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文档简介
1、第二章 思考题,1、什么叫溶解度参数? 2、为什么溶解度参数相近的物质能够相互溶解? 3、什么叫溶剂化原则? 4、研究配方的目的是什么? 5、配方设计的前提是什么? 6 、简述配方设计的基本原则? 7 、简述配方实施的步骤? 8、精细化学品的剂型如何分类 ? 9、 精细化学品常用剂型有那些? 10、采用复配技术推出的产品具有什么样的功能?,11、配方研究人员的任务是什么? 12、怎样利用溶解度参数判断两种物质能否相互溶解? 13、剂型加工的目的和作用是什么? 14、粉剂精细化学品中填充剂起什么作用? 15、微胶囊的特点是什么? 16、什么叫气雾剂? 17、气雾剂有哪些特点? 18、气雾剂分成哪
2、几类? 19、气雾剂配方设计中应考虑哪些因素? 20、气雾剂的灌装方法有哪些? 21、什么叫分散体状剂型? 22、膏剂的基质分为哪几类? 23、解析样品时应采取哪些步骤?,第二章 精细化学品的配方技术,第一节 配方研究的重要性 第二节 配方技术的基础理论 第三节 精细化学品的剂型加工 第四节 精细化学品的配方解析,第一节 配方研究的重要性,精细化学品的生产主要有两种技术,其一是先进的合成、分离技术,其二是复配技术。 例如 化纤助剂一般都是多组分的复配产品,其成分以润滑油及表面活性剂为主,配以抗静电剂等助剂,有时配方中会涉及到十多种组分。,金属清洗剂,组分中要求有溶剂、除锈剂、缓蚀剂等。 化妆品
3、中常用的脂肪酸只有很少几种、而由其复配衍生出来的商品,则是五花八门,难以作确切的统计。 阿司匹林药片配制成复方阿司匹林的药片; 洗涤剂是由若干种不同结构的表面活性剂及化工产品复配而成; 染料的使用必需加入各种助剂。,有时为了使用户方便及安全,也可将单一产品加工成复合组分商品。 如液体染料就是为了使印染工业避免粉尘污染环境及便于自动化计量而提出的,它们的组分要用到分散剂、防沉淀剂、防冻剂、防腐剂等。 即使是一些非精细化工产品,例如塑料在制成塑料制品时,也决不是单一的。 聚氯乙烯对热及光都不稳定,会分解放出氯化氢,当加入环氧大豆油后就可吸收游离基引发剂及分解出的氯化氢,这样就可使复配后的聚氯乙烯提
4、高应用性能。,配方研究人员的任务是根据某项具体的应用要求,以企业生产的某一种化工产品为科研对象,通过大量筛选式的复配试验,确定需要加入的助剂或添加剂的种类及数量、最佳应用工艺等。 我国的精细化学品不仅品种、数量少,而且质量差。 发达国家产品数量与商品数量之比为1:20。我国目前仅为1:1.5。 关键的原因之一是复配增效技术落后。,复配技术的研究将成为我国精细化工工业发展的决定性因素,也将成为企业产品走向市场成功的决定性因素,因而需要大力加强研究。,第二节 配方技术的基础理论,2.2.1 物质间的溶解与共混规律 2.2.2 表面活性剂的性能与应用原理 2.2.3 配方研究的一般方法,2.2.1
5、物质间的溶解与共混规律,聚合物的相对分子质量大,大分子的形状有线型、支化相交联的不同,高分子的聚集态又有晶态、非晶态、取向态和混晶态之分。 所以聚合物的溶解要比低分子的溶解复杂得多。低分子如乙醇溶于水,其溶解非常迅速,而聚合物的溶解则是一个十分缓慢的过程。,对于线型和支链型非晶态聚合物, 一般可以分为溶胀和溶解两种类型。 溶胀 溶剂分子扩散渗透到聚合物内部,使其体积膨胀。 溶解 大分子向溶剂中均匀分散。 对于交联或体型的聚合物,由于交联结点的束缚,只能溶胀,不能溶解,深度交联聚合物则呈不溶不熔的性质。,晶态聚合物由于排列规整,堆砌紧密,分子间作用力很强,因此比非晶态聚合物的溶解更为困难。 极性
6、晶态聚合物由于和溶剂分子间的极化作用,导致溶解活化能降低,有时在室温就可溶于极性试剂。 非极性晶态聚合物,需要升高温度,甚至在熔点附近,才能逐渐溶解。因此,结晶聚合物的溶解除与相对分子质量有关,还与极性有关。,2.2.1.1 极性相似原则,聚合物与溶剂的化学结构和极性相似时,两者可以互相溶解相似相溶原则。 例如: 弱极性的聚苯乙烯溶于苯或甲苯中。 强极性的丙烯酸,可溶解于二甲基甲酰胺中。 聚乙烯醇易溶于水或乙醇。 中等极性的聚甲基丙烯酸甲酯可溶解于氯仿、丙酮。,2.2.1.2 溶解度参数原则,溶解度参数相近者相溶。,溶解度参数定义:内聚能密度的平方根。,内聚能密度的物理意义:将1cm3 的液体
7、或固体中的分子固定在一起所需的能量。,根据热力学原理,溶质和溶剂互相混溶时,自由能要减少:,G= H T S0,H=V1 2(12)2,对于非极性高分子材料或极性不很强的高分子材料:,将溶解性能分为三级, 1.7 可溶 2.5 不溶 =1.72.5 有条件的溶解,溶剂化作用是指溶剂溶质间的作用力大于溶质溶质间作用力时,溶质将发生溶解的原则。 一般来说,含有亲电子基的高分子易和含有亲核基的溶剂相互作用而发生溶解,反之亦然。 1 亲电子基强弱次序: SO3HCOOHC6H4OHCHCN=CHNO2 CH2Cl CHCl,2.2.1.3 溶剂化原则,2 亲核基强弱次序: CH2NH2C6H4NH2C
8、ON(CH3) 2CONHCH2COCH2CH2OC OCH2CH2OCH2 例如 硝酸纤维素含有亲电子基团,可溶于有亲核基团的丙酮中; 尼龙66含有强的给电子基团,可溶于含有强的亲电子基团的甲酸中。,例如: 聚碳酸酯 =9.5 聚氯乙烯 =9.7 氯 仿 =9.3 二氯甲烷 =9.7 环 己 酮 =9.9 四氢呋喃 =9.1,氯仿、二氯甲烷只是聚碳酸酯的良溶剂 环己酮、四氢呋喃只是聚氯乙烯的良溶剂,聚氯乙烯为弱亲电剂,聚碳酸酯为弱亲核剂。它们与其相应的良溶剂之间存在着类似的氢键分子间作用力:,若将它们互换,聚氯乙烯对二氯甲烷,两者均为亲电剂,聚碳酸酯和环己酮,两者均为亲核剂,不能形成类似氢键
9、那样的分子间力,因而不能相互溶解。,选挥溶剂,除了使用单一溶剂,还可使用混合溶剂。 有时两种溶剂单独都不能溶解的聚合物,如将两种溶剂按一定比例混合起来,就能使同一聚合物溶解。混合溶剂具有协同效应和综合效果,有时比用单一溶剂更好,可作为选择溶剂的一种方法。,2.2.1.4 混合溶剂原则,表面活性剂具有亲水、亲油的性质,能起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、杀菌、柔软、抗静电、防腐蚀等一系列作用。 在精细化学品的配方和剂型加工中可利用表面活性剂的这些特性,进行对某些组分的乳化、分散、润湿、发泡、洗涤等。所以,掌握表面活性剂的特性和作用以及表面活性剂与其他组分间的作用和复配规律,
10、对配方研究人员是必需的。,2.2.2 表面活性剂的性能与应用原理,2.2.3.1 精细化学品的一般生产方法 按照精细化学品的习惯划分范围,精细化学品的生产方法应有两方面的内容,一方面是精细化学品的合成分离技术,另一方面则是以满足性能要求的合成化学品为原料,运用复配增效技术,加入适当的助剂,制成满足用户要求的各种功能性化学品,即精细化学品配方技术。,2.2.3 配方研究的一般方法,原材料或单体,精细化学品的合成,产品分离,合成精细化学品,主要成分的合成,配方设计+添加剂,生产工艺知识,产品性能要求,配方设计,配方优化,产品性能测试,优化实验技术,复配精细化学品,目的 就是寻找各种组分间的最佳组合
11、和配比,从而使产品性能、产品成本、生产工艺可行性三方面取得最优的综合平衡。 基本方法 依据科学理论,借鉴前人或国外的技术经验,用现代测试手段,进行配方设计与研究。,2.2.3.2 配方研究一般方法,1配方设计的前提,一种新精细化学品的开发,在配方设计之前,必须对构成产品的原材料、产品要求达到的功能和生产工艺的现实性等充分地了解和掌握,才能使产品的性能,成本、工艺达到最优的综合平衡。, 充分了解产品规格规定的各项性能指标。,(1) 对产品性能要求的了解, 了解产品的使用环境及其使用中可能会出现的问题。 了解市场信息,了解消费者的兴趣、爱好、趋势,从而引导消费。,(2) 对原材料特征的了解, 原材
12、料的作用与性质。 原材料之间的近似性、相容性、协同作用等使其达到最佳增效效果。 原材料的质量及其检验。 原材料的用量与产品性能、工艺间的联系。 原材料的价格。在不影响产品质量的前提下尽量降低成本。,(3) 对生产工艺与条件的掌握, 现有生产工艺条件。 生产设备的性能,操作的现实性。,2配方设计的基本原则,(1) 配方的适用性 应有明确的产品功能要求和质量目标,配方中各组分间的配伍性和协同性要好,不能使其主要组分或高成本原料的性能削弱。 配方应符合系统工程的思想,应适应产品的统一功能、质量目标。从而使各组分间达到最佳组合,使产品总体功能最佳。,(2) 配方的经济性,应有合理的价格定位。 配方研究
13、和剂型加工应在保证性能质量的前提下,采用低值高效的原则也是配方研究与设计的一项重要任务。,(3) 配方生产工艺的可行性,应考虑其工艺可行性,在工艺上力求简单、可行、高效、节能、稳定,又能满足工艺的最优化。,3. 配方实施的步骤,收集相应的配方资料,包括原材料和各种助剂的性能、作用、使用情况,国内外的配方专利和实例,现有产品存在的问题,配方结构,生产工艺等信息。 拟定与工艺相适应的产品基本配方和相应的各组分变量范围。 对基本配方的主要组分进行配方优化,进行变量实验,采用优选法和正交试验法等科学实验手段,结合产品的最终性能检测结果,进行配方组分和用量的调整。,确定小试配方。经过对基本配方调整和系列
14、变量因素,找出最佳配方组成,然后确定一个或几个符合产品性能要求、工艺简单、经济上合理的小试配方,进行重复实验验证,做进一步的评价。 中试考核、小批生产、固定配方,向大批量生产推广。,4. 配方设计的主要内容,产品配方是一个复杂体系,除了基本组分外,还有其他组分,某些组分间的作用可能是互相削弱的,且共处于体系之中。在配方设计中,必须进行科学的综合权衡,以求配方热力学上稳定、主功能最优、其他功能全面满足设计的要求。,配方的功能优化设计系指主功能优化、其他功能满足要求的配方设计。 其设计过程是,首先将主功能作为设计的目标函数,然后进行配方设计、按照化学反应、功能互补或酸碱作用原则来选择原料,最后进行
15、配方优化设计,以主功能作为评价标准;进行配方试验、性能测试,确定最优配方。,(1) 配方的功能优化设计,配方体系一般由基料、辅助成分及填料等多种材料构成。 在一定条件下,各组分之间互相扩散、互相溶解,从而获得良好的稳定性、优良的性能和较长的使用寿命。 体系的稳定性设计,就是体系必须符合热力学条件。 设计时,聚合物与辅助组分间的溶解度参数应尽可能相近,才能获得分子水平分散的热力学稳定体系。这是配方设计的基本原则之一。,(2) 配方的稳定性设计,5. 配方研究中常用的实验设计方法,配方研究中常用的实验方法有单因素优选法、多因素变换优选法、平均试验法以及正交试验法。 正交试验设计是当指标、因子、水平
16、都确定后,进行安排试验的一种数学方法。它主要解决以下三方面的问题: 分析因子(配方组分,工艺条件等)与指标的关系,即当因子变化时,指标怎样变化,找出规律,指导配方生产。 分析因子影响指标的主次。找出哪个因子是主要因素、哪个是次要因素。即分析哪个因子是影响指标的主要因素,是生产中的关键。,寻找好的配方组合或工艺条件。这是配方研究与设计中最需要的结果。 常用的正交试验表有: 两水平的L4 (23)、L8(27)、L12(211)、 三水平的有L9(34), 四水平的有L9(44) 以及混合水平正交表。,正交试验设计法结果分析步骤如下: 确定实验的基本配方,以及因素与因素之间是否有交互作用。 选择合
17、适的正交表,主要是根据因素与水平来确定,如果因素间有交互作用,可按另一个因素考虑,查正交交互作用表安排在相应的列中。 按表上提供的因素、水平试验组合方案进行实验、正交试验的每一组数据都很关键,实验要尽量减少误差,要准确、全面。 结果分析,正交试验的结果分析有直观分析和方差分析两种。,正交试验分析实例 环氧胶粘剂配方的基本组成有:环氧树脂、固化剂、填料、增韧剂。 一般可固定环氧树脂的量为l00份,因此,配方实际需确定另外三个组分加入的份数。根据正交试验方案的特点,可选用四因素三水平的正交试验表。以胶粘剂剪切强度为试验目标,其测定在拉伸试验机上进行。目标值越大越好。,正交实验设计的因素与水平表,试
18、验结果,结果分析,为了直观,还可以作出因子水平与k值的关系图,该图称为直方图。,根据以上试验配方再进行验证试验测得的剪切强度为11.0MPa。 说明上述配方是较优的、可进一步通过有交互作用的正交试验或其他最优化设计方法提高配方的优化程度。,作业: 精细化学品配方设计,1、确定产品,明确产品的功能和质量目标 2、查阅相关资料(包括原材料和各种助剂的性能、作用、使用情况,国内外的配方专利和实例,现有产品存在的问题,配方结构,生产工艺等信息。) 3、确定基本配方和初步用量范围(各组分的作用、相互间的相溶性) 4、实验方案设计(包括产品性能检测方法),第三节 精细化学品的剂型加工,要提高精细化学品的市场竞争力,必须做好产品的商品化加工过程,该过程一般称为产品的剂型加工。 精细化学品根据其本身的性质和应用对象的特点、使用方便等,加工成不同的物理形态和商品。 剂型加工对精细化学品开发的成败是至关重要的一个环节。一种优良的精细化学品必须具备优良的性能和消费者认可的外观和状态以及使用方便。,使用方便; 充分发挥主要成分和产品的性能; 提高有效组分的稳定性并延长有效期; 避免有毒组分的集中,
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