76- 饮用水检验标准操作规程

GMP 文件 质量管理 规程饮用水检验 SOP第 1 页共 3 页文件类型 技 术 标 准 文件编码 SOP-QC-7076-00 执行日期执行部门 中心化验室起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：建立饮用水的检验标准程序。范 围：饮用水的检验。责任者：化验员。程 序：1、感官性状（1）色A、铂一 钴标 准溶液的制备 ：称取 1.246g 氯铂酸钾（K2PtCl6），再用具塞称量瓶称取 1.000g 干燥氯化铬（CoCl26H2O），共溶于 100ml 纯水中，加入 100ml浓盐酸，然后用纯水定容至 1000ml，此 标准溶液的色度 为 500 度。B、操作步骤取 50ml 透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加 纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。另取比色管 11 支，分别加入铂一钴标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50 及 5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45 及 50度的标准色列，可长期使用。将水样与铂一钴标准色列比较。色度不超过 15 度，并不得呈现其他颜色。计算公式为 C= M500/V，式中 C 表示水样的色度，M 表示相当于铂钴标准溶液用量，V 表示水样 体积， ml。（2）浑浊度A、浑浊 度标 准液的制备通过 0.1mm 筛孔纯净的硅藻土置于 105烘箱内 2hr，冷却后称取 10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至 1000ml 量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在 20室温下静置 24hr，用虹吸法仔细 将上层 800ml 悬浮液移至第二个 1000ml 量筒中，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml 量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置 24hr，吸出上层含有较细颗粒的 800ml 悬浮液。下部沉积物加纯水至 1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为 400m 左右。GMP 文件 质量管理 规程第 2 页共 3 页取此悬浊液 50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入 105的烘箱内 2hr，置干燥器内冷却 30min，称重，在 105的烘箱内再烘 60min，冷却，称重，直至恒重。求出 1ml 悬浮液中所含硅藻土的重量（mg ）。吸取含 250mg 硅藻土的悬浮液，置于 1000ml 的容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀。即得浑浊度为 250 度的标准液。测定吸取浑浊度为 250 度的标准液 100ml，置于 250ml 容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为 100 度的标准液。B、10 度以上的水样浑浊度标准液的制备：取浑浊度 250 度的标准液0,10,20,30,40,50,60,70,80,90 及 100ml，置于 250ml 容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的 250ml 具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90 及 100 度的标准液。每瓶中加入 1g 氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水分蒸发。将振 摇均匀的水样盛入成套的 250ml具塞玻璃瓶中。将水样与浑浊度标准液都摇均匀，同时从瓶侧观察同一目标，根据目标清晰程度，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过 100 度时，可用纯水稀释后测定。C、浑浊度 10 度以下的水 样取 100ml 比色管 11 支，分别加入浑浊度为 100 度的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 及 10.0ml，各加纯水稀释至100ml，混匀，即得浑浊度 0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 度的标准液。取 100ml 水样，置于同样规格的比色管中，与 浑浊 度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。浑浊度结果可于测定时直接读取，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：浑浊度范围（度） 读数精度（度）110 110100 5100400 10400700 50700 以上 100（3）臭和味A、原水 样的臭和味：取 100ml 水样置于 250ml 三角瓶中，振摇瓶口闻溴水的GMP 文件 质量管理 规程第 3 页共 3 页气味，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并同法记录其强度。B、原水煮沸后的臭和味：将上述三角瓶内水 样加热 至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，描述并记录其强度。臭和味的强度等级等级 强度 描 述1 无 无任何臭和味2 微弱 一般饮用者甚难察觉但嗅味敏感者可以发觉3 弱 一般饮用者刚能察觉4 强 己有很显著的臭味5 很强 有强烈的恶臭和异味（4）肉眼可见物：将水样摇匀，直接观察，不得含有肉眼可见异物。2、一般化学指标（1）PH 值：取本品，照中国药典 2000 年版二部附录测 定， PH 值应为 6.58.5。（2）总硬度：吸取 50.0ml 水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至 50ml。若硬度过小，改取 100ml），置于 150ml 三角瓶中。加入氨一氯化铵缓冲溶液（PH10.0）2ml与铬黑 T 指示剂少许，用乙二胺四乙酸二 钠滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。计算公式为 C=V11000.9/V2 ，式中 C 表示水样的总硬度（mg/L），V1 表示 EDTA-2Na