GC-2014C培训教程.ppt

1、Clarity软件培训,梁志莹Clarity 安装,软件包含,安装光盘（含16位用户注册码） 硬件密码锁（即密码狗） RS-232数据线 操作说明书 装箱单 与以往不同： 无A/D转换板； 只需RS-232线连接，与GC-2010/2014的连接方式完全一样,系统要求,COM端口 （连接RS-232数据线） USB接口 （连接硬件密码锁） CD ROM驱动器 （读取安装光盘）,安装流程,由光盘安装工作站 安装硬件（密码狗） 连接数据线（RS-232线） 查看GC-2014C主机通讯参数设置 设置工作站 与GC-2014C建立连接 完成安装,安装软件,一定要在安装硬件前

2、安装软件！ 插入安装光盘 自动启动或双击install.exe 按照屏幕显示的对话框进行操作,设置安装路径 默认为C:ClarityShimadzu,安装软件,选择安装类型 通常选择典型安装,安装软件,选择程序文件夹,安装软件,输入与密码狗相对应的16位用户码（以Y开头） 不填则成为30天或100次的试用版本，试用版不能联机！,安装正在进行中 等待下一个画面,安装软件,安装软件,安装过程自动进行。等待安装完成。,点击下一步，安装硬件驱动程序,安装软件,点击“下一步”， 等待安装过程的结束,硬件驱动程序的安装结束 点击“完成”,安装软件,可选择马上运行ClarityShimadzu (但在硬件安

3、装前请不要运行!),点击“完成” 结束安装,安装硬件,在USB接口插入硬件锁（密码狗）。 安装将自动进行。 安装完毕后，可通过“设备管理器”查看。,连接数据线,在USB接口插入硬件锁（密码狗）。 安装将自动进行。 安装完毕后，可通过“设备管理器”查看。,启动Clarity,双击桌面快捷图标 以启动Clarity,发送方法对话框 选择“否”,提示对话框 点击“确定”,可勾选“设置当前操作为默认并在以后执行时不再提示”，该对话框将不再弹出。,启动Clarity,之前若未输入16位用户注册码，则出现以下提示窗口,点击确定，以用户名“Administrator”进入工作站,之前已输入16位用户注册码，

4、则出现以下提示窗口,也可直接输入其他用户名进入工作站。输入的名称将体现在方法创建者等处,启动Clarity,点击“帮助”-“用户代码”，可输入16位用户注册码。 此注册码一定要与安装光盘上的16位码完全一致。,Clarity 设置,点击“文件” - 选择“配置”命令,进入配置对话框之前会弹出警告栏， 以避免随意改变系统配置,Clarity 设置,检查系统的默认配置 双击图标以设置系统配置选项,Clarity 设置,双击GC-2014C,或点击GC-2014C后，选择“设置”,1、主机面板上点击【FUNC】，选择“6. GC配置”，再选择“3. 传输参数” 2、查看传输参数设定 . 协议= LE

5、VEL3 波特率(bps) = 115200,Clarity 设置,选择PC上连接的COM端口,波特率设定为：115200,通讯协议为LEVEL3,名称可修改， 如：GC-2014C,点击“自动检测”,Clarity 设置,若连接正常，则显示“自动检测完成”。,若连接不正常或未建立通讯，则显示“未连接色谱主机”。,继续设置,重新设置通讯参数并保证与GC主机设置相同,Clarity 设置,“自动检测”完成后，“流路设置”、“加热区域”、“分析流路设置”均会自动与主机设置相匹配！,Clarity 设置,信号设置有所不同： 1、信号通道数量默认为“1”； 2、安装多检测器时，建议将数量改为“4”；

6、3、每个通道可根据实际安装情况改变名称，以便识别；,Clarity 基本操作方法设置、单次分析,基本操作,新建项目 新建方法 方法设定 发送方法 创建报告 保存方法 仪器监视 单次分析,项目设置,可以根据 用户名 分析类型 样品类型 分析时间 进行色谱数据的存储,文件结构,主目录 程序文件, 配置文件, 用户设置等,COMMON子目录 报告类型 (*.sty), 默认方法模版, 项目之间共享的其他文件,Projects子目录 项目文件信息 (*.prj),各项目目录 方法 (met.*), 序列 (seq.*),项目目录中CALIB（校准）子目录 校准文件 (cal.*) 和标准谱图 (*.p

7、rm),项目目录中DATA（分析）子目录 样品谱图 (*.prm),建立方法的基础步骤,气相色谱控制 方法设置 检测器 积分 校正,GC-2014C 气相色谱控制 柱温箱,加热区温度参数的设定,从GC直接读取已经 设定好的方法,柱温箱温度程序的设定,GC-2014C 气相色谱控制 进样口,INJ（进样口）窗口只在使用了SPL进样口时出现 可选择“分流/不分流/直接进样”三种模式 在“不分流”模式下可输入进样时间,GC-2014C 气相色谱控制 检测器,DET（检测器）窗口可对不同检测器参数进行设置，但要与主机硬件设置完全一致,GC-2014C 气相色谱控制 检测器,信号采集全部为“数字信号”，

8、因此信号类型为“线性” TCD、ECD、FTD三种检测器可设定电流值 TCD检测器0-200 mA， ECD检测器0.00-2.00 nA ， FTD 检测器0.00-10.00 pA 。,GC-2014C 气相色谱控制 时间事件,事件类型,可设置分析运行时所要执行的“事件” “事件” 是基于时间进行操作的，包括了切换检测器极性、改变信号范围或电流值、调整检测器/进样口/辅助加热区的温度等等操作。,输入操作时间，以十进制的分钟形式表示。 如，2分45秒=2.75分钟,输入数值,选择相应流路，即执行“事件”的流路,GC-2014C 气相色谱控制 时间事件1,改变检测器极性 输入值1代表极性+，值

9、2代表极性- 改变检测器信号范围 值0 信号范围x1 值1 信号范围x10-1 值2 信号范围x10-2 值3 信号范围x10-3 值4 信号范围x10-4 改变检测器电流 设定值及单位必须在该检测器电流适用范围内。 TCD检测器0-200 mA；ECD检测器0.00-2.00 nA ； FTD 检测器0.00-10.00 pA 。,GC-2014C 气相色谱控制 时间事件2,设定事件操作 改变进样口/检测器/辅助加热区的温度 分析的初始温度可通过柱温箱/加热区域栏进行设定，但是操作者可通过此事件操作在分析过程中改变温度设定。此时的输入值代表温度（） 设定程序停止 根据保存在GC主机上的方法停

10、止GC控制程序。输入值为XY格式，X代表程序停止前分析运行次数，Y代表程序停止后执行的文件号（保存在GC主机上的方法文件）。,GC-2014C 气相色谱控制 预运行,预运行的操作选项与时间事件是相同的，不同的是预运行主要用于设置分析运行前所调用的操作。,GC-2014C 气相色谱控制 其他,GC-2014C 气相色谱控制 梯度,温度程序将根据之前的柱温箱升温设置，自动绘出温度曲线。,GC-2014C 气相色谱控制,可在GC-2014C上直接设置，然后点击“读取气相色谱参数”即可完成方法设置。,GC-2014C 方法设置,选择“启用自动停止” ，工作站会根据设定的“运行时间”自动结束数据采集。,

11、对当前使用的方法进行描述，信息可体现在最终的数据报告中。,此处参数保留不变。,GC-2014C 方法设置,改变检测器采样频率,GC-2014C 方法设置,设定积分参数。,允许提前设定好，并保存于方法中。 也可在数据后处理中进行设置。,GC-2014C 方法设置,GC-2014C 方法传输,如果之前在“仪器方法发送”设置中，选择了 “提示用户选择”，那么点击“确定”后，则弹出对话框提示是否立即发送方法到GC主机； “不发送方法到仪器”，那么点击“确定”后则无提示。需在点“确定”前点击“发送方法”。,GC-2014C 方法保存,方法设定完毕后，对当前编辑的方法进行保存。 方法会保存在先前设置的“项

12、目”文件下，便于文件管理。,仪器监视窗口,点击“设备监视器”，可对GC温度进行监控。 在“设备监视器”界面上，点击“启动系统”后GC按照设定的温度进行升温。,样品信息,在此可编辑文件名 按设置格式自动生成文件名,可点击右向箭头，获得更多文件名参数选项,样品描述和样品ID信息区域，如：样品ID： 001， 样品名称：Alcohol或酒精,样品含量输入“0”,“校准标准”默认为不勾选，数据结果自动保存在DATA目录下；若勾选，则数据结果自动保存在CALIB目录下。,编写完样品信息后点击“确定”,使用内标法时，输入内标量； 使用外标法时，输入“0”。,点击“方法”可进入“方法设置”，做进样前的参数确

13、认。,如果方法参数还没有传到GC，可以单击“发送方法”将参数传输到GC。,注意：程序已经设定和主机联动，请单击主机上的“START”开始，不用单击这里的“运行”。,注释,点击“注释”选项后，弹出文本编辑框，可输入所需内容。 输入的内容可在“报告设置”-“色谱图注释”中选择，并打印在结果报告中。,数据采集,进样 启动数据采集 手动采集, 通过主机上的按钮 手动采集, 通过单次分析对话框中的运行按钮 查看数据采集窗口中所得到的信号 停止数据采集 自动停止, 当设置自动停止时间后 手动停止, 通过单次分析对话框中停止按钮,数据采集,基线监视 (分析之前),分析监视,调节显示范围, 不影响所收集的数据

14、,数据采集,时间范围、电压范围（信号响应）可调,单击“快照”图标可以将当前采集到的数据在“色谱图”窗口中打开并查看,点击“放弃”/“停止采集”，当前的数据采集都将结束。 “放弃”不保存色谱图，并弹出对话框提示。 “停止采集”保存色谱图数据，并自动进入“色谱图”窗口。,数据采集,自动进入“色谱图”窗口可查看谱图情况，同时色谱图也自动保存。,数据采集,“停止采集”后，GC重新进入待机状态，等待下一个采集指令。,数据采集,完成一次数据采集后，可进入“设备监视器”界面，观察仪器状态，以便进行下一次分析。,结束分析,分析完成后，点击“关闭系统”，系统各部分开始降温。 待进样口/检测器/柱箱温度都降到50

15、以下后，即可关闭 工作站。,Clarity 基本操作数据积分、色谱图修正,分析完成后，完整的色谱图结果将自动在色谱图窗口显示。 通过将图标 旁的图标 切换为图标 ，可以停止自动显示。,工具栏,基线工具 修正基线,峰操作工具,手动积分工具 设置积分参数,自动积分工具 全局峰宽 全局阈值,“色谱图”下拉菜单也可选择积分命令,修改后的参数将自动保存在“积分”栏的积分表中。 也可在“积分”栏的积分表中，直接选择相应项并输入数值进行积分。,积分参数,“方法设置” 中的积分参数,“色谱图”窗口 中的积分参数,“色谱图 ”窗口的 积分参数用于修改当前色谱图。 “方法设置” 对话框的积分参数用于编辑新测定谱图

16、的方法。, 基本参数 峰修正参数 基线修正参数,积分参数介绍,基本积分参数,基本积分参数,局部峰宽： 定义一个区间以选择特定峰，色谱图中只有大于该峰峰宽的峰才会进行积分，并列入积分表中。也可直接输入峰宽值。 局部阈值 ： 定义一个区间以选择特定峰，色谱图中只有大于该峰信号的峰才会进行积分，并列入积分表中。 建议一般选择分析刚开始时的噪声段，或采用默认的0.1mV。,峰积分参数,峰起点 ： 重新定义一个峰的起点。 如果一个峰的起点移动至不理想的位置或积分参数设置不当，通过 峰起点 对积分进行调整，保证基线水平，而基线的位置与设置的峰起点相一致。,峰积分参数,峰起点 ： 重新定义一个峰的终点。 如

17、果一个峰的终点移动至不理想的位置或积分参数设置不当，通过 峰终点 对积分进行调整，保证基线水平，而基线的位置与设置的峰终点相一致。,峰积分参数,分界点： 重新定义相邻两峰的分界点。 通过 分界点 可对相邻两峰重新设定峰谷位置或重新设定垂直分离位置。,峰积分参数,添加正峰： 可对积分区域内未识别的正峰进行添加并积分。,峰积分参数,添加负峰： 可对积分区域内未识别的负峰进行添加并积分。,峰积分参数,溶剂峰： 可指定任意峰为溶剂峰。 指定为溶剂峰后，色谱图中该峰峰号前将标记字母S以说明其为溶剂峰。 该峰不会进行积分，也不会出现在 结果表 中。,峰积分参数,组（峰组表）： 可将指定区域内的多个峰作为一

18、组峰来进行积分。 在弹出的组分表中输入组ID（可输入A-Z，最多可分26组），点击增加即可创建新的组别。,峰积分参数,组（峰组表）： 然后在色谱图中选定区域起点和终点，该区域内的峰将自动划分至已设定的组别中。,峰积分参数,组（峰组表）： 指定为组峰后，组中各峰峰号后将标记相应组别字母以表明其组峰构成，并且相应地体现在 结果表 中。 如组别为A，峰号为6，则峰号将标记为6A。,基线修正参数,删除峰： 选定某一区域，该区域中的峰将被去除，不进行积分。 只有完全包含在所选区域中的峰会被去除。,基线修正参数,峰谷分离： 选定某一区域，该区域中基线将连接峰谷以此分离每一个峰。,基线修正参数,垂直分离：

19、选定某一区域，该区域中所有峰经谷底做垂线以此分离每一个峰。 峰谷分离 和 垂直分离 是相对的。,基线修正参数,水平向前： 选定某一区域，该区域中基线将强制水平向前并垂直分离区域内每一个峰。,基线修正参数,水平向后： 选定某一区域，该区域中基线将强制水平向后并垂直分离区域内每一个峰。,基线修正参数,前切线： 选定某一区域，该区域中将使用切线连接方法来分离骑峰。,基线修正参数,后切线： 选定某一区域，该区域中将使用切线连接方法来分离骑峰。,基线修正参数,转换负峰： 选定某一区域，该区域中负峰将转变为正峰进行积分 。,基线修正参数,剪切负峰： 选定某一区域，该区域中负峰将被去除，不参与积分(无基线修

20、正，即基线无变化) 。,基线修正参数,舍弃负峰： 选定某一区域，该区域中负峰将被去除，不参与积分(有基线修正，即基线移动至负峰的顶点) 。,方法模版的存储,从方法模版复制 从色谱图复制 将已保存参数运用至当前谱图,可另存为方法模版 将当前谱图的参数运用至新的谱图 目前的方法不会被覆盖,查看积分结果,积分参数设定或修改完毕后，可查看积分结果，包括每个峰的保留时间、峰面积和峰高等。,Clarity 基本操作校准及定性定量,校准窗口,打开标准样品文件,全部校准表格,打开校准文件,将数据从色谱图导入到校准文件中,校准选项,当前校准级别,单一化合物表格,设置校准级别,选择当前信号,校准选项,可输入描述文

21、字，对校准方法进行说明。并可在调用校准时显示,在结果表中所使用的单位，可自行输入,选择自动校准,校准模式： 内标法/外标法,重新校准参数,校准：适用于单次分析 重新校准：适用于序列分析,信号数量默认为1。 当使用多检测器检测时，可根据信号数量设置,校准选项,零点的使用,对当前信号中所有在 校准表中化合物进行设置,校准曲线类型,定性窗口,默认的定量依据： 峰面积/峰高,响应权重,化合物表,所选标记,设置定量依据,化合物类型 目标物 参比物 内标物 内标参比物,曲线类型: 自由校准 点到点 线性的 二次的 三次的 S形的,原点的使用: 忽略原点, 用原点计算, 曲线通过原点,创建校准文件,进入校准

22、窗口 点击图标 或使用 窗口 校准 命令 在校准窗口创建新的校准 点击图标 或使用 文件 新建 命令 设置校准选项 点击图标 或使用 校准 选项 命令 打开标准样品的谱图 点击图标 或使用 文件 打开标准 命令 将数据由色谱图文件转换至校准文件 点击图标 或使用 校准 命令将色谱图中峰的数据转移至校准表,创建校准文件,峰的定性定量 输入峰的名称和浓度级别 对其他的标准物质重复级别设定 对所有化合物检查校准曲线 点击单一化合物标签 修改设置选项 (曲线类型, 原点类型等) 保存校准文件 使用文件 保存 或 另存为 命令，保存校准文件。,创建校准文件 外标法定量,进入校准窗口 点击图标 或使用 窗

23、口 校准 命令,进入校准窗口,创建校准文件 外标法定量,在校准窗口创建新的校准 点击图标 或使用 文件 新建 命令,新建校准文件,清除色谱图,创建校准文件 外标法定量,在校准窗口创建新的校准 点击图标 或使用 文件 新建 命令,创建校准文件 外标法定量,设置校准选项 点击图标 或使用 校准 选项 命令,进入校准选项,进入“校准选项”后主要修改以下三项，其余保留默认值即可。,创建校准文件 外标法定量,选择“外标法”,输入校准文件的相关说明,修改显示单位 如：ug/mL,创建校准文件 外标法定量,点击“默认值”，查看设置。根据实际情况进行修改。 修改完毕后，点击“确定”退出。,创建校准文件 外标法

24、定量,打开标准样品的谱图 点击图标 或使用 文件 打开标准 命令,2.弹出对话框以选择标准样品的色谱图文件。默认打开“Calib”文件夹。,1.打开色谱图文件。,3.也可点击 或 切换文件夹。 表示校准文件夹 表示样品文件夹,4.单击色谱图文件名，可显示该色谱图信息；双击即可选定。,创建校准文件 外标法定量,将数据由色谱图文件转换至校准文件 点击图标 或使用 校准 命令将色谱图中峰的数据转移至校准表,创建校准文件 外标法定量,- 添加所有峰 添加色谱图中所有已识别峰至校准表中。 - 添加现有峰 若校准表中为空，则添加所有识别峰或峰组至校准表中。 若校准表中已有化合物峰，则仅添加已有峰至校准表中

25、，其余忽略。 - 添加峰 仅添加所选单个峰至校准表中。 - 添加组 仅添加所选峰组至校准表中。,此两项使用最多！,创建校准文件 外标法定量,1.点击“添加峰”，对单个峰进行选择。,2.在色谱图上选择“乙醇”峰。该峰信息自动导入至上端校准文件中。,3.可修改该峰对应的化合物名称。,4.输入该标准样品浓度（含量）值。,5.当前校准曲线浓度级别。,6.点击单个化合物标签，此处为“乙醇”峰。,创建校准文件 外标法定量,此时可看到乙醇的单点校准曲线。,1.此处仍可修改校准曲线参数。,2.线性方程和线性系数。,3.校准曲线。,如果做多点校准曲线，则返回“化合物”图，继续添加更多浓度级别，并重复之前的操作。

26、,创建校准文件 外标法定量,1.点击“化合物”返回编辑视图。,2.点击此处打开其他色谱图文件,3.选择第二个浓度级别的标准样品色谱图。,创建校准文件 外标法定量,1.此时点击“添加现有峰”，乙醇峰会自动添加至校准文件。,2.校准级别会自动调整为“2”。,3.输入该浓度级别对应的浓度（含量）值。,4.继续选择打开色谱图文件-导入色谱峰-输入浓度（含量）值，直至完成所有浓度级别。,5.完成后，点击“乙醇”标签。,创建校准文件 外标法定量,此时得到了乙醇的多点校准曲线。,1.此处仍可修改校准曲线参数。,2.线性方程和线性系数。,3.校准曲线。,4.选择“文件”-“保存”或“另存为”来保存校准曲线。,

27、创建校准文件 外标法定量,此时得到了乙醇的多点校准曲线。,5.输入文件名进行保存。,6.此处不要勾选。,7.点击确定，退出。,使用制作好的校准曲线对未知物进行定性/定量分析。,定性/定量（外标法）,1.点击此处进入色谱图窗口。,2.点击“打开色谱图”。,3.选择未知样品色谱图。,定性/定量（外标法）,1.点击“设置”。,2.选择制作好的校准文件。,定性/定量（外标法）,化合物定性/定量信息,保存结果并退出。,创建校准文件 内标法定量,进入校准窗口 点击图标 或使用 窗口 校准 命令,进入校准窗口,创建校准文件 内标法定量,在校准窗口创建新的校准 点击图标 或使用 文件 新建 命令,新建校准文件

28、,清除色谱图,创建校准文件 内标法定量,在校准窗口创建新的校准 点击图标 或使用 文件 新建 命令,创建校准文件 内标法定量,设置校准选项 点击图标 或使用 校准 选项 命令,进入校准选项,进入“校准选项”后主要修改以下三项，其余保留默认值即可。,创建校准文件 内标法定量,选择“内标法”,输入校准文件的相关说明,修改显示单位 如：ug/mL,创建校准文件 内标法定量,点击“默认值”，查看设置。根据实际情况进行修改。 修改完毕后，点击“确定”退出。,创建校准文件 内标法定量,打开标准样品的谱图 点击图标 或使用 文件 打开标准 命令,2.弹出对话框以选择标准样品的色谱图文件。默认打开“Calib

29、”文件夹。,1.打开色谱图文件。,3.也可点击 或 切换文件夹。 表示校准文件夹 表示样品文件夹,4.单击色谱图文件名，可显示该色谱图信息；双击即可选定。,创建校准文件 内标法定量,1.点击“添加峰”，对单个峰进行选择。,2.在色谱图上选择“乙醇”峰和内标物“叔丁醇”峰。该峰信息自动导入至上端校准文件中。,3.可修改该峰对应的化合物名称。,5.输入该标准样品浓度（含量）值。,6.当前校准曲线浓度级别。,7.点击单个化合物标签，此处为“乙醇”和“叔丁醇”峰。,4.将叔丁醇的类型改为“ISTD”（内标物）。,继续添加更多浓度级别，并重复之前的操作。,创建校准文件 内标法定量,1.点击“化合物”返回

30、编辑视图。,2.点击此处打开其他色谱图文件,3.选择第二个浓度级别的标准样品色谱图。,创建校准文件 外标法定量,1.此时点击“添加现有峰”，乙醇峰和叔丁醇峰会自动添加至校准文件。,2.校准级别会自动调整为“2”。,3.输入该浓度级别对应的浓度（含量）值。,4.继续选择打开色谱图-导入色谱峰-输入浓度（含量）值，直至完成所有浓度级别。,5.完成后，点击“乙醇”标签。,此时可查看多点校准曲线，并保存校准文件。,创建校准文件 内标法定量,1.此处仍可修改校准曲线参数。,2.选择“文件”-“保存”或“另存为”来保存校准曲线。,创建校准文件 内标法定量,此时可查看多点校准曲线，并保存校准文件。,3.输入文件名进行保存。,4.此处不要勾选。,5.点击确定，退出。,使用制作好的校准曲线对未知物进行定性/定量分析