污染源排放中氰化氢测定作业指导书.doc

南京市江宁区环境监测站作业指导书 文件编号：qw-q-19-2005名称：污染源排放中氰化氢测定作业指导书 第 3 页 共 3 页污染源排放中氰化氢测定作业指导书1、原理及有关质量标准或排放标准1.1、原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（hcn）。在中性条件下，与氯胺t作用生成氯化氰（cncl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。1.2、排放标准1.2.1、现有污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以前建成投入使用）污染物最高允许排放浓度（mg/m3）最高允许排放速率（kg/h）无组织排放监控浓度限值氰化氢2.3排气筒(m)一级二级三级监控点浓度（mg/m3）25304050607080禁排0.180.311.01.82.73.95.50.280.461.62.74.15.98.3周界外浓度最高点0.0301.2.2、新污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以后建成投入使用）污染物最高允许排放浓度（mg/m3）最高允许排放速率（kg/h）无组织排放监控浓度限值氰化氢1.9排气筒（m）二级三级监控点浓度（mg/m3）253040506070800.150.260.881.52.33.34.60.240.391.32.33.55.07.0周界外浓度最高点0.0242、分析方法2.1方法名称、标准代号及适用范围2.1.1方法名称：固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2.1.2标准代号：hj/t28-19992.1.3适用范围：适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。在无组织排放的空气样品分析中，当采气体积为30l时，氰化氢的检出限为0.002 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.00500.17 mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采气体积为5l时，氰化氢的检出限为0.9 mg/m3，定量测定的浓度范围为0.298.8 mg/m3。2.2、仪器分光光度计、具塞比色管、采样仪器、采样管、滤膜夹、多孔玻板吸瓶、流量计量装置、抽气泵连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。引气管：用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。2.3、采样方法要求参考gb/t161571996中部分采集样品2.4、样品采集2.4.1、有组织排放样品采集：参照gb/t161571996按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好，并检查其气密性和可靠性。串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5l/min流量采样530min。2.4.2、无组织排放样品采集：按gb162971996中附录c的规定，以及hj/t552000确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。2.5、分析步骤2.5.1、校准曲线：取8支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列。管号01234567氰化钾标准使用液（ml）00.200.501.002.003.004.005.000.10mol/l氢氧化钠吸收液，ml5.004.804.504.003.002.001.000.00氰化氢含量（g）00.200.501.002.003.004.005.00每管各加1滴0.1%酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6%，至酚酞指示剂刚好褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液5.00ml，摇匀，再加氯胺t溶液0.20ml，立即盖好瓶塞，轻轻摇动，放置5min，加异烟酸-吡唑啉酮溶液5.00ml，立即盖好瓶塞，摇匀，用水稀释至标线，摇匀。在2535放置40min。于波长638nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度。以吸光度对氰化氢含量（g），绘制校准曲线并计算其线性回归方程。2.5.2、样品分析2.5.2.1、无组织排放样品的测定：采样后，将样品移入25ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管两次，洗涤液合并于比色管中使总体积不超过10ml，然后加0.1%酚酞指示剂1滴，从各管中吸取适量溶液于另两个比色管中，加吸收液至5.00ml，以下操作同校准曲线绘制。2.5.2.2、有组织排放样品的测定：采样后，将第一瓶和第二瓶中的吸收液转入50ml容量瓶中，用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50ml容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。吸取5.00ml样品溶液于25ml具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。3、站内质量控制要求3.1、采样仪器在使用前必须进行流量校准，吸收管、吸收瓶进行阻力测试和发泡试验，满足要求后方可使用。3.2、每次监测带一个现场空白样。4、注意事项4.1、氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。避免触及身体，并且反应要在通风橱或者通风良好的环境中进行。4.2、在采集无组织排放样品时，滤膜夹吸收管之间不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接。有组织排放样品采样管与吸收瓶之间的连接及材质与无组织排放样品采集方法相同。4.3、废气中含有固体颗粒时，应在第一吸收瓶之前增加滤膜夹。4.4、用过的吸收瓶、具塞比色管、连接管等，将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤，在操作过程中，应注意防尘，手指不要触摸吸收瓶管口、比色管磨口处，以防氰化物沾污。4.5、采样分析时，样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准