光谱检测技术(1).ppt

1、光谱分析技术,Page 2,基础概述,光谱分析技术,光谱应用介绍,Page 3,一、光谱基础概述,单色光、复合光 （1）单色光：具有单一波长（或频率）的光称为单色光。 （2）复合光：由不同波长的光组合而成的光称为复合光。 单色光很难从光源获得，多数光源如太阳、白炽灯和氢灯等发出的光都是复合光，通过适当的手段可以从复合光中获得单色光。,Page 4,基于物质光学性质(电磁辐射或物质与辐射作用)而建立起来的分析方法称之。,吸收光谱分析、发射光谱分析,光学分析法：,在光(或能量)作用下，通过测定物质产生(发射、吸收或散射)光的波长和强度来进行定性、定量分析的方法。,光谱分析法,非光谱分析法,改变电磁

2、波的传播方向、速度等物理性质进行分析的方法，内部能级不变化,仅电磁辐射性质改变。,分子光谱分析、原子光谱分析,按作用物分:,按能级跃迁方向：,按波长不同分：,红外、可见光、紫外光谱法等,Page 5,光谱产生条件：满足能级方程,Page 6,二、光谱应用之吸收光谱,朗伯比尔定律：当光强恒定的单色光通过稀溶液时，溶液中的吸 光物质会对该特定波长的光信号进行吸收，从而导致入射光发生 衰减，衰减后的信号即带有被测物质相关信息，用公式表示为：,Page 7,Page 8,紫外-可见吸收光谱法：,光源,单色器,吸收池,检测器,显示系统,光源,吸收池,单色器,检测器,显示系统,Page 9,1. 光源,作

3、用-提供入射光 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。,可见光区：钨灯、卤钨灯作为光源，其辐射波长范围在3202500 nm。 紫外区：氢、氘灯，发射200375 nm的连续光谱。,Page 10,2.单色器,作用：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光。 入射狭缝：光源的光由此进入单色器； 准光装置：透镜或反射镜使入射光成为平行光束； 色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；,聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； 出射狭缝。,Page 11,480、880色散元件,480、880采用凹面光

4、栅分光，省去了准直透镜和会聚透镜，分光理论公式：,与0在法线同侧时，上式取+号,与0在法线异侧时，上式取-号,Page 12,3.样品室,样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。（紫外高透过率的光学塑料也可以） 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管、CCD。,5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理,Page 13,测量条件的选择,选择适当的波长：干扰最小，吸收较大的原则 控制适当的吸光度范围：A=0.20.8，T=

5、20%65%,Page 14,参比溶液（空白溶液）的选择,用于调节100%T，若选择不适当，对测量读数的影响较大。主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。,1. 溶剂参比液：当试液、试剂、显色剂均无色时，用溶剂(通常是蒸馏水、去离子水)作参比液；,3. 试剂参比液：如果显色剂或其他试剂略有吸收，可用不含待测组分的试剂溶液作参比溶液。,2. 试样参比液：如果试样中的其他组分也有吸收， 但不与显色剂反应，则当显色剂无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。,4. 平等操作参比液：用不含待测组分的溶液，在相同条件下与待测试样同时进行处理，此为平行操作参比溶液。,Page 15,红外吸收光谱法：,两种

6、类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）,1、仪器类型与结构,Page 16,2、傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,Page 17,3、红外光谱仪主要部件,(1) 光源 能斯特灯：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；,(3) 检测器 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器；,Page 18,二、光谱应用之发射光谱,18,荧光、磷光是辐射跃迁的一种，是物质从激发态失活到多重性相同的低能状态时所释放的辐射。,分

7、子发光分析包括荧光、磷光、化学发光、生物发光和散射光谱等。,Page 19,19,激发谱 固定发射波长，扫描出的化合物的发射光强(荧光/磷光) 与入射光波长的关系曲线。,主要光谱参量,发射谱 固定激发波长,扫描出的化合物的发射光强(荧光/磷光) 与发射光波长的关系曲线。,吸收谱 化合物的吸收光强与入射光波长的关系曲线 。,Page 20,产生发射光谱的必要条件： 激发波长一定要小于发射波长,Page 21,发射光谱应用误差因素,自吸收现象：化合物的荧光发射光谱的短波长端与其吸收光谱的长波长端重叠，产生自吸收；,内滤光作用：溶液中含有能吸收激发光或荧光物质发射的荧光，导致光谱强度降低；,溶剂对荧

8、光的影响：如果溶剂和荧光物质形成了化合物 ，或溶剂使荧光物质的电离状态改变，则荧光峰位和强 度都会发生较大的变化；,温度对荧光强度的影响：温度上升使荧光强度下降；,Page 22,测定原理：由光源发射的光经第一单色器得到所需的激发光波长，通过样品池后，一部分光能被荧光物质所吸收，荧光物质被激发后，发射荧光。为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角的方向上进行。为消除可能共存的其它光线的干扰，如由激发所产生的反射光、Raman光以及为将溶液中杂质滤去，以获得所需的荧光，在样品池和检测器之间设置了第二单色器。荧光作用于检测器上，得到响应的电信号。,（荧光分析仪器基本部件示意图）,（1）激发光源 在紫外-可见区范围，通常的光源是氙灯和高压汞灯。,（3）单色器 光栅，滤光片 （4）检测器 由光电管和光电倍曾管作检测器，并与激发光成直角。,（2）样品池