标准解读
GB 14883.10-1994 是一项中国国家标准，专注于食品中放射性物质检测的具体方法，特别针对铯-137（^{137}Cs）这一放射性同位素的测定。该标准为确保食品安全，防止放射性污染食品流入市场，保护公众健康提供了技术指导和要求。
标准内容概览
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适用范围：明确了本标准适用于各类食品中铯-137含量的测定。这包括但不限于谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品及加工食品等。
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原理：标准介绍了采用伽马能谱分析法进行测定的基本原理。铯-137衰变时会释放特定能量的伽马射线，通过伽马能谱仪可以捕捉并分析这些射线，进而定量测定样品中的铯-137含量。
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试剂与材料：详细列出了实验所需的各种试剂、标准溶液以及采样容器的规格和要求，确保检测过程的准确性和可重复性。
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仪器设备：规定了进行铯-137测定所必需的仪器设备，如伽马能谱仪的性能指标，确保检测技术的先进性和可靠性。
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样品采集与前处理：提供了详细的样品采集、保存、制备步骤，包括如何避免交叉污染、干燥、灰化或消化样品等，以确保检测结果的真实反映食品中的铯-137水平。
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测定步骤：详述了具体的测定流程，包括伽马能谱测量参数设置、样品测量、数据收集与处理等关键环节，确保测定方法的标准化执行。
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计算与表达：解释了如何根据测量得到的数据，计算出样品中铯-137的活度浓度或比活度，并规定了结果的表示方式。
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精密度与准确度：给出了方法的重复性限和再现性限，以及与参考方法比较的准确性验证要求，确保检测结果的可靠性和准确性。
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质量控制：强调了实施检测过程中应采取的质量控制措施，比如定期校准仪器、使用标准物质进行对照试验等，以监控并保证检测质量。
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安全与防护：提醒操作人员在处理可能含放射性物质的样品时应遵循的安全准则和防护措施，以保障实验室人员的健康安全。
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文档简介
中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验艳门37的测定of of 放射化学测定方法。本标准适用于各类食品中艳法测定限对磷铝酸按法、亚铁氰化钻钾法为1. 3 X 107吸/引用标准4883磷铝酸馁吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘秘酸盐沉淀纯化艳后，低本底上述两种溶液合并，加热至80 C 热片刻，放置冷却，倾去上清液，用后以1写硝酸和无水乙醉洗涤. 110,放于棕色广口瓶内。3. 2. 2碘秘酸钠:称5入50拌溶解，加热近沸，过滤，滤液装入棕色试剂瓶中。，称取12. 67水溶解后滴加3滴浓盐酸，定量转入1水稀释到刻度。标定:可用一下列两法之一。12. 氯酸艳法:准确吸取4. 发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入15匀后在冰浴中冷数分钟。将沉淀抽滤于已称量的l 052标定方法2四苯硼艳法:取2. 于10020乙酸溶液，搅拌均匀。加入苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。在已恒量的20酸溶液洗涤烧杯，并定量转人砂芯漏斗，最后在110下烘干，称至恒量。一一-.，一，.，.，中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施4883. 5%乙酸溶液。草酸。 30/柠檬酸溶液。体积硝酸与3体积盐酸混合。 137 盐酸溶液13仪器和器材3. I，可拆卸漏斗:5(或离心机:离心管容积80上。底小于3计数/ 337 7 铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0. 12。万单位/使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入，3701仔细均匀铺开后烘干。再滴上1滴1%火棉胶溶液，用活性区直径与样品相同的37 准确移取2. 0)于50续在测量样品的低本底3. 6条计算公式(1)计数效率一质量曲线的绘制准确配制一系列含艳量不同的溶液，各加入等量的10，然后按3. 5. 55. 6条进行操作。以实得碘秘酸艳质量为横坐标，测得的放射性强度一直线。将直线延长与纵坐标相交得工，以实得碘秘酸艳质量为横坐标，I/I,，为纵坐标，在普通坐标纸上绘制出计数效率一质量曲线。处理按4883. 1规定进行。确至0. 样于250入2. 沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉中450 5h。冷却，用30硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2,硝酸溶液和水20复前述浸煮和洗涤一次，弃去残渣，合并上清液与冼出液于2505. 3用浓氨水调浸出液水稀释至200入拌30置，让沉淀沉降完全。余部分转入离心管离心，弃去上清液。用)硝酸和水各15心。弃去上清液。然后加入l 氢氧化钠溶液，搅拌使沉淀溶解。加5檬酸溶液，小心加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用并滤液和洗涤液入50人25玻璃棒擦壁搅拌3铸酸艳沉淀在冰浴放置15溶液和沉淀转入l 去卜清液。用1 起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液。4883. 匀地转移至装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中，抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止。最后用l 后将碘秘酸艳沉淀在110 至恒量。在低本底着在同样条件下测量;3705监督源。36计算A,=,。. (1)A=，。一，(2)式中:A食品中;A,经,3v 7 变/,加人变/ 由自吸收曲线查得;M灰样比，g/;N样品测量得的净计数率，计数/,经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率，计数/,标定时;3,数/,样品测量时数/分析用灰质量，9。铁氰化钻钾吸附，碘秘酸钠沉淀艳后，用低本底2. 1亚铁氰化钻钾:在室温下将1个体积的0. 5亚铁氰化钾溶液滴加到2. 4个体积的0. 3亚硝酸钻溶液中，不断搅拌下30心，弃去上清液。水洗沉淀，要充分搅拌全部沉淀，离心，弃去洗涤液。如此洗涤到清液无色为止。将沉淀物取出涂在表面皿上，在115千燥至沉淀变成紫褐色时，取出冷却，研碎，过筛。将通过60目的亚铁氰化钻钾粉末装瓶备用。载体溶液、王水、冰乙酸、草酸和氢氧化钠溶液与磷钥酸钱法(同。3.3)处理按. 停搅拌定量滤纸过滤全部沉淀。用30电炉上烘干、炭化，再在450高温炉中灰化10不沾有亚铁氰化钻钾粉末的滤纸灰化变自、增锅壁上没有黑色为灰化完成的标志，取出冷却。4883. 拌并捣碎灰化物，静止片刻，上清液过滤到100灰化不好，沸水浸取时炭末可能透过滤纸，会影响艳回收率。如发生这种情况，可将浸取液加热浓缩，使炭末集聚，然后再过滤除去炭末。再用沸水如此浸取艳3次。将合并的浸取液缓缓蒸至5却至室温。加入6壁搅拌至碘秘酸艳沉淀出现，再放置l 在装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。用冰乙酸将沉淀全部转入漏斗并洗沉淀至洗出液无色，再用淀与滤纸一起在1200至恒量。在低本底自射线测量仪上测量碘秘酸艳的放射性，接着测量5 e, 活度为1000Bq/4883. 4 4. 3条。4883. 4 4. 4条。5. 5测定同4883. 4 4. 5条。但对奶类样品不必加氢氧化钠溶液碱化，而可以直接蒸发浓缩。对16)(4)，一于 F ”E=E(1+F).，一式中:W食品中q/;6射线的分支比，84. 62 % ;137 6数值按4883. 9 4. 4. 3条所绘出的量效率总校正因子，%，见附录A;测出3数;样品测量时间，;测量样品相当的鲜样量，4883. 10一94附录1充件)表、g/03. 一3. 考件)81样品中如有艳须用低本底7能谱法进行艳2当样品中存在放射性碘时，除可用低本底7能谱法进行艳需用其他两法测定时，溶液加热至近沸，加入3 - 50%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热，冷却至室温，滤去沉淀。发现磷铝酸按由黄变为蓝绿色时，可加入34采用磷钥酸按法时，若室温太低会引起冰乙酸冻结。这时，可先将其在热水浴中温热溶化，然后按水与冰乙酸1 :此代替冰乙酸，也可获得满意的分析结果。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司
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