室内环境作业指导书.doc

河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第b 版 第 0 次 修订主题：封页颁布日期：2003年11月01日 作业指导书批 准 人：颁布日期： 实施日期：审 核：编 写：河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第b 版 第 0 次 修订主题：修改页颁布日期：2003年11月01日修订序号对应章、节、条、号修订内容批准人批准日期河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第b 版 第 0 次 修订主题：职业道德规范颁布日期：2003年11月01日职业道德规范一、 服从领导的统一安排，统一指挥。二、 爱岗敬业，积极热忱，恪尽职守，始终如一。三、 提高技能，持证上岗，无上岗证及不能胜任者不得独立操作报出数据。四、 以科学严谨的态度、公正无私的作风对待检验工作。五、 不欺瞒客户，不得以不正确或无效的检验方法进行检验。六、 工作期间精力集中，不得漫不经心或擅自离岗。七、 不虚报、空报数据，以实测结果为准。八、 保质保量及时地完成检验工作。九、 有问必答，有惑必解，体现全方位高效优质服务。十、 衣帽整齐干净，室内环境清洁。目 录修改页职业道德规范目录第一章 采（抽）样第二章 甲醛的测定第三章 氨的测定第四章 苯的测定第五章 tvoc的测定第六章 氡的测定第七章 建筑材料放射性核素的测定第八章 检测项目的限量标准第九章 报告出具第十章 主要仪器设备操作规程第十一章 “三废”处理方法附表河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书(室内环境检测)第 1 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日第一章 采（抽）样1.1 布点1.1.1 布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定，50以内布一个检测点，50100布两个检测点，100以上布35个检测点。1.1.3 一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m，距楼地面高0.81.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2采（抽）样条件1.2.1 采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日1.2.2现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（ tvoc）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24小时后进行。1.3 采（抽）样数量1.3.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。1.3.2 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。1.4 采（抽）样方法1.4.1 甲醛采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5 ml吸收液的气泡吸收管，以0.5 l/min流量采气10 l，在吸收管前加硫酸锰滤纸以河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 4 页 第b 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日除去so2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡以 fd216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。1.4.3 氨采用吸收液法采集样品，以0.005mol/l的硫酸为吸收液,用内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5l/min的流量采气5l,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为0.5l/min采气10l。用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。误差须小于5。并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为tenax-ta吸附管,以0.5l/min速度采气10l, 并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 4 页 第b 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日室外空气平行样作为空白样。1.4.6 现场加采不少于10的密码样作为质控样。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期： 2003年11月01日第二章 甲醛的测定2.1 应用标准gb/t 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法2.2 检测方法 酚试剂分光光度法2.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂c6h4sn（ch3）：nnh2hcl, 简称mbth，加水溶解，倾与100 ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2.4.2 吸收液：量取吸收原液5ml ，加95 ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵nh4fe（so4）212h2o用0.1mol/l盐酸溶解，并稀释至100 ml。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日2.4.4 碘溶液c（1/2i2）=0.1000mol/l：称量40g 碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.4.5 1mol/l氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。2.4.6 0.5mol/l 硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1000mol/l：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录a制备。2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 ml沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 ml含量为36%38%甲醛溶液，放入1l容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 mlc（1/2i2）=0.1000mol/l碘溶液和15 ml1mol/l氢氧化钠溶液，放置15min。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日加入20 ml0.5mol/l 硫酸溶液，再放置15min，用c(na2s2o3)=0.1000mol/l 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 ml0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（v2），ml。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（v1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度(mg/ml)=(v1-v2)c115/20 (1)式中：v1试剂空白消耗c(na2s2o3)=0.1000mol/l 硫代硫酸钠溶液的体积，ml； v2甲醛标准贮备溶液消耗c(na2s2o3)=0.1000mol/l硫代硫酸钠溶液的体积，ml； c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml；二次平行滴定，误差应小于0.05 ml ,否则重新标定。2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml含10g甲醛，立即再取此溶液1 0.00 ml,加入100 ml容量瓶中，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，此液1.00 ml含1.00g甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5 仪器和设备2.5.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。2.5.2 恒流采样器：流量范围01l/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。2.5.3 具塞比色管：10 ml。2.5.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。2.6 采样 用一个内装5 ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5l/min流量，采气10l。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。2.7 分析步骤2.7.1 标准曲线的绘制取10 ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 5 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 表1 甲醛标准系列管 号012345678标准溶液，ml00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，ml5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，ml00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4 ml1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子bg(g/吸光度)。2.7.2 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（a）；在每批样品测定的同时，用5 ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（a0）。2.8 结果计算2.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 v0 = vtt0p/p0(273+t)(2)河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第6 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日式中：v0标准状态下的采样体积，l；vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t采样点的气温，；t0标准状态下的绝对温度273k；p采样点的大气压，kpa；p0标准状态下的大气压，101kpa；2.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。c = (aa0)bg/v0 (3)式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3；a样品溶液的吸光度；a0空白溶液的吸光度；bg由2.7.1项得到的计算因子，g/ 吸光度；v0换算成标准状态下的采样体积，l。2.9 测量范围、干扰和排除2.9.1 测量范围 用5 ml样品溶液，本法测定范围为0.11.5g：采样体积为10l时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。2.9.2 灵敏度河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 7 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日本法灵敏度为2.8g/吸光度。2.9.3 检出下限本法检出0.056g甲醛。2.9.4 干扰及排除 20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录b），予以排除。2.9.5 再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5g/5 ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。2.9.6 回收率：当甲醛含量0.41.0g/ 5ml时，样品加标准的回收率为93%101%。附录a 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法a.1 试剂a.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6kio3)=0.1000mol/l：准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1l容量瓶中，再用水定溶至1000ml。a.1.2 1 mol/l盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。a.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(na2s2o3)=0.1000mol/l：称量25 g硫代河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 8 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 硫酸钠（na2s2o3h2o），溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/l。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。a.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取25.00 mlc(1/6kio3)=0.1000mol/l碘酸钾标准溶液,于250 ml碘量瓶中,加入75 ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 ml 1 mol/l盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 ml0.5%淀粉 溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（v，ml），其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / v平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml,否则应重新做平测定。 附录b 硫酸锰滤纸的制备取10 ml浓度为100mg/ ml的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的u型玻璃管中。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 9 页 共 9 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1l/min，二氧化硫浓度为1ml/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日第三章 氨的测定3.1 应用标准gb/t 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水制备方法见附录a。3.4.1 吸收液c (h2so4)=0.005mol/l：量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1l。临用时再稀释10倍。3.4.2 水杨酸溶液(50g/l)：称取10.0g水杨酸c6h4（oh）cooh和10.0g柠檬酸钠（na2c2o72h2o），加水约50ml，再加55 ml 氢氧化钠溶液c（naoh）=2 mol/l，用水稀释至200 ml ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/l）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠na2fe(cn)2no2h2o溶于100 ml 水中贮于冰箱中可稳定一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c (naclo)=0.05 mol/l：取1 ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录b）。然后用氢氧化钠溶液c（naoh）=2 mol/l稀释成0.05 mol/l 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液3.4.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（nh4cl），用少量水溶解，移入100 ml容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00 ml含1.00mg氨。3.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 ml含1.00 g氨。3.5 仪器、设备3.5.1 大型气泡吸收管：有10 ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35 mm。3.5.2 空气采样器：流量范围02l/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日3.5.3 具塞比色管：10 ml。3.5.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。3.6 采样 用一个内装10 ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5l/min流量采气5l，及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析。3.7 分析步骤3.7.1标准曲线的绘制取10 ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液，ml00.501.003.005.007.0010.00吸收液，ml10.009.509.007.005.003.000氨含量，ug00.501.003.005.007.0010.00 在各管中加入0.50 ml水杨酸（3.4.2），再加入0.10 ml亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10 ml次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。用1比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 y = bx +a (1)式中： y标准溶液的吸光度；x氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（bs）。3.7.2 样品的测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 ml。再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。3.8 结果计算3.8.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积：河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 5 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日v0 = vtt0p/p0(273+t)(2) 式中：v0标准状态下的采样体积，l； vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，l； t0标准状态下的绝对温度，273k； p0标准状态下的大气压力，101.3kpa； p采样时的大气压力，kpa； t采样时的空气温度，。3.8.2 空气中氨浓度按式（3）计算： c(nh3)=(aa0)bs/v0 (3)式中：c空气中氨浓度，mg/m3； a样品溶液的吸光度； a0空白溶液的吸光度； bs计算因子，ug/吸光度； v0标准状态下的采样体积，l。3.9 测定范围、精密度的准确度3.9.1 测定范围测定范围为10 ml样品溶液中含0.510ug氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.012mg/m3。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 6 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日3.9.2 灵敏度 10 ml吸收液中含有1ug的氨，吸光度为0.0810.003。3.9.3干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的ca2+、mg2+、fe3+、mn2+、al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2g以上的苯氨有干扰，h2s允许量为30g。3.9.4 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0g/10 ml时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。3.9.5 方法的准确度 样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0g/的氨时,其回收率为95%109%,平均回收率为100%。附录a（标准的附录）无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 7 页 共 7 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日附录b（标准的附录）次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾（ki）于250 ml碘量瓶中，加水50 ml溶解，加1.00 ml次氯酸钠（naclo）试剂，再加0.5 ml盐酸溶液50%（v/v），摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液c(1/2na2s2o3)=0.100mol/l。滴定析出碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。 c（naclo）= c(1/2na2s2o3)v/ (1.002) (4)式中： c（naclo）次氯酸钠试剂的浓度，mol/l； c(1/2na2s2o3)硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l； v硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：苯的测定颁布日期：2003年11月01日第四章 苯的测定4.1 应用标准gb 1173789居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法4.2 检测方法气相色谱法4.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4.4试剂、仪器与设备4.4.1 苯：标准气体。4.4.2 纯氮：99.99%。4.4.3 注射器：100ml。体积刻度误差应校正。4.4.4 活性炭采样管：长150，内径3.54.0，外径6的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。4.4.5 空气采样器：流量范围0.21l/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：苯的测定颁布日期：2003年11月01日4.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100400，控温精度1，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50100ml/min,读数误差1 ml/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。4.4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。4.5采样在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 l/min的速度抽取10l。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。4.6分析步骤4.6.1 色谱分析条件4.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：4.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。4.6.1.2分析温度：柱温：60；进样器：250；检测器：250。4.6.2 热解吸仪条件4.6.2.1流量调节阀圈数：4.20。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：苯的测定颁布日期：2003年11月01日4.6.2.2解吸温度：320。4.6.3 绘制标准曲线用100ml注射器取20ml，40ml，60ml苯标准气体分别注入活性炭管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重复三次。以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。4.6.4 样品分析将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于320下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰面积定量进行分析。4.7 结果计算4.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。 v0=vtpt0/p0(273+t)式中：v0标准状况下的样品体积，l；vt采样体积，l；t0标准状态的绝对温度，273k；t采样时采样点的温度，；p0标准状态的大气压力,101.3kpa；p采样时采样点的大气压力，kpa。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：苯的测定颁布日期：2003年11月01日4.7.2 样品的含量计算c=mt/v0m0/v1式中：c标准状况下样品的含量，mg/m3；mt样品的质量，g；m0空白样品的质量，g；v1标准状况下空白样品的体积，l。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：tvoc的测定颁布日期：2003年11月01日第五章 tvoc的测定5.1 应用标准gb 503252001民用建筑工程室内环境污染控制规范5.2 检测方法气相色谱法5.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用tenaxta管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。5.4 试剂、仪器与设备5.4.1 tvoc标准液体：国家标物中心。5.4.2 纯氮：99.99%。5.4.3 微量注射器：1l。体积刻度误差应校正。5.4.4 tenaxta吸附管。5.4.5 空气采样器：流量范围0.21l/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。5.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100400，控温精度1，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：tvoc的测定颁布日期：2003年11月01日热解吸气体为氮气，流量调节范围为50100ml/min,读数误差1 ml/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。5.4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。5.5 采样在采样地点打开tenaxta管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 l/min的速度抽取10l。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度、湿度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存14天。5.6 分析步骤5.6.1 色谱分析条件5.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：4.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。5.6.1.2分析温度：柱温：60；进样器：250；检测器：250。 程序升温过程：605min2/min851min10/min18010min。5.6.2 热解吸仪条件5.6.2.1流量调节阀圈数：4.20。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：tvoc的测定颁布日期：2003年11月01日5.6.2.2解吸温度：300。5.6.3 绘制标准曲线用1l微量注射器取不同浓度的tvoc标液1l分别注入tenaxta管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次。以tvoc的含量为纵坐标，峰高为横坐标绘制标准曲线。5.6.4 样品分析将已采样的tenaxta管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于300下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰高定量进行分析。5.7 结果计算5.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。 v0=vtpt0/p0(273+t)式中：v0标准状况下的样品体积，l；vt采样体积，l；t0标准状态的绝对温度，273k；t采样时采样点的温度，；p0标准状态的大气压力,101.3kpa；p采样时采样点的大气压力，kpa。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：tvoc的测定颁布日期：2003年11月01日5.7.2 样品的含量计算c=mt/v0m0/v1式中：c标准状况下样品的含量，mg/m3；mt样品的质量，g；m0空白样品的质量，g；v1标准状况下空白样品的体积，l。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 2 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氡的测定颁布日期：2003年11月01日第六章 氡的测定6.1、应用标准gb 503252001民用建筑工程室内环境污染控制规范6.2、检测方法 fd216型环境测氡仪自动测定6.3、测量步骤6.3.1仪器放在采样点处，打开仪器电源开关，预热15分钟；6.3.2按“时间”键，检查日期（年、月、日、时、分）；6.3.3按“本底”键，根据显示屏的提示，检查仪器的“本底”和仪器“系数”；6.3.4按“预置”键，测量空气氡时应做如下置入： “测量点号”置入：00“充气时间”置入：10分钟“测量时间”置入：20分钟 “排气时间”置入：1分钟6.3.5按“点测”或“连测”键进行测量；6.3.6测量结束后，若现场打印数据，则按“打印”键，再按“确认”键即可完成打印；河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 2 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：氡的测定颁布日期：2003年11月01日6.3.7在测量过程中，若出现低电压报警，屏幕显示“低电压，请充电”时需立即停止测量，并尽快用交流220v进行充电。注：如两个测量点间间隔时间超过4小时（仪器关机时间），则再开机测量时应把点号再置为“00”，再进行测量。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：建筑材料放射性核素的测定颁布日期：2003年11月01日第七章 建筑材料放射性核素的测定 7.1 应用标准 gb65662001建筑材料放射性核素限量7.2 检测仪器 kzg01b 低本底伽玛能谱仪7.3 检测方法7.3.1 定量检测7.3.1 取样随机抽取样品两份，每份不少于3。一份密封保存，另一份作为检验样品。7.3.2 制样 将检验样品破碎，磨细至粒径不大于0.16mm，样量500g（精确至1g）将其放入与标准样品几何形态一致的样品盒中密封，存放不少于24小时，待样品中的放射性衰变链基本达到平衡后进行测量。7.3.3 测量步骤7.3.3.1 将仪器的探头置于铅筒内，盖好顶盖。打开操作台，开机预热两分钟开始测量；7.3.3.2 打开铅筒上面的顶盖，将处理好的待测样放入，盖上顶盖。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 4 页 第 b 版 第 0 次 修订主题：建筑材料放射性核素的测定颁布日期：2003年11月01日7.3.3.3 测量样品：按shift+a 键选择室内模型。按shift+s 键选择测量时间，输入255（10）。把探测器、样品放入铅室中，按shift+f 键开始测量，测量结束后按shift+l3 键保存谱线，并记录k、th的特征峰值。7.3.3.4 观察k、th的特征峰位有无变化，若变化重新进行刻度峰设置。7.3.3.5 计算结果：按shift+k2键装入谱线，输入记录号，按确定，键调出谱线。7.3.3.6 按shift+m4键计算显示得出结果。注：测量结果超过标准或接近标准（ira 1.0，ir1.3）时，应重复测量样品不少于5次，取平均值为最后结果，或与同类仪器比对；7.3.2 板材的检测7.3.2.1 本底选择：最好选择放射性较低的大理石板作为本底，且离放射性较强的物质较远的地方进行测量。按 shift+a键选择现场模型。按shift+s键选择测量时间，输入50（10=500秒），测量本底谱线并进行保存本底操作。7.3.2.2 测量样品：把探头放在板材中央，按sh