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本科毕业论文(设计)题 目:sms非织造材料抗菌整理及工艺优化学 院: 纺织服装学院 专 业: 纺织工程 姓 名: 万英杰 指导教师: 周蓉(副教授) 2012 年 6 月 7 日sms非织造材料抗菌整理及工艺优化research on antibacterial finishing of the sms non-wovens and the process optimization摘 要采用含特殊杂环化合物的抗菌整理剂对sms非织造布进行抗菌整理。采用了正交实验设计方法,主要考虑整理剂浓度、整理剂温度,浸渍时间,烘燥温度、烘燥时间五个因素,各因素分别取四水平,共设计了16组实验。采用极差分析方法,分析了整理剂的浓度、整理剂温度,浸渍时间,烘燥温度、烘燥时间五个主要因素对抗菌整理效果的影响和显著次序。并以测量抑菌环大小的方法评价抗菌性能,得出了最佳整理工艺:整理剂浓度30g/l,整理剂温度43,浸渍时间20min,烘燥温度100,烘燥时间180s,同时比较了整理前后试样在强力、透湿性、透气性、悬垂性等方面的差异,经整理后非织造布的透气性、悬垂性并没有太明显的变化,但其强力及透湿性降低,说明经抗菌整理后的非织造布在穿着耐久性方面有所下降,但是经抗菌整理后的非织造布主要用于医用防护方面,且大多为一次性使用,虽然整理后穿着耐久性下降,但能达到较好的抗菌效果,这一点仍然可以接受。关键词:sms非织造布 抗菌整理 正交实验 工艺优化research on antibacterial finishing of the sms non-wovens and the process optimizationabstract using special heterocyclic compounds-based antibacterial finishing agent for sms non-woven antibacterial finishing.orthogonal experimental design is used. we mainly consider five factors: finishing agent concentration,finishing agent temperature,dipping time,drying temperature,drying time,four levels of each factor were taken,a total of 16 experiments designed. range analysis method is used to analyze finishing effect and significant sequence to the non-woven. the five factors: finishing agent concentration, finishing agent temperature, dipping time,drying temperature,drying time. and to measure the bacteriostatic ring diameter to evaluate antibacterial properties,the optimum finishing process: the concentration is 30g / l, temperature is 43,dipping time is 20min,drying temperature is 100,time is 180s,the sample was also compared before and after finishing in the strength,water vapor transmission,air permeability,drapebilily,the finished non-woven fabric air permeability and drapebilily change a little,but its strength and water vapor transmission decrease,indicating the antibacterial finished non-woven fabric declines in durability,but the post-finishing non-woven is used in medical protection mainly,and mostly used once,although the antibacterial finished non-woven fabric declines in durability,we can achieve good antibacterial effect,so that is acceptable.keywords: sms nonwovens antibacterial finishing orthogonal experiment process optimization目 录第一章 引言11.1 sms复合非织造布及其应用11.1.1 sms复合非织造布的历史和发展前景21.1.2 sms复合非织造布的特性31.1.3 sms复合非织造布的应用领域31.1.4 sms非织造布应用于医用防护用品的优势41.2 抗菌整理及应用61.2.1抗菌整理非织造布的发展61.2.2抗菌剂及抗菌整理机理61.2.3抗菌整理工艺91.2.4抗菌性能检测及抑菌环法91.2.5抗菌非织造布的应用11第二章 实验部分132.1试样基本参数132.1.1 sms复合非织造布纤维成分的测定132.1.2 sms复合非织造布厚度的测定132.1.3 sms复合非织造布克重的测定152.1.4 小结162.2正交试验设计172.2.1正交试验设计的概念及原理172.2.2正交试验设计方案及因素水平的确定172.3抗菌实验结果分析20第三章 整理前后性能测试和比较233.1强力233.2透湿性263.3透气性263.3悬垂性27第四章 结 论29谢 辞30参考文献31附 录33 青岛大学本科生毕业论文(设计)第一章 引言众所周知,微生物如细菌、真菌和酵母菌几乎无处不在1,而微生物特别是细菌和霉菌极易在各种织物上繁殖, 尤其在医院和旅馆中使用的多数织物能为病源菌引起的疾病传播和交叉感染提供条件2; 而且靠近人体处又是一个温暖、潮湿的小气候, 有大量的细菌食物: 汗气和其它分泌液、皮屑、脂肪和磨损的线头, 因此, 纺织品与人体构成的微环境给微生物的繁殖提供了理想的条件。因此,进行纺织品的抗菌研究,开发抗菌纺织品具有重要意义3。由于传统的棉质机织布存在使用中易于脱落棉屑和产生灰尘, 洗涤后纱线间孔隙覆盖性变差导致对细菌屏蔽性减弱, 消毒不严还会带菌等缺点4 , 因此随着人们医疗卫生意识的增强, 具有优良医用性能的用即弃非织造布很快以绝对优势取代了传统的棉质机织物。据介绍, 棉织物上仅3分钟就有5000个细菌通过5 ,而每分钟穿过一平方英寸非织造布的细菌数为06。近些年来非织造布产量不断增长, 销售市场也越来越广阔, 其中在医疗防护领域份额的增长和重要性的显现尤其引人注目7,特别是近几年来人类遭受到非典和禽流感等疾病的危害,提高医用产品的安全性能更是成为研发重点8。随着国民经济的发展和人民生活的不断改善, 提高医疗卫生水平、防止细菌的交叉感染已成为摆在医疗卫生部门面前的一个重大课题, 使用符合要求的一次性抗菌医疗用非织造布制品是一个有效的措施9。1.1 sms复合非织造布及其应用sms复合非织造布中的s是指spunbond即纺粘,m为meltblown即熔喷。sms复合非织造布是由上层s布(纺粘布)、中层m和(熔喷布)、下层s布(纺粘布)三层通过热熔复合而成10。具有强力高、过滤性能好、不含粘合剂、无毒等优点。目前主要用于医疗卫生劳动防护产品如手术服,手术帽,防护服,洗手衣,手袋等。目前,sms复合非织造布的生产主要有两种形式,一种是在线复合,另一种是离线复合。在线复合是指在两个或多个纺粘成网系统之间加设一套或多套熔喷装置,形成sms、smms、smmms等复合型非织造布产品。离线复合是指先由两种工艺分别制得纺粘法非织造布和熔喷法非织造布,再通过复合设备将此两种非织造布复合在一起形成sms复合型非织造布。一般克重范围:30-500克/平方米;基本宽幅:1500mm与2400mm。1.1.1 sms复合非织造布的历史和发展前景复合非织造布的出现应归结为化纤技术及非织造布技术的发展, 它们为聚合物成网法非织造布提供了良好的技术条件。上世纪50年代末美国杜邦公司和德国的弗罗伊登贝尔格公司(freudenberg)开始对纺丝成网法进行工业化生产的研究, 陆续出现了纺丝成网非织造布的专利, 并于60年代初由杜邦公司的实验室生产出纺粘法非织造布。到60年代中期, 美国的埃克森(exon)公司对熔喷非织造布技术进行了研究,70年代初成功地生产出了超细纤维, 之后埃克森公司将这一技术转让给了数家美国公司, 因此熔喷非织造布迅速实现了的商业化生产。在随后几十年里经过广大科技工作者的努力, 纺粘熔喷非织造布技术得到迅速发展, 并在90年代初由美国一家公司开发出sms复合非织造布11。sms复合非织造布在中国的发展始于20世纪90年代末。江阴金凤非织造布有限公司率先利用离线复合设备生产sms非织造布, 至今中国已有多家企业可生产此种sms产品。pgi 南海南新无纺布有限公司于1999年底从德国reifenhauser 公司引进reicofil 型smxs生产线, 该线于2000年4月投产, 至此我国开始了sms在线复合非织造布的生产。2003年7月, pgi 南海南新又在原来的“x”空位, 增加了1个“m”熔喷头, 使其可以生产smms复合产品。当今世界上可提供在线组合式sms技术的设备制造公司主要有德国reifenhauser、美国nord-son、意大利stp等。2005年初, 温州昌隆化纤有限公司投产了中国第一条国产sms生产线, 昭示着我国已拥有了在线sms组合式非织造布技术。sms的一个大的应用领域是一次性卫生用品方面。妇女卫生巾侧边防渗、婴儿尿裤的腿根部的防侧漏边基本都是应用sms非织造布;同时,国际上一些知名的大公司的卫生巾、婴儿尿裤的最外包覆层也都在使用sms非织造布。据中国造纸协会生活用纸专业委员会的统计资料显示,2005年中国大陆卫生巾消费量达至数百亿片,市场渗透率为60%左右,卫生护垫的消费量过200亿片,市场渗透率为近6;婴儿尿裤消费量约3000亿片,市场渗透率超过6,婴儿尿片消费量近千亿片,婴儿尿裤尿片总的市场渗透率为10。若中国一次性卫生用品市场渗透率能够达到欧美日等发达国家水平或世界平均水平的话,其在sms非织造布方面的用量将是巨大的,是极具潜力的。sms的另外一个大的应用领域就是医用防护方面。在欧美发达国家,sms手术衣已经基本得到普及。在我国,由于消费水平、法律法规、配套设施以及观念上的种种原因,sms手术衣的应用还受到限制13。目前中国的一级城市的医院和医疗机构,对防护服、手术衣等用即弃制品的应用都不够,或有些产品还达不到卫生署的要求等等因素。但随着我国经济的不断发展和国家卫生法规的不断健全,中国一些大中城市的一些大中型医院已开始使用sms非织造布手术服、防护服等,在21世纪,sms复合非织造布在医疗和卫生领域的应用将会得到较快的增长。1.1.2 sms复合非织造布的特性纺粘法非织造布的最大特点是具有连续长丝结构,拉伸强度高,纤维纤度范围大。而熔喷非织造布的特点是纤维直径细、比表面积大蓬松、柔软、悬垂性好、过滤阻力小、过滤效率高,而其最大的弱点是强度低、耐磨性较差。熔喷非织造布不如纺粘非织造布强度高,而纺粘非织造布的纤维不如熔喷非织造布的纤维细。强度低和耐磨性差两个缺点在相当程度上限制了熔喷产品的应用领域,而这恰恰可以由纺粘产品与之复合来弥补,使复合后的产品既有高的强度及耐磨性,又有好的过滤性、保温性及导湿性14。以丙纶为主原料的sms复合非织造布具有如下的优异特性:(1)均匀美观的外观;(2)高抗静水压能力;(3)柔软的手感;(4)良好的透气性;(5)良好过滤效果;(6)耐酸、耐碱能力强。1.1.3 sms复合非织造布的应用领域sms复合非织造布产品具有的优异性能决定了其广泛的应用领域,目前以pp为主要原料的sms复合非织造布主要应用在以下领域15。(1)薄型的sms产品因其防水透气性,适用于卫生市场,如卫生巾、卫生护垫、婴儿屎裤、成人失禁屎裤等的防渗侧漏边及背衬等。(2)中等厚度的sms产品适用丁医疗领域,如外科手术服、于术包布、手术罩布、杀菌绷带、伤口贴、膏药贴等,同时也适用于工业用工作服、防护服等。(3)厚型sms产品广泛用于各种气体和液体的高效过滤材料,同时也是优良的高效吸油材料,用于工业废水除油、海洋油污清理和工业抹布等方面。1.1.4 sms非织造布应用于医用防护用品的优势防护效果、成本及舒适性是医疗防护用品的三大要素16。采用sms复合非织造布能使三大要素得到较好的组合。一、防护效果防护效果的相关因素有屏蔽性、细菌过滤效率、最大孔径和平均孔径等。一般采用静水压法可间接反映屏蔽性能。静水压试验是测试施加在试样上的水柱的高度来表示非织造布抵抗液体渗透的能力17。作为医疗卫生材料的sms复合非织造布,无论是做手术衣或是做消毒包等都应该是防渗的。因为病毒和细菌是通过液体的渗透而从非消毒区转移到消毒区的。由于sms复合非织造布具有压力条件下的防渗性,比起湿法、纺粘法等非织造布,其防渗性能要好得多。sms的静水压值与sms中的m层(熔喷法非织造布)的静水压值相似,由此可得出结论:sms的静水压是由其中的m层作用而得到的。此外在生产中一般也可以拒水性能来间接表示屏蔽性能,一般采用aatcc42-1994方法试验。将500ml水倒入装有规定流量喷嘴的漏斗中,水流向喷嘴下方61cm处的面料冲击,待水流全部冲击完后,称量面料下的吸水纸板的增重数值,此数值表示了产品的屏蔽性能,数值越小,屏蔽性越好。经该试验测量,几乎没有水能渗透过用作医用产品的sms复合非织造布。因其具有压力条件下的高抗渗透性,所以水很难因冲击力而穿透sms复合非织造布,起到了很好的屏蔽作用,对隔离病毒和细菌等产生了积极的作用。因为sms基本上是以丙纶为原料,原料本身不吸水,从而使sms不会受到浸渍。由于液体的沾附性使细菌极易繁殖和扩散,所以拒水性是sms阻菌的一个必要条件18。二、舒适性舒适性通常与材料的透气性和柔软性有关。透气性以一定条件下材料的透气量来衡量,透气性直接影响穿着的舒适性。用作手术衣的材料必须要透气。有时个手术需几个小时,医生常常汗流浃背,及时让汗汽透过手术衣排走就显得很重要。随着sms中m层的增厚,透气性逐渐降低。随着透气性的提高,屏蔽性即细菌的阻挡能力会降低;如果提高阻菌性,则会导致透气性下降,产生闷感,降低穿着的舒适性。 柔软性对于用作手术衣等医用产品的sms也是一个重要性能,在定量相同的条件下,熔喷法非织造布的柔软性要比纺粘法非织造布好,可以推断出:在定量相同的条件下,sms的柔软性要好于纺粘法非织造布,而比熔喷法非织造布要差。虽然sms作为医用材料在柔软度上还不能很好地满足要求,但随着技术的进步,薄型sms将会有很好的柔软性。三、成本在医疗费用上存在两种观点:一是单纯考虑医用品的消耗量,认为用即弃产品增加了费用;二是综合考虑原料和产品价格,使用过程中的费用(洗涤费、消毒费、人工费)和使用效果等,认为一次性医用品可降低综合费用。研究发现,欧洲医疗行业因使用一次性医用品,术后感染率降低,从而一年可节省5.1亿英镑的费用。四、其他性能sms复合非织造布在使用过程中还有其他一些性能需要考虑。强力譬如断裂强力、撕破强力和剥离强力。随着熔喷法非织造布定量的增加,而最终sms复合非织造布的强力变化不大,说明sms中s层(纺粘法非织造布)决定了sms复合非织造布的强力,起到了骨架的作用。据测算,其拉力与撕裂强力是各层非织造布强力和的1.3倍左右。一般50g/m2左右的sms复合非织造布即可满足医用产品的强力要求。无绒毛脱落也是sms复合非织造布的一个优点。由于sms表面层是纺粘法非织造布,系由长丝构成,所以热轧后经有限的摩擦也不会产生绒毛脱落而造成伤口感染。由于sms的以上所述的优异性能,在医疗卫生领域的应用日益增长,和水刺法、湿法等非织造布成了目前用即弃、屏蔽性医疗用非织造布的主流。1.2 抗菌整理及应用1.2.1抗菌整理非织造布的发展非织造布的抗菌整理是在织物的整理技术上发展起来的。织物的抗菌整理可以追溯到4000年前埃及人用植物浸渍液来处理木乃伊裹尸布19。第一次世界大战中,丹麦科学家从毒气受害者伤口不易化脓这一现象得到启示,由此开始了杀菌剂的研究。据称,在第二次世界大战期间,部分德军军服经过杀菌剂处理,明显降低了战场上伤病员的二次感染20。抗菌整理的大规模开发是在20世纪60年代末至70年代初,以日本和美国的发展较为迅速。1975年后,卫生整理剂进入新的开发期,一系列低毒高效抗菌剂,如有机硅季铵盐、芳香卤代化合物、卤代二苯醚以及刘亚甲基双胍盐酸盐等相继推出市场,其中值得一提的是美国道康宁公司推出的有机硅季铵盐dc-5700抗菌整理剂,经过美国epa的十八项安全检验,人体安全性好,至今仍被广泛使用。我国在抗菌整理领域发展相对较晚,20世纪80年代初期出现了一些抗菌整理剂的研究和应用,如上海树脂厂的saq-1整理剂、山东省纺织研究所的stu-am 101 整理剂等。20世纪90年代末随着抗菌纺织品市场的升温,我国在抗菌纤维、抗菌剂的研究和应用等领域开展了大量的工作,取得了一系列的成果。随着我国非织造产业的迅猛发展及其产品在各领域应用的推广,非织造布抗菌整理技术随之快速发展,具有抗菌性能的非织造布在医疗卫生、日常生活、保健等领域发挥了重要作用。1.2.2抗菌剂及抗菌整理机理可用于非织造布整理的抗菌剂有很多种类,根据抗菌整理剂与非织造布的结合和抗菌作用的形式,抗菌剂可以分为溶出型与非溶出型两大类。溶出型抗菌整理剂不与纤维发生化学结合,在使用过程中可以向周围扩散并形成抑菌环,在抑菌环内的细菌被杀灭并不再生长,达到抗菌效果;非溶出型抗菌整理剂能与织物以化学键结合,这种整理效果较持久,它主要靠抗菌剂直接与细菌接触,使其无法存活、繁殖,也称为吸附抗菌。目前广泛使用的抗菌剂大致可分为有机、无机和天然抗菌剂3种类型。相比而言,有机抗菌剂具有灭菌速度快、整理加工方便、价格便宜等优点,但也有诸多致命弱点,如对环境和人体有害且作用寿命短、使用温度低、化学稳定性差等;无机抗菌剂则克服了上述缺点,具有安全性高、耐热好、抗菌持久等特点,但其抗菌效果没有有机抗菌剂快,价格偏高;天然抗菌剂是从天然植物或动物中的提取物,不属于化学制品,对人畜或环境一般不产生危害,生物相容性好,抗菌谱广,近年来备受关注;其缺点是抗菌效果相对较差,不耐高温等,一般在150180就开始碳化分解,且资源有限,应用范围有很大的局限性。因此, 要研究出既长效又广谱、既高效又安全的抗菌剂, 对抗菌机理的研究十分重要。有机抗菌剂,有机抗菌剂种类多达500多种, 但常用的只有几十种。有机抗菌剂主要有21:有机金属类,如五氯酚锌;有机卤代物,如五氯酚钠;醇、酚、醚类,如乙醇、对硝基苯酚、乙二醇-甲基醚等;醛、酮、醌类,如戊二醛、邻羟基环戊烯二酮、四氯对醌;酸及盐类,如山梨酸;酯类,如富马酸二甲酯;腈类,如百菌清;胍类,如氯已啶;有机硝基化合物类,如呋喃西林;有机磷及有机砷类,如月桂胂。此外,还有呋喃类、吡咯类、咪唑类、噻唑啉类、苯并呋喃类、苯并噻唑类等杂环类抗菌剂。这些抗菌剂根据其用途又可分为杀菌剂、防腐剂和防霉防藻剂。杀菌剂是指可效地杀死微生物的抗菌,主要有季铵盐、乙醇、双胍类化合物等,常用于机器表面和皮肤除菌、食品加工厂和餐馆杀菌,水处理等;防腐剂是指可防止、减缓有机质的腐败变质的抗菌剂,常见有甲醛、有机卤素化合物及有机金属等,常用于家庭用品、水处理及船泊等;防霉防藻剂是指防止材料、物体长霉生藻变质的抗菌剂,主要有吡啶、咪唑、卤代烷及碘化物等,常用于涂料、壁纸、塑料、薄膜及皮革等。无机抗菌材料是20世纪80年代中期发展起来的一类抗菌材料, 具有耐热性、持久性、连续性和安全性等优点, 但存在一些缺点, 如银系抗菌剂, 防霉作用较弱、添加量较大、成本较高、易变色等缺点。目前对无机抗菌材料的应用研究主要涉及金属元素抗菌剂、光催化材料抗菌剂和纳米材料抗菌剂, 主要应用于纺织、塑料、涂料及陶瓷等方面。金属元素抗菌剂为金属及其化合物, 主要是ag, cu,zn等元素, 它们的抗菌性能( 针对广谱抗菌性) 依次减弱, 其中ag 的抗菌性约为zn的抗菌性的1000倍。光催化抗菌剂主要有tio2, zno, cds, wo3, sno2和fe2o3等n型半导体金属氧化物,其中tio2的氧化活性较高,稳定性也较强,对人体无毒。纳米抗菌剂包括载银硅酸盐和载银磷酸盐等,其中载银硅酸盐系抗菌剂主要用于低温加工的纤维、塑料等产品;载银酸磷盐系抗菌剂主要用于高温加工的陶瓷产品。天然生物抗菌剂可将其分为植物源、动物源和微生物源22。目前, 植物源抗菌剂是研究最多的一类天然抗菌剂。我国传统的中草药有着悠久的历史,这一类抗菌剂资源开发潜力巨大,如穿心莲、大蒜、金荞麦、苦木、黄连及黄连素、鱼腥草及鱼腥草素等,都是常用的抗菌药物。动物源抗菌剂有氨基酸类、天然肽类、高分子糖类等,资源十分丰富。微生物自身也可用作抗菌剂,其抑菌机制有分泌抗菌素23和参与营养和生存空间的竞争24两种。自20世纪90年代以来,在美国、日本等国家抗菌剂随着抗菌卫生整理产品实现了工业化生产而空前发展。在日本,抗菌剂生产厂家早已达到100家以上,有石冢硝子、品川燃料、东亚合成、信越化学、大和化学、帝三制药、大日本油墨公司、住友公司、北兴化学和松本油脂等十几家化学公司生产不同成分的抗菌整理剂,其抗菌即大多是有机硅季铵盐、甲壳素、二苯醚芳香族卤化物或复合物。欧美地区开发的抗菌材料主要是以有机抗菌剂为主,如德国herst公司,英国avecia公司,瑞士ciba公司,美国arp公司,dow corning公司。国内先后在山东、江苏、上海、浙江、河南等地研制出不同的抗菌化学助剂,具有代表性的有东华大学研制的cha抗菌剂;山东巨龙化工有限公司开发出抗菌防臭整理剂scj-2000及sck;山东大学与山东纺织研究所合作试制出stu-aml07整理剂等25。因为抗菌整理剂的品种不同,其抗菌机理自然也就不同。就抗菌整理剂作用与细胞而言,主要的抗菌机理有:促进菌体蛋白质变性或凝固,如酚类、醇类、重金属盐类、酸碱类、醛类等;干扰细菌的酶系统和代谢,如氧化剂、重金属盐类;损伤细菌细胞膜,如醛类表面活性剂、脂溶剂等。非织造布的抗菌整理是用适宜的抗菌整理剂对非织造布进行处理使之具有抑制或杀灭致病菌功能的过程。经抗菌整理的非织造布基于以下三种机理发挥其抗菌功能。1、释放机理,经抗菌整理的非织造布在一定的条件下,如适宜的温度或湿度,会自动释放出抗菌剂,其释放量足以抑制或杀灭细菌和真菌的繁殖。除了用化学方法来产生和释放抗菌剂外,还可使用缓释微胶囊技术,即将有效的抗菌剂作为芯层包埋在其他物质的囊壁中,在使用过程中抗菌剂缓慢渗出并发挥抗菌作用。2、再生模式,在非织造布上加一层化学整理剂,它在一定条件下不断地再生抗菌剂。其再生作用是在洗涤或射线照射下引起共价键断裂而产生的,并能通过表面接触使广谱的微生物迅速失去活性作用,因此这种模式具有贮存抗菌剂的能力。3、障碍或阻塞作用,在非织造布表面施加一层惰性的物理障碍层或涂层,防止微生物穿过织物,达到静态抑菌的效果。用障碍或阻塞机理来是织物不受微生物侵害的膜有两类。一类是惰性的物理障碍层或涂层,它是一层阻止微生物穿过织物的膜。另一类是有表面直接接触活性的膜,能够抑制细菌的生长。使用惰性的物理障碍层或涂层作防护层,一般比直接有表面接触活性物质的涂层要多添加一些19。1.2.3抗菌整理工艺纺织品属于具有无数空隙的多孔性材料,因此织物较容易吸附菌类。抗菌整理是在纺织品印染加工过程中,采用浸渍、浸轧涂层或喷涂等方法将抗菌剂施加到纤维上,并使之固着在纺织品中的一种方法。代表性的抗菌整理工艺如下:(1)用抗菌剂处理织物,在反应性树脂或成膜物质的媒介作用下,将抗菌剂热固于织物中的方法。(2)抗菌剂吸附固着在纤维表面的方法。(本实验运用此法进行抗菌整理)(3)纤维上的官能团与抗菌剂上的活性基团反应,形成牢固的化学键,使抗菌剂和纤维成为一体。(4)用喷溅法将金属附着在纤维表面的方法:喷溅法有二级直流喷溅法、高频喷溅法、磁控管喷溅法、反应性喷溅法4种。1.2.4抗菌性能检测及抑菌环法抗菌性能评价是衡量材料的抗菌性能优劣的重要手段,也是抗菌技术发展不可或缺的关键步骤,目前国内外的抗菌材料的抗菌性能的评价方法主要是从材料抗细菌和抗真菌(主要是霉菌)作用效果两方面着手,考察其杀死或抑制微生物的作用效果26 27。为规范抗菌纤维、织物等制品行业的发展,国内外均制定了一系列相关抗菌评价的标准和方法。如国际标准iso 20743-2007 textile-determination of antibacterial activity of antibacterial finished products 、中国国家标准gb/t 20944-2007 纺织品抗菌性能的评价、美国纺织染色家和化学家协会标准(缩写aatcc american association of textile chemists and colorists )aatcc 100-1999 抗菌整理织物的评价、日本标准jis l 1902-2002 纺织产品抗菌活性和效果试验等。织物抗菌性能的检测方法一般分为定量试验方法和定性试验方法,也有的分为溶出型抗菌剂的试验方法和非溶出型抗菌剂的试验方法,还有的分为菌液接种于织物的试验方法和织物置于一定浓度的菌液中的试验方法。此处简单介绍一下定性测试和定量测试。(1)定性测试,纺织品抗菌性能定性测试方法包括在织物上接种测试菌和用肉眼观察织物上微生物生长情况,具体的如抑菌环法(晕圈法,琼脂平皿扩散法)28。它基于离开纤维进入培养皿的抗菌剂活性,一般适于溶出性抗菌整理织物,但不适用于耐洗涤的抗菌整理织物。其优点是费用低,速度快,缺点是不能定量测定抗菌活性,结果不准确。(2)定量测试,纺织品抗菌性能定量测试方法包括织物的准备、接种测试菌、菌培养、对残留的菌落计数等,具体的如振荡烧瓶法、奎因法等。它适用于非溶出性抗菌整理织物,不适用于溶出性抗菌整理织物。该法的优点是定量、准确、客观,缺点是时间长、费用高。这里只简单介绍此次实验所用的检测方法:抑菌环法。试验原理是在琼脂培养基上接种试验菌种后紧贴试样, 培养一定时间后, 通过观察菌类繁殖情况和试样周围无菌区的抑菌环(晕圈)大小来判断其抗菌能力,抑菌环越大表示其抗菌性能越强。实验前将试验材料和菌株准备齐全后即可开始做检测试验。在无菌培养基平板上滴加0.3-0.5ml菌悬液(105-106cfu/ml),置于37培养箱内干燥10-15min,将待测样品剪成直径5mm的圆形样品,逐片放于涂布检测菌的培养皿内,每种剪样3块,置于37培养箱培养18h白色念珠菌(282),培养3天,测量结果。试验中设有未经抗菌处理的空白样本作为对照,操作同上。结果评价:抑菌环是只测量试样边缘至抑菌环外缘的距离,即公式1-(1) 1-(1)试中:w抑菌环的宽度,mm; t样品和抑菌环的总直径,mm; d样品的直径,mm。按照消毒技术规范规定,抑菌环直径t7mm者,判为有抑菌作用;抑菌环直径t7mm者,判为无抑菌作用。鉴于检测机构操作改动,抑菌作用判断多相应调整。由于将样品直径从5mm调整为20mm,所以抑菌作用判断调整为:抑菌环宽度w4mm者,判为有益菌作用;抑菌环宽度w4mm者,判为无抑菌作用。1.2.5抗菌非织造布的应用增加了抗菌因子的非织造布不仅保持了非织造布的优良特性而且增加了抗菌、 防腐功能。因此抗菌非织造布可有效地防止各类病源微生物以产品为媒介感染人体。另外内含抗菌剂不仅对寄生于抗菌非织造布中的各类微生物具有显著的抑制和杀灭作用更能防止产品在生产、储运及使用过程中的二次污染故可有效避免微生物繁衍、腐蚀而导致发霉、发臭、褪色、变质等现象使产品的存贮期限得以延长。抗菌非织造布可应用于以下几个领域29。医用领域,包括功能性、防护性、护理性医用品三种。功能性医用品有敷料块、创可贴、外伤绷带等产品此类产品具有可保持伤口干燥和阻挡细菌穿透的功能。敷在烫伤、擦伤、割伤等伤口表面在不使用任何药物的情况下伤口会很快干燥、愈合防护性医用品包括手术衣、帽、口罩等产品在减少感染中发挥作用。可以抗菌防止交叉感染护理性医用品有床单、被套、枕套、卫生护垫等产品。此类产品的应用可为病人提供一个良好的环境降低空气粉尘的飞扬可以抗菌防止交叉感染。卫生领域,包括卫生保键用品和生活卫生用品。卫生保键用品有超薄卫生巾、 一次性内裤、 婴儿尿裤、 成人失禁用品等。超薄卫生巾对妇女疾病有明显的抑菌、消炎、除臭、止痒等辅助治疗作用长期使用还可起到预防疾病和保健作用。一次性内裤具有排湿、透气、抑菌、防臭、护肤等功效。婴儿尿裤、成人失禁用品对消除湿疹、热痱等具有明显效果。生活卫生用品包括面巾、抹布等产品。其他领域,可用于高档服装衣套、皮鞋袋套、精密仪器套盒、食品包装材料等产品此类产品的使用可以起到抗菌防霉、防虫蛀等功效。亦可用于航空、军事、光学等领域以达到一定的卫生要求及防霉等效果。第二章 实验部分2.1试样基本参数sms复合非织造布的基本参数对其制成品的性能有重大影响。首先纤维材料影响其生产加工成本,进而影响制成品的成本。非织造布的厚度、克重越大强力越好,其透气性越差,透湿性也相应变差。因此测定非织造布的基本参数对实验研究有重要意义。鉴于此进行下面三个实验:纤维成分的确定,非织造布厚度规格测试,非织造布克重测试。2.1.1 sms复合非织造布纤维成分的测定试样为sms非织造材料,纤维成分采用系统鉴别法测试:1、燃烧法,剪取一小块待测非织造布,揉搓成条,用镊子夹住,慢慢地移向酒精灯火焰,仔细观察试样接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧状态。实验发现,试样接近火焰缓慢熔融,在火焰中先熔后烧,离开火焰后能继续燃烧,残渣颜色为硬黄褐色硬球,有轻微的沥青味。证明该材料为化纤原料,最有可能的情况是丙纶、涤纶和乙纶,有待进一步的鉴别。2剪取材料少许,放入小烧杯中加入一定量的二甲苯,10-20min后试样溶解可以说明该材料为丙纶成分。3. 进一步验证。剪取少量非织造布,放入烘箱中,观察其在烘箱不同温度中的变化。经测试发现,在140条件下非织造布出现卷边,150条件下出现轻微的熔融,到160时非织造布大面积熔融,更加确定该非织造的成分为丙纶。2.1.2 sms复合非织造布厚度的测定所用仪器型号: yg141n(如图2-1)。本仪器适用于各种机织物和针织物厚度的测定,也可用于无纺布、纸张、塑料薄膜等其他均匀薄料的厚度测定。测试用适标准: gb/t3820-1997。图2-1 yg141n厚度仪测试过程:1、根据被测非织造布的要求,选定压脚面积2000(mm2),压重时间10s和压重块50cn更换上选定的压脚和加上压重块。2、根据测试需要,将按钮指至单项和5s的位置接通电源,按下启动按扭,使仪器开始工作。3、调整百分表的零位,若零位差在0.20mm以上,则可用百分表下部滚花螺钉调零,待差不多时,可用转动百分表外壳微调,空试几次,待零位稳定后正式测试非织造布,当回零偏差过大,重新调零位后再开始测试工作。4、当压脚升起时,把被测非织造布试样在不受张力的情况下放置在基准板上。5、在压脚压住被测非织造布5s时,读数指示灯亮,尽快读出并记录百分表上所显示厚度数值,若灯不亮则读数无效。由于采用单次测试,压脚不再往复动作。7、在压脚上升和下降的空隙时间里,可移动被测非织造布到需测部位重新进行测试。8、测试完成后,取出被测非织造布,在压脚回至初始位置,关掉电源。厚度测试结果与讨论将非织造布分别进行一层和三层的测试,然后将三层的测试结果求出平均值,测试所得结果如表2-1。表2-1非织造布厚度的测试组数一层(mm)三层(mm)单层平均(mm)1 0.355 1.0200.340 2 0.307 0.981 0.327 3 0.3401.000 0.333 4 0.3380.899 0.3005 0.3361.145 0.3826 0.3600.990 0.3307 0.3390.955 0.3188 0.3410.931 0.310 9 0.3351.011 0.337 10 0.3720.850 0.283 平均值0.342 0.978 0.326 标准偏差0.017 0.079 0.027 由表2-1可以看出当对sms丙纶非织造布进行单层测试时,其厚度平均值为0.343mm。但各处厚薄不均厚度最大可达0.372mm,最小为0.307mm,厚度差异较大。由标准差亦可得波动性明显,充分说明非织造布厚度的不均匀性明显,尤其是薄型产品,厚度不均更加明显。因此在实际生产过程中,薄型产品要更加注意厚度的生产控制。将非织造布叠成3层同时测量时发现其平均厚度略有下降,是由于其表面凹凸小孔相互契合所致。2.1.3 sms复合非织造布克重的测定所用仪器及测试方法:试样必须在标准状况下(温度为20,湿度为65%)进行调湿处理,用灵敏度是0.001g的电子称量天平进行称重。根据几块试样称重的算术平均数来计算每平方米克重数,要求精确到0.01g,将非织造布裁剪成相同规格即直径为240mm的圆形若干,使用电子天平同时称量其中3块的重量,共测试9组,然后计算其克重。克重测试结果与讨论:非织造布的克重测试如表2-2所示表2-2克重测试组数三块的质量(g)克重(g/m2)16.781149.9652 26.709849.4398 36.695449.3337 46.790750.035956.784849.9924 66.758949.801676.800150.1052 86.790350.0330 96.715649.4826 平均值6.7585 49.7988 表中可以看出非织造布平均克重约为49.7988 g/m2。不同部位的克重略有差异,测试所得的最大克重为50.1052g/m2,最小克重为49.3337 g/m2,主要是由于生产过程中的厚度不匀造成的 。但并不影响非织造布的整体外观,若此非织造布用作手术衣帽,克重应略偏重考虑。非织造布产品的均匀度主要是指产品各处厚薄均匀,定重稳定一致,它客观地反映非织造布的性能,比如产品质量出了问题要在铺网、梳理阶段找原因。铺网机运动是否灵活、铺网是否合理、有无皱折等都对均匀度有一定影响,但是最根本的问题还在于纤网本身的不匀率情况,这才是影响成品均匀度的主要原因,因此必须控制纤网不匀率,只有纤网定量控制在定量偏差范围之内,成品均匀度才有保证。例如纤网定量为50g/m2的纤网,规定的定量偏差为士5,即纤网定量在47.552.5 g/m2范围内波动,就算合格,如果超出这个范围生产出的非织造布就不合格。本实验所用的非织造布理论克重为50 g/m2,所测得的克重为49.7988 g/m2,符合质量规定。2.1.4 小结经实验测试得出该非织造布为丙纶sms复合非织造布,厚度约为0.343mm,属于中厚型产品。极差0.065,厚薄不均,但不影响其使用性能。克重平均,符合质量要求。极差0.7715,定重较稳定,不影响其外观。2.2正交试验设计本试验的目的是应用正交试验法,找出合适的整理工艺,以提高整理效果,从而实现安全、经济简捷的整理路线,得到具有抗菌性能的非织造产品。本实验采用小样浸渍烘焙法进行抗菌整理,将试样放在已配好的一定浓度的抗菌整理试剂溶液中浸泡一定时间,使抗菌剂吸附在纤维表面。然后,将试样置于一定温度的烘箱烘焙,烘一定时间后取出。2.2.1正交试验设计的概念及原理正交试验法(简称正交试验)是应用正交表的正交原理和数理统计分析,研究多因素优化试验的一种科学方法。它可以用最少的试验次数优选出各因素较优参数或条件的组合。正交表是根据正交原理设计的,已规范化的表格。其符号是ln(mk),其中l表示正交表;n表示正交表的横行数(可安排的试验次数);k表示正交表的纵列数(能容纳的最多试验因素个数);m表示各试验因素的位级(水平)数。在实际工作中,常常需要同时考察3个或3个以上的试验因素,若进行全面的试验,则试验的规模将很大,往往因实验条件和工作量的限制而难于实施。正交试验设计就是利用正交表来安排多因素试验、寻求最优水平组合的一种高效率试验设计方法。 这种设计是从试验因素的全部水平组合中,挑选出一部分有代表性的水平组合进行试验。通过对这部分有代表性的试验结果的分析,从而得出全面试验的情况,找出各因素最优的水平组合。比如,一个四因素三水平试验,各因素的水平之间的全部可能组合有34=81种。如果全面进行试验可以分析各因素的效应,也能分析出最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数太多,工作量大,耗费时间长。在有些情况下根本是无法完成的。如果试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来安排试验,分析得出结果。2.2.2正交试验设计方案及因素水平的确定确定考核指标、选因素、定水平,列因素水平表。考核指标应为定量的,若属于定性指标,应制定试验评分标准,通过评分,使定性指标定量化,以便分析比较。本实验抗菌测试方法是抑菌环法,所以将抑菌环宽度(w)定为考核指标。根据专业知识、以往的研究结论和经验,从影响试验指标的诸多因素中,通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。一般确定试验因素时,应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。试验因素选定后,根据所掌握的信息资料和相关知识,确定每个因素的水平,一般以3-7个水平为宜。对本试验分析,影响整理的因素很多,如整理剂浓度、整理剂温度、浸渍时间、烘燥温度、烘燥时间等等。经过前期的资料的查阅,我们发现整理剂浓度、整理剂温度、浸渍时间、烘燥温度、烘燥时间五个因素对本试验的整理效果均有较大影响,因此,选择这五个因素进行试验,分别记作a、b、c、d,e进行五因素正交试验,以便选出有效优化的生产条件。各因素均取四个水平。列因素水平表(见表2-3)表2-3 正交试验因素水平表a整理剂浓度(g/l)b整理剂温度()c浸渍时间(min)d烘燥温度()e烘燥时间(s)13040159012
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