仪器分析课程习题

1、仪器分析课程习题复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 2、以下哪些方法不属于电化学分析法 。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法D、电解分析法 3、以下哪些方法不属于光学分析法 。 A、荧光光谱法 B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 。 A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。 玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液

2、也有所不同：如： 工业盐酸碱性物质及大多数无机物残渣 热碱溶液油污及某些有机物碱性高锰酸钾溶液油污及某些有机物洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。预热。接通电源，预热至规定时间后。 开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式 g。 称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器

3、左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。称量结束后，若较短时间内还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。第一章 电位分析法 1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。 2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。 3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。 4、指示电极：电位

4、分析法中，电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并指示出待测离子活度的电极称为指示电极。 5、pH实用定义：pHx?pHs?Ex?Es 、以下哪些方法不属于电化学分析法 。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法D、电解分析法 7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度 。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比D、无关 8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 。 A、/L KCl溶液B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液D、纯水 9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是 。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离

5、子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 10、 下列 不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。 A、pH= B、pH= C、pH=D、pH= 11、实验室常用的pH的标准缓冲溶液为 。 A、 mol/L 乙酸钠+ mol/L 乙酸B、 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、 mol/L 氢氧化钠 D、 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 12、pH复合电极的参比电极是 。 A、饱和甘汞电极 B、银氯化银电极 C、铂电极D、银电极 13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化 。 A、20minB、30minC、12hD、8h 1

6、4、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化 。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、/L KCl 溶液D、/LHCl溶液 15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选 。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选 。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了 。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有

7、参比 电极和 指示 电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是 饱和甘汞电极 ，常选用的敏感电极是 玻璃电极 。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且 恒定 ，最常用的参比电极有 甘汞 电极和 银-氯化银 电极。 23、电位分析法是通过测定 电池电动势 来求得物质含量的方法，此方法又可分为 直接 电位法和电位 滴定 法两大类。 24、溶液PH测定的基本原理是什么？怎样用PH计测定溶液的PH值？ 答：基本原理：测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池。测定时，用已知PH标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中

8、，测出溶液的PH。 4分 主要操作过程： 打开电源开关，预热20分钟。1分 将“MV-PH”旋钮打到PH，将“温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。 1分 仪器校准：将电极插入PH.01的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。反复调解，直至读数稳定。2分 拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH值。1分 测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。 1分 25、溶液

9、pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 答：基本原理：能斯特方程。 基本步骤： 使用前准备：标准缓冲溶液配制。电极处理和安装。通电，预热20分钟，清洗电极。 仪器的校正： 温度补偿：调节“选择钮”至“Temp”档，通过调节“温度补偿钮”到实际温度；定位标定：调节“选择钮”至“pH”档，将电极插入pH= 的标准缓冲溶液中，将“斜率调节钮”顺时针旋足，调节“定位调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。斜率标定：将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节“斜率调节钮”至当时温度下的pH。清洗电极。反复调解，直至读数稳定。 测量溶液pH值： 将电极插入待测溶液，等读数稳定后，

10、读取pH值。清洗电极。 结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25时测得pH=的标准缓冲溶液的电池电动势为。当下列未知溶液的电动势为：；，求未知溶液的的pH 值。 答：公式： pHx= pHs+ 可求得 pHx= + ? ? = Ex?Es pHx= + = 有效数字的保留 第二章 紫外-可见分光光度法 1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。 2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。 3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200

11、-780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。 4、朗伯-比尔定律：当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。A=Kcb 5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。 6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。 7、标准曲线：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。 8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。 9、以下哪些方法不属于光学分析法 。 A、荧光光谱法 B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法 10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长

12、范围是 。 A、200780nmB、200400nmC、200600nmD、400780nm 11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是 。 A、200nm400nmB、400nm800nm C、500nm1000nmD、800nm1000nm 12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是 。 A、钨灯B、卤钨灯 C、氘灯D、硅碳棒 13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是 。 A、吸收池外壁有水珠B、手捏吸收池的毛面 C、手捏吸收池的光面D、用滤纸擦去吸收池外壁的水 14、吸光度读数在 范围内，测量较准确。 A、01 B、C、0D、 15、分光光度法测铁中，标

13、准曲线的纵坐标是 。 A、吸光度AB、透光度T% C、浓度CD、质量m 16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。 A、波长 B、质量 C、颜色D、大小 17、下列不是目视比色法的优点。 A、仪器简单 B、操作方便 C、不需要单色光D、准确度高 18、在可见紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是 的光源是 氘灯 。 19、 石英 比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而 玻璃 比色皿只能用于可见分光光度计。 20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是 =t/0 ；吸光度与透射比的关系是 A=lg 。 21、朗伯-比尔定律的公式为 A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入

14、射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与 溶液浓度和液层厚度 的乘积成正比。 卤钨灯 ；用于紫外光波段22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用 玻璃 比色皿，用 钨灯 作光源；在350nm以下时应选用 石英 比色皿，用 氘灯 作光源。 23、某化合物max=220nm，max=14500，b=，c=10-4molL1，则其吸光度为 。 24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的 最大吸收波长 作为入射光波长。 25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要五大部件组成，依次是光源、 单色器 、 吸收池 、 检测器 和信号显示系统。 26、光电池受光照时

15、间太长或受强光照射会产生 疲劳 现象，失去正常响应，因此一般不能持续使用 2 小时以上。 27、已知含Fe3+浓度为500ug/L的溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A=，计算摩尔吸光系数。 解：C=50010-6=10-6 摩尔吸光系数=A/bc=(10-6 2）=104 28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的工作曲线图。 标准溶液浓度c/ 吸光度A 解： 铁标准曲线图+标准溶液浓度c/ = - = 20 30 40 50 60 A 29、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光

16、度为、的未知试液的浓度。 浓度图 Zn工作曲线 解： 标准曲线绘制画图和有效数字的保留 标准曲线可知： A=，c= 画图和有效数字的保留 A=，c= 30、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标准曲线下表： 锌浓度 吸光度A 0 2 4 6 8 10 /gml-1图1 锌标准曲线 分别求吸光度为、的未知试液的浓度。 解： 标准曲线绘制画图和有效数字的保留 标准曲线可知： A=，c= 画图和有效数字的保留 A=，c= 31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下： /gml-

17、1图1 锌标准曲线m/mg A 移取，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=，求试液中铁含量。 解：标准曲线绘制 画图和有效数字的保留标准曲线可知： A=，m= 计算试液中铁的含量为： mFecFe?V样图2 铁的工作曲线 ?2=32、测定某样品中镁的含量。称取样品，经过化学处理后，移入50ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml于25ml容量瓶中，分别加入镁0、g，以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为、。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。 1 答：标准曲线可知：cx= g 试样中镁的质量分数为： w= 106 ms/图 标准加入法测镁工作曲线10/

18、50 100% A = % 有效数字的保留33、分光光度计哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？ 答：分光光度计的基本构造主要五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统。 使用过程中注意事项：正确使用比色皿。用不同的波长测试时，每改变一次波长，都应重新调100%T。在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在。为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。 34、可见分光光度计哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？ 答：可见分光光度计光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。 5分 它的使用步骤是：开启电源，指示灯亮

19、 ，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟； 1分 打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放入样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；1分 将参比试样推入光路，按“MODE”，显示T指示灯亮，按100%，显示 ()，将样品推入光路，显示样品的T值或A值。2分 记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开关，取出比色皿，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。 1分 35、可见分光光度计使用的基本步骤？ 答：基本步骤： 预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源，预热20min。 选择合适光源。关闭氘灯，选用钨灯。 选择测试模式。 选择分析波长。

20、 放入样品溶液。将参比溶液和待测溶液放入样品槽中，盖上样品室盖。 调零，0A/100%T。将参比溶液推入光路。按0ABS/100%T键，显示屏显示为A=/T=100%。 测定。将待测溶液推入光路，依次测试待测溶液数据，记录。读数后，打开比色皿暗箱盖。 关机。测量完毕，取出吸收池，清洗并倒置在吸水纸上晾干，晾干后入盒保存。切断电源，整理桌面。 36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？ 答：比色皿的使用方法： 拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。 盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/3。 比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以

21、保护透光面。 测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按稀到浓的顺序测定。 清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。 比色皿的注意事项： 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面； 不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面； 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中； 吸收池使用后应立即用水冲洗干净； 不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。 37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？ 答：拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面； 不能将光学面与硬物或脏物接触，只

22、能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面； 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中； 吸收池使用后应立即用水冲洗干净； 不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。 第三章 原子吸收光谱法 1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收而建立起来的分析方法。 2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。 3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。 4、原子吸收光谱分析法的缩写为 。 A、GC B、UV C、AFSD、AAS 5、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析方法 A、元素 B、原子C、基态原子D、分子 线段

23、名称 OA 死时间 OB 保留时间 AB 调整保留时间 ACD 峰面积 AB 峰高 IJ 峰宽 GH 半峰宽 答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量 25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称： 死时间；tr： 保留时间 ；tr调整保留时间； t0：h： 峰高；Wb或W： 峰宽；W12： 半峰宽 ； 26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。 答：载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、流量调节阀：可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。 分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2-8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m或更长。 进样系统：把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。 监测系统：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式