀，并按 601规定的0. 5 _盐酸标准溶液的标定方法进行标定。量0. 000 1 g; 精馏设备一套;25 酸式滴定管;锥形瓶:250 确至。. 000 2 g)，置于250 吸量管正确吸取25 . 5 钾碱醇溶液，置人锥形瓶中，连接冷凝器，在水浴上煮沸并回流30 时不断振荡瓶中内容物，取下冷凝管，加人10 5 热立即以。. 5 盐酸标准溶液滴定至终点，同时进行空白试验，除不加试样外，其他操作和试剂等与测定试样完全相同。6)计算。(.(6)式中:X,-杨树皮类脂的皂化值(以单位为毫克每克(mg/g) ;V,滴定空白试验所需盐酸标准溶液体积，单位为毫升(;V,滴定试样所需盐酸标准溶液体积，单位为毫升(;位为摩尔每升() ;位为克每摩尔(g/(M=56. 11) ;m杨树皮类脂的样品量，单位为克(9)。算术平均值为结果，允许相对偏差为5%厂检验每批均检验，检验项目为表1中干物质含量、维生素值、酸值。式检验项目为表1中全部指标。进行型式检验:a)产品鉴定或开始生产时;b)正常生产时，每3个月进行一次;c)停产1个月以上恢复生产时。采样器取样。桶装产品，每桶取样约1009，每次取样不少于5桶，少于5桶者，每桶均取样，每桶取样量应加大，使其总取样量不得少于400 g;瓶装产品，每瓶取样约30 g，每次取样不得少于10瓶，少于10瓶者，每瓶均取样，每瓶取样量应加大，使其总取样 1637g，每批样品量超过上述规定的瓶数或桶数者，取样的瓶数(X,)按式(7计算，取样的桶数(式(8)计算。X