7化学实验的综合应用一.ppt

1、化学实验综合应用(一),题型解读,综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备，物质在生产中的回收利用，物质的性质探究为主进行设计。这类实验题综合性较强，一般难度较大，近几年此类题目常将定性实验与定量实验相结合，并且注重学生的实验操作能力的培养和创新能力的提高，是对学生综合能力进行考查的优秀试题。,基本操作,检验方案设计,实验试剂的选择,滴定中的定量计算,误差分析,仪器使用与实验安全,（1）仪器或装置的名称与作用 （2）实验安全 （3）操作名称及基本操作:结晶、抽滤、洗涤、萃取、蒸馏、滴定等 （4）实验试剂选择（反应物、指示剂、洗涤剂等） （5）实验原理与条件选择（控制） （5）实验方案的设

2、计（成分的检验等） （6）相关计算及误差分析（浓度、产率、纯度等） （7）实验评价（某一步操作）或解释,泥三角,酸式滴定管,直形冷凝管,球形冷凝管,三脚架,坩埚,蒸发皿,A,三颈烧瓶,布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,想一想：这些仪器你认识吗？,干燥器,热过滤漏斗,干燥管,计量仪器精度,电子天平精度：0.001g ； 托盘天平精度：0.1g ; 滴定管精度：0.01mL ； 量筒精度：0.1mL ; 广范pH试纸精度：1 ； pH计精度：0.01,装置、原料 与情境信息,以陌生（不熟悉）的素材为实验情境，以物质制备或组成分析流程为主线,装置仪器名称,装置的作用,原料预处理 （除杂、净化）,原料回流利用

3、,反应条件控制,实验操作顺序,化学反应原理 的运用,重要实验操作,洗涤试剂与操作,干燥方法选择,杂质产生原因,产品的性质,产品的检验,产率或纯度的测定与计算,杂质产生原因,（2）从FeCl3溶液制FeCl36H2O晶体的操作步骤是：加入 ？ 后、 ？ 、过滤、洗涤、干燥,步骤中操作名称： ？ 。,例1（1）工业制备单质D的流程图如下：,盐酸,蒸发浓缩、冷却结晶,蒸发浓缩冷却结晶,（3） （201027）制备Cu(NH3)4SO4H2O,方案1的实验步骤为： a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥,1.蒸发结晶,知识归纳1：一、结晶方式的选择,高温性质比较稳定（不易分解、水解、被氧

4、化）的溶质（NaCl制备）,2.蒸发浓缩、冷却结晶：,溶解度随温度变化较大的溶质（如KNO3）或含结晶水晶体或有机晶体,3重结晶：得到高纯度的晶体,溶解度随温度变化不明显的溶质,思考题1：两种结晶何时停止加热？,出现大量晶体停止加热,【回归课本1】称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。(实验化学“硫酸亚铁铵的制备p89页),溶液表面出现晶膜停止加热,蒸发结晶,蒸发浓缩、冷却结晶,例2（浙江.201128）制取二苯基乙二酮,（1）下列哪些因素有利于得到较大的晶体 。 A.

5、缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。,AD,玻璃棒搅拌 加入晶种 摩擦器壁,（浙江.201027）制备Cu(NH3)4SO4H2O,（2）下图抽滤装置的错误是 ； 抽滤完毕或需要停止抽滤时，先 ， 然后 ；,关闭水龙头,布氏漏斗的颈口斜面未与吸滤瓶的支管口相对,断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,（3）高铁酸钾是一种新型的多效水处理剂。某实验小组以氯气为原料，在碱性溶液中反应制备高铁酸钾。 实验原理：Fe3+3OH-=Fe(OH)3 ， 2 Fe(OH)3+3Cl2+10OH-=2FeO42-+6Cl-+8H

6、2O实验流程：,（3）实验中用到三次过滤，其中：过滤不采用“减 压过滤”的理由是 因FeO42-有强氧化性，故在过滤中， 可用 代替布氏漏斗。,因为氢氧化铁为胶状 沉淀，不能用减压过滤,玻璃砂漏斗,例3.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 NaCl04 (aq)NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)NaCl(aq),反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 干燥。,混合溶液,高氯酸铵,氯化钠,热饱和高氯酸铵溶

7、液溶液,加热蒸发,冷却结晶,趁热过滤防止降温时高氯酸铵结晶析出而影响产率,【思考2 】为何要趁热过滤？,或者防止降温时杂质结晶析出而影响产品纯度,（热过滤漏斗）,操作,操作,趁热过滤,减压过滤,减压过滤优点：快速得到较干燥的沉淀,减压过滤（也称抽滤或吸滤）,【思考题3】和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?,普通过滤（常压过滤）,【回归课本2】（实验化学p89） 当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部，常用 进行分离或洗涤。分离时，将烧杯静置，然后将上层清液沿玻璃棒倒入另一容器中使沉淀与清液分离。,倾析法,归纳知识2：二、过滤的主要形式,普通过滤、趁热过滤、抽滤、倾析法,混合溶液,加热蒸

8、发,趁热过滤,氯化钠,热饱和的高氯酸铵溶液,减压过滤,冷却结晶,高氯酸铵,【思考4 】沉淀为什么要洗涤？,若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度 若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）,干燥,【回归课本3】 过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，用5-10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液 实验化学P93“阿司匹林的合成”）,操作,洗涤,混合溶液,加热蒸发,氯化钠,热饱和的高氯酸铵溶液,减压过滤,高氯酸铵,【思考5 】沉淀用什么洗涤？,【回归课本4】即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1-2次，再抽干水分。（实验化学P93“阿司匹林的合成”）,冷水洗涤减少沉淀的溶解,干燥,

9、（一般用于有机物的洗涤）,混合溶液,加热蒸发,氯化钠,热饱和的高氯酸铵溶液,减压过滤,高氯酸铵,【思考5 】沉淀用什么洗涤？,干燥,【回归课本5】将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。 （实验化学P89“硫酸亚铁铵的制备”）,酒精洗涤减少沉淀溶解 ; 得到较干燥的沉淀,（2011.浙江卷）二苯基乙二酮的制备 （3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 A无水乙醇 B饱和氯化钠溶液 C70%乙醇溶液 D滤液,【回归课本6】 减

10、压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。（实验化学P93“阿司匹林的合成”）,滤液洗涤将器壁上的晶体转移到漏斗中,D,（浙江.201027）制备Cu(NH3)4SO4H2O,相关信息如下： （NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：,2）方案2的实验步骤为： a.向溶液C加入适量乙醇；b.抽滤；c. 洗涤，d. 干燥。 下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。 A乙醇 B 蒸馏水 C乙醇和水的混合液 D饱和硫酸钠溶液,C,【思考6 】高氯酸铵用什么洗涤？,冷水洗涤,混合溶液,加热蒸

11、发,氯化钠,热饱和的高氯酸铵溶液,减压过滤,高氯酸铵,干燥,减压过滤沉淀后，关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水（玻璃棒引流）浸没沉淀，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复操作2-3次,【思考7 】沉淀怎么洗涤？（减压过滤冷水洗涤）,【思考8 】怎样判断高氯酸铵洗涤干净？,取最后一次洗涤液，加硝酸银溶液，若无沉淀，说明已洗净，反之则未洗净,混合溶液,加热蒸发,氯化钠,热饱和的高氯酸铵溶液,减压过滤,高氯酸铵,干燥,知识归纳2：三、沉淀的洗涤,1.为什么要洗涤？,2.选择洗涤剂：,4.洗到什么程度？,3.洗涤方法及操作：,冷水洗涤减少沉淀的溶解（一般用于有机物的洗涤） 酒精洗涤减少沉淀溶解 ; 得到较干燥的

12、沉淀 滤液洗涤将器壁上的晶体转移到漏斗中,若沉淀是产品，洗涤是为了除去表面杂质，提高产品纯度 若沉淀是杂质，洗涤是为了减少产品损失（洗涤液与滤液合并）,向漏斗里注入洗涤剂至浸没沉淀物，待洗涤剂缓慢流完后，重复操作2-3次。（如果是抽滤洗涤应先关小水龙头）,取最后一次洗涤液，滴加（操作） ，现象 ，结论,苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+） 已知：苯甲酸相对分子量122，熔点1224，在25和95时溶解度分别为03 g和69 g。,【基础巩固】,趁热过滤的目的 ，方法,防止苯甲酸钾结晶析出堵塞

13、漏斗,用热过滤漏斗或采取保温措施,在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+） 已知：苯甲酸相对分子量122，熔点1224，苯甲酸在 100左右开始升华。在25和95时溶解度分别为03 g和69 go。,【基础巩固】,在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反

14、应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,用少量冷水洗涤的目的是 ；,减少苯甲酸因溶解而损失,苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）,基础巩固,用浓盐酸酸化的目的是 ；,苯甲酸钾转化为苯甲酸而析出,在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量

15、冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,苯甲酸是重要的化工原料 ,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4，苯甲酸在 100左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：,基础巩固,若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶 。 其过程如下：溶解活性炭脱色趁热过滤 抽滤 干燥 补充完整上述操作。,冷却结晶,洗涤,上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？,趁热过滤,苯甲酸是重要的化工原料 ,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4，苯甲酸在 100左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（

16、4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：,基础巩固,减压过滤装置如图所示。仪器Y接在水龙头上，其作用是 。 减压过滤的操作有： A、将含晶体的溶液倒入漏斗； B、将滤纸放入漏斗并用水湿润； C、打开水龙头；D、关闭水龙头； E、拆下橡皮管。正确的顺序是。,BCAED,起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小,苯甲酸是重要的化工原料 ,纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4，苯甲酸在 100左右开始升华。苯甲酸在100g水中的溶解度（4），0.18g；18，0.27g；75，2.2g。可通过高锰酸钾氧化得到，其实验原理如下：,【基础巩固】,根据

17、上述信息，苯甲酸的提纯除了上述重结晶的方法外，还可以采用什么方法?,升华,在反应装置中加入甲苯、水和高锰酸钾,煮沸并间歇摇动烧瓶。反应结束以后，趁热过滤 ，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。,想一想：你知道物质干燥的常用方法吗？,【回归课本10】实验化学P95“对氨基苯磺酸的合成”3.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。,【回归课本8】实验化学P93“阿司匹林的合成” 然后将粗产品转移至表面皿中，在空气中风干。,【回归课本7】实验化学P

18、89“硫酸亚铁铵的制备” 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称重并计算产率,【视野拓展】将待干燥的晶体放入干燥器内干燥,【回归课本9】实验化学P83“镀锌铁皮锌镀层厚度测定”镀锌铁皮反应后的铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干。,终点判断：,1. 用酚酞作指示剂，NaOH标准液滴定食醋时，滴定终点的判断依据： 当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液颜色变为粉红色且半分钟内不褪色 2. 镀锌铁皮锌镀层厚度测定实验中，锌镀层与稀硫酸反应终点判断依据: 产生气泡的速率突然减小（产生气泡的变得极慢） 3. 在反应速率的影响因素实验中，实验以Na2S2O3和H2SO4两溶液相混合时开始计时，到 溶液出现的浑浊将

19、锥形瓶底部的“十”字完全遮盖时结束 4. 摩尔盐制备时，将(NH4)2SO4饱和溶液倒入FeSO4溶液中，搅拌，小火加热蒸发浓缩至 ， 将溶液静置，自然冷却 蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,5. 沉淀是否完全判断 静置,取上层清液（或在上层清液中）加入试剂， 观察现象，得出结论。,练习：FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用cmolL-1Na2S2O3溶液滴定，消耗VmL（已知：I2+2S2O32-2I-+S4O62-）。 滴定终点的现象是： ？_,当滴入最

20、后一滴Na2S2O3溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色,样品中氯化铁的质量分数：,实验知识：酸碱中和滴定的操作；滴定终点的判断；指示剂的选择；误差分析。,中和滴定,1.中和滴定的关键 (1)准确测定参加反应的两种溶液的体积。 (2)准确判断中和滴定的终点。 2.操作注意事项 (1)滴速：先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇。 (2)终点：最后一滴恰好使指示剂颜色发生明显的改变且半分钟内不褪色，读出V(标)并记录。 (3)在滴定过程中瓶口不能碰滴定管下端尖嘴，左手控制活塞或玻璃球，右手摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色的变化。,考查角度,练习答案,1、 2、B 3、 (1)由无色变蓝色

21、(2)18.10 100% 4、(1)冷凝管 b (2)SO2H2O2=H2SO4 (3)酚酞 (4)0.24 (5)原因：盐酸的挥发； 改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，排除盐酸挥发的影响,1.判断正误 (1)可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液( ) (2)读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小( ) (3)用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液( ) (4)中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶( ) (5)“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用( ),(6)酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高( ) (7) ( ) (8)滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小 ( ),2准确移取20.00mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.100 0molL1NaOH溶液滴定，下列说法正确的是(