甲醇制氢装置开工方案

1、甲醇制氢开工方案开工前准备工作 1、 所有消缺项目全部完成，各部门验收合格2、 现场卫生已清理彻底3、开工物资具备条件4、各设备备用正常5、公用工程系统能正常投用6、电器、仪表正常，联锁校验完成7、调度中心、设备中心、储运、化验室、保运队伍等单位联系畅通。8、开工方案审批、技术交底完成一 装置的吹扫及冲洗1.1 吹扫及冲洗的目的 1.1.1 通过吹扫及冲洗，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，以及管道内的油污和铁锈。 1.1.2 对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。 1.1.3 贯通流程，熟悉基本操作，暴露有关问题。 1.2 吹扫介质 1.2.1 对装置的甲醇

2、裂解、PSA、导热油炉管线、辅助管道等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。 1.2.2对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道，用各自本身的介质进行冲洗。1.3 吹扫及冲洗的原则和注意事项 1.3.1 吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项，清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点。对排污点，要做好遮挡工作，防止将污物吹入设备或后续管道。 1.3.2 引蒸汽吹扫时，要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。 1.3.3 吹扫的顺序一般是先主管、后支管，分段进行。吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，应装上短节，以利

3、后续管道的吹扫。1.3.4 各吸附塔应和管路系统一同吹扫，为保证吹扫时不损伤程控阀密封面， PSA部分应采用爆破式吹扫，即在各总管端头加石棉垫，然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别注意：吹扫时应把程控阀门取下来，再进行吹扫,以免损伤密封面。1.3.5 吹扫及冲洗应分段进行。遇到阀门时应在阀门前拆开法兰， 并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。吹扫干净后，再把上法兰，并开大阀门进行后续管道的吹扫。管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符,则要转向。吹扫、冲洗干净后再装好。沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。 1.3.6 在吹扫冲洗的过程中，要

4、注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道，以保证装置吹扫、冲洗不留死角。 1.3.7 吹扫冲洗过程中应反复憋压几次，但压力不能超过该设备管道的操作压力。在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。 1.3.8 在吹扫及冲洗带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。 1.3.9 在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道，干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道。在吹扫入口管道时，要做好泵入口的遮挡工作，防止杂物吹入泵体内。没有跨线的泵，可将其出口管道反吹。 1.3.10 在吹扫各容器、塔、反应器时，应由里向外吹。一

5、般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。 1.3.11 在吹扫冷换设备时，不论壳程、管程，在入口处均应拆开法兰。待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过。二 导热油炉部分开车开车过程分冷态和热态两个步骤进行。注油时，高位槽放空阀和辅助排气阀门打开，导热油管线的阀门全部开启。然后开启注油泵往高位槽注油，高位槽液位到2/3时，开启循环泵，压力表摆动说明系统油不够，继续往高位槽补油，直至压力表平稳。2.1 冷态调试2.1.1目的*检查各单元设备的运转正常与否*检查冷态条件下的系统运行正常与否。*使操作工熟悉和掌握操作要领。2.1.2要求*冷态运行 48 小时，无异常，操作机构调节灵活。*所有电机转

6、向正确，设备负荷正常，动作正常，连续运行 2 小时以上。*循环油泵在水压试验前应进行冷态调试。*做好调试运行记录，及时排除可能出现的故障。*做好调试前的一切准备工作2.1.3冷态调试步骤*检查所有设备及管线安装是否符合图纸要求。*检查系统试压冲扫是否符合要求。*检查电器系统及控制仪表是否接妥。*将热油循环泵轴承箱及其它转动机构根据要求注入润滑油或润滑脂。*用手转动电机主轴、检查有无机械故障。*将各运动机构单机试运行，检查设备运转方向是否正确，声音是否正常*调节系统各个阀门，为注油、试车做好准备。*注油泵向高位槽注油。*启动热油循环泵。*观察热油循环泵进出口压力、炉本体压降及进出口油温，排烟温度

7、等仪表的工作显示是否正常。*冷态运行连续四小时以上，如无异常现象，方可进行热态调试注意事项：1、 冷油循环3-4小时，观察循环泵进出口压力表，温度表等仪表显示是否正常，直至压差波动转向平稳，检查系统内无阻塞和泄漏现象，清理过滤器2-3次后方可进行热态调试。2、 升温时，每小时升2-3度，期间注意压力表、电流表的摆动情况，高位槽排气量的大小及液位的高低。如果压力表、电流表摆动大，高位槽排气量大，高位槽液位上下波动大，这时把引风和鼓风关闭，燃气炉调成小火或关闭，压力表、电流表稳定后再继续升温，待油温升到110-120时保持12小时。继续以3-5/h的温度升温，继续观察压力表、电流表，如果摆动大，停

8、止升温，保持恒温，待压力表稳定后，继续以3-5/h的速度升温，直到150。继续以5-10的速度升温，期间仍要注意压力表的摆动情况，如有摆动，停止升温，待稳定后继续升到180-220保持12小时。然后关闭辅助排气阀门，再以10/h的速度升温到260左右，并全面控制各仪表的正常显示。3、 注意事项：(1)升温完毕，辅助排气阀门必须关闭。(2)辅助排气阀门关闭三天后，高位槽温度降至70以下，高位槽温度超过70禁止使用。(3)停炉时，油温降至80以下停循环泵。(4)突然停电，开启冷油置换阀门，把炉体内热油置换到低位槽，以延长锅炉及导热油的使用寿命。或启用备用电源保持油循环。(5)压差不稳定时，不得投入

9、使用。(6)高温状态时要确保导热油循环良好。(7)正常工作时，高位槽内导热油应保持高液位，贮油槽内导热油应处于低液位。(8)应按规定对各机械润滑点注油。(9)煮油温度不得超过导热油的允许工作温度。(10)紧急停炉时，不得用水重浇炉膛。(11)不同品种导热油一般不得混用。(12)首次升温速度必须按升温曲线进行。(13)应建立设备运行台帐热态调试应包括用热设备在内的运行操作。注：煮油操作应在导热油厂家指导下进行，煮油的温度曲线最终由导热油厂家提供，若煮油与导热 油炉烘炉同时进行，应相互同时兼顾两者的升温曲线。三 催化剂还原甲醇裂解催化剂出厂时呈氧化态，在使用前需要将其中的 CuO 还原为具有活性的

10、金属铜。还原反应如下： CuO+H2=Cu+H2O 86.6KJ/mol 此反应为强放热反应，为防止还原反应带来的剧烈温升，避免催化剂烧毁，应严格控制氢气配入量和还原反应温度。 3.1催化剂还原条件 3.1.1还原介质 还原介质用氮气氢气。甲醇裂解催化剂还原是强放热反应，因此工业上不能用纯氢还原。根据还原要求还原介质采用氮气输送，在氮气中配有一定比例的氢气以控制反应温度。 3.1.2还原温度 120；180；200；220 3.1.3还原压力 还原压力一般为 0.5MPa 3.1.4 还原空速 氮空速100h-1。 3.2催化剂还原升温方法 催化剂处于还原态或部分处于还原态，此种情况反应器床层

11、升温必须在还原性气氛中进行。用氮气循环升温至反应器床层温度高于水蒸汽露点温度以上 20时，向系统缓慢配入氢气，再按还原温度慢慢提升还原温度以及配氢量。催化剂还原步骤 改好催化剂还原循环升温流程，启动压缩机建立氮气循环，其循环量 5000Nm3/h 左右，入口压力维持在 0.1MPa 左右。 3.3建立导热油炉系统循环。 3.3.1装置升温前，首先要用氮气对系统进行气密试验并置换合格。 3.3.2 以上步骤合格后，按一下步骤进行催化剂还原，两台反应器同时进行脱水，反应器可两台同时还原或分两组还原。 催化剂还原气循环气流向如下： K-201E-111ABE-112E-113R-111E-111AB

12、V-103A-101E-104C-101V104K-201 1) 开启导热油系统，按导热油炉操作要求使导热油循环升温2) 对系统进行氮气置换。开启解吸气压缩机，通过氮气补充及放空，使系统氧含量降至 0.1%以下，停止氮气补充。3) 待反应器床层温度达 105时，恒温 4 小时，脱除催化剂中的物理水分，催化剂床层温度自动上升时，认为脱水已经结束。切忌在催化剂脱水结束之前提温，以防导致催化剂破碎。然后以 5-10/h 速度升温至 120，恒温 2 小时。（此部分和两台反应器同时进行），系统维持 120，压力 0.5MPa 左右，切除一台反应器，向系统缓慢配氢。首次配氢浓度为 0.5%(v/v)。待

13、系统稳定后，再将氢气浓度调到 1%。 4) 当循环气进出反应器氢浓度达到平衡时，保持反应器入口氢浓度 1%，以 5-10/h 速度升温，直到反应器床层温度达到 220-230。待反应器进、出口氢浓度平衡时缓慢提高氢浓度至 4-5%。 5) 当反应器进、出口氢浓度再次达到平衡时，以 5-10/h 速度继续升温至系统温度达到 250，恒温。当反应器进、出口氢浓度平衡时，再将反应器入口氢浓度提高到10%，待进、出口氢浓度平衡时，认为催化剂还原结束。 6) 将还原结束的反应器切出，切入另一台反应器，重复 3-5 步骤，直至还原结束。切换时注意反应器进口循环气的氢气浓度小于 0.5%(v/v)，必须检验

14、合格后方可切入未还原的反应器。还原可两台同时进行。7) 整个还原过程中，应严格控制反应器出口温度的升高速度和幅度。若出现温升太大或太快的情况，应立即加大氮气量并停止氢气配入。 3.3.3催化剂钝化操作 凡是还原过(包括未还原完全)的催化剂要卸出前，都必须钝化，若生产中要长期停车，为了保护催化剂，也必须作钝化处理。未钝化前反应器必须保持正压，禁止空气进入。 钝化系统与还原系统相同，阀门开或关相同。钝化过程与还原过程同为强放热反应，必须注意氮、氧气配比及系统循环气量。钝化过程温度低于 60，不需外界供热。 钝化具体操作按催化剂使用说明书进行3.3.4催化剂的保护 1) 还原后的催化剂绝对禁止与氧气

15、或空气接触。 2) 催化剂使用中应尽量避免中途停车。每停一次车，尽管采取了钝化或氮气保护操作，还是会影响催化剂使用寿命。 3) 催化剂的升温和降温都必须缓慢进行，禁止急速升温和降温。 4) 在满足生产能力、产率的前提下，催化剂应在低温下操作，有利于延长催化剂使用寿命。 5) 绝对禁止含硫、磷、卤素元素等有毒物质混入系统，以免造成催化剂中毒。 6) 对装置使用的原料甲醇、脱盐水、氮气、氢气等必须符合要求，严格规范检测程序。 7) 如发现有异常特别是反应系统异常，应立即停车分析检查，排除后再开车。 裂解部分工艺流程简述:自装置外来的甲醇原料进入甲醇缓冲罐(V-101)，经甲醇泵(P-101A/B)

16、加压后与酸性水（从水洗塔(C-101)底部及反应气第一分液罐(V-103)来）按一定比例混合后，进入原料-反应气换热器(E-111AB、E-121AB)与反应产物换热升温，并混入经过解吸气压缩机(K-201)加压的提氢解吸气。升温后的原料溶液进入原料汽化器（E-112、E-122）、原料过热器(E-113、E-123)加热到 280升温汽化。汽化后的甲醇、水蒸汽进入列管式反应器(R-111、R-121)内，在其中催化剂的作用下分别进行下列裂解和变换反应： CH3OHCO+2H2-90.8KJ/mol CO+H2OCO2+H2+43.5KJ/mol 整个反应过程是吸热的，因而反应器所需的热量由导

17、热油炉提供。循环使用的热媒（导热油）温度为 290310。由于吸热的裂解反应和放热的变换反应同时进行，因而有效地利用了反应热并消除了放热反应可能带来的热点问题。 从反应器(R-111、R-121)出来的变换气在与反应进料进行换热后，经过反应气第一分液罐(V-103)分液后，气体进入反应气空冷器(A-101)和水冷器冷(E-104)却至 40，然后送入水洗塔(C-101)洗掉变换气中夹带的残余甲醇。水洗后的变换气再经过反应气第二分液罐(V-104)分液后送 PSA 部分。 装置外来的除盐水进入除盐水缓冲罐(V-102)，经过除盐水泵(P-102AB)加压后，与水洗塔(C-101)底部返回的部分酸

18、性水混合进入水洗塔 (C-101)顶部，对反应气进行洗涤。塔顶反应气第二分液罐(V-104)分液后进入变压吸附部分，塔底液相经酸性水泵(P-103A/B)加压后与原料甲醇混合作为原料。 四 甲醇裂解部分的开车 开车时序一般为：水冼塔开车、分解变换反应器开车、系统闭压。还原结束后，关闭还原系统阀，开启分解变换反应器后直到 V-104 后放空管线间所有阀门，准备系统开车。 4.2.1、准备 1) 检查工具和防护用品是否齐备完好。 2) 检查动力设备是否正常，对润滑点按规定加油，并盘车数圈。 3) 检查各测量、控制仪表是否失灵，准确完好，并打开仪表电源、气源开关。 4) 通知甲醇库和脱盐水站向本装置

19、送原料。使甲醇缓冲罐 V-101 液位达80和除盐水罐 V-102 的液位达80，停止送料。 5) 催化剂还原系统所有阀门、 仪表维持原开车状态不变。 6) 通知导热油炉工序，做好开车准备。 7) 确定开车投料量，明确投料量与各参数间关系。4.2.2、水冼塔开车 1) 开脱盐水罐出料阀、P-102 进口阀、旁路阀，启动 P-102 泵，使泵运转正常。 2) 开泵 P-102 出口阀， 关 P-102 旁路阀， 并调节泵的刻度使其流量达要求值。 3) 当水洗塔 C-101 塔釜出现液位后，使 C-101 液位60。 4.2.3、分解变换反应器开车 1) 开甲醇缓冲罐出料阀、P-101 进口阀、旁

20、路阀，启动 P-101 泵，使泵运转正常。 2) 开水洗塔 C-101 出料阀、P-103 进口阀、旁路阀，启动 P-103 泵，使泵运转正常。 3) 开泵 P-101 出口阀，关 P-101 旁路阀，开泵 P-103 出口阀，关 P-103 旁路阀，向换热器送料。 4) 导热油炉点火。 5) 使导热油炉温度稳定至 230，检查装置设备、管线、阀门、仪表等运转是否正常，并观察各工艺参数间关系，若无异常现象便可进行系统闭压。 4.2.4、系统升压 1) 开泵 P-101，控制甲醇液空速小于 0.3h-1，反应系统提压，达到操作压力要求时，系统产粗氢气及氮气放空。 2) 观察 V-103 液位，当液位达到 60，开分液罐出料阀、P-104 进口阀、旁路阀，启动 P-104 泵，使泵运转正常。开泵 P-104 出口阀， 关 P-104 旁路阀， 并调节泵的刻度使其流量达要求值，向混合器进料。 3) 检查原料液进料量及其水甲醇配比，使达要求值；检查转化气量；通过调整燃料气的量，控制导热油炉出口温度在 260。 此时已完成系统投料开车工作。观察全系统运行情况，若无异常现象便可进行下述操作使系统转入正常工作4.2.5、系统稳定 1) 检查冷却器 E-104 冷却水量，使进入水洗塔 C-101 的转化气温度40。 2) 检查反应气第二分液罐出口转化气组