GB-T18115.10-2000 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铒中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

中华人民共和国国家标准

稀土氧化物化学分析方法

电感祸合等离子体发射光谱法测定氧化饵中

氧化铜、氧化饰、氧化谱、氧化锹、氧化衫、

氧化铂、氧化礼、氧化铱、氧化摘、氧化钦、

氧化惬、氧化镜、氧化噜和氧化忆量

cB/T18115.102000

Erbiumoxide一Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,

praseodymiumoxide·neodymiumoxide，samariumoxide，europiumoxide.

gadoliniumoxide.terbiumoxide,dysprosiumoxide,holmiumoxide,thulium

oxide.ytterbiumoxide,lutetiumoxideandyttriumoxidecontents--

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod

范围

本标准规定r氧化饵中氧化斓、氧化钵、氧化错、氧化钦、氧化影、氧化铂,氧化礼、氧化械,氧化销,

氧化钦、氧化钻,氧化惊,氧化铬和氧化忆含量的测定方法

本标准适用于氧化饵中氧化斓、氧化柿、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化铺、氧化礼、氧化械、氧化摘

氧化钦、氧化铁,氧化捻,氧化馆和氧化忆含量的测定测定范围见表1

表1

氧化物

氧化斓

氧化余市

氧化错

氧化铰

氧化衫

氧化ill

斌化乍L

测定范围，%

一洲

氧化物

氧化试

氧化摘

氧化钦

氧化铁

氧化德

氧化馆

氧化忆

测定范围，%

0.0010-0-025

0.0030^-0.050

0.0030.0.050

0.0010--0.050

0.0020^0.050

0.0010.0.025

0.0050-0.100

0.0030^-0.0,`x0

0.0010^-0.050

0.0030--0.050

0.000--0.050

0.0010、一0.025

0.0005.0.025

0.0010---0.050

2方法提要

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校

正被测稀上杂质元素间的光A干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢(30%)

3.2盐酸(t+1)

13硝酸(」十t)。

3.4氢气(>99.99写)。

3.5氧化饵标准溶液:称取25。。。0gr}900C灼烧1h的氧化饵(i99.999%a)置于250ml烧杯

一一，，.~~~~，，，，‘~~~~~~，，~~~~，，一一

国家质量技术监督局2000一06-05批准2000一11一01实施

(;13!T18115.10-2000

中，加75ml-盐酸(3.2).低温加热溶解至清亮、冷却至室温溶液移入500MI容觉瓶中，用水稀释至创

度，混匀此溶液1mL含50mg氧化饵。

16氧化斓标准贮存溶液:称取。100。g全食900℃灼烧111的氧化斓(>99.”%).牲于1O(ml.烧杯

中，加101111盆酸(312)低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml容虽瓶中，用水稀释至刻

度棍匀此溶液1ml含1mg氧化斓。再将此溶液稀释成1ml含100kg和1ml-含10ug氧化斓的

标准溶液.其酸度均为含5%盐酸

3.了lft化饰标准贮存济液:称取。.100。g经9o0℃灼烧Ih的氧化钵(>”.99"/o)"t'.f100ml.烧杯

中一加10MI硝酸(3.3).低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)溶解至清亮.冷却至室温，溶液移入10UmL

容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1mg氧化柿。再将此溶液稀释)Jt1ml含100"gX11

1ml含10Kg氧化饰的标准溶液，其酸度均为含5师硝酸

3.8氧化错标准贮存溶液:称取。.100。g经900C,灼烧1h的氧化错(>99.W11")找T.NOad烧杯

，加10mL盐酸(3.2)低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100ml,容址瓶中.用水阶释至亥(

，混匀此溶液1m1含1mg氧化错。再将此济液稀释成1ml_含土。0f+g和1m「含10pg氧化错的

中度

标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

3.9氧化钦标准贮存溶液:称取。，100。g经900('灼烧1h的氧化钱(?99.99X),'N于100ml,烧杯

中.加10mL盐酸(3-2)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀此溶液1ml一含1mg氧化钦再将此溶液稀释成1ml一含]00pg和J-L含10(,g软化铰的

标准济液.其酸度均为含5%盐酸

110氧化衫标准贮存溶液:称取0.1000g经900'C灼烧1h的氧化杉(>9，.9，%〕，跪沂]()。mt.;`

杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容敏瓶中，用水稀释主

刻度，混匀。此溶液1m工含1mg氧化衫再将此溶液稀释成1mL含100pg和1ml含10pg氧化衫

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸

3.11氧化铂标准贮存溶液:称取。.100。g经9000C灼烧1h的氧化fri(>99.990o).iS`.于100ml烧

杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温.溶液移入100m工容址瓶中，用水稀释至

刻度，混匀此溶液1mL含1mgJ(化销再将此溶液稀释成1MI一含100Ieg和1ml含10ug氧化钧

的标准溶液，其酸度均为含500盐酸。

3.12氧化礼标准贮存溶液:称取。.1000g经900C灼烧1h的氧化}L(>99.99YDWti于100。工烧

杯中，加]10mL钦酸(3-2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温，溶液移入100ml、容量瓶中，用水稀释至

刻度混匀此溶液土ml含1mg氧化礼。再将此溶液稀释成1mL含100gg和〕nil-含10Kg氧化姚

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

3.13氧化}4标准贮存溶液:称取。.1000g经900℃灼烧1h的氧化饿(>99.99y).Nt100m1烧

杯中，加10ml硝酸(3-3)，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100mL容里瓶，卜用水稀释至

刻度.混匀。此溶液lm工含1mg氧化试。再将此溶液稀释成1mL含100leg和1ml含10leg氧化袱

的标准溶液.其酸度均为含500硝酸

3.14I化M标准贮存溶液:称取。.100。g经900C灼烧1h的氧化摘(>99.99%)IVil.于100nil.烧

杯中加10nil盐酸(3-2).低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100-1,容量瓶中·用水稀释至

刻度，混匀。此溶液1ml、含1mg氧化摘。再将此溶液稀释成1ML含100hg和lML含10pxg氧化钠

的标准溶液，其酸度均为含5写盐酸

I巧氧化钦标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦(>99.990/n).'ii十100ml烧

杯中，加10ml盐酸(3.2).低温加热溶解至清亮冷却至室温，溶液移入100ml弃垦瓶中用水稀释至

刻度混匀。此溶液lm工含1mg氧化钦再将此溶液稀释成1ml。含100Ixg和1-l_含10hg氧化钦

的标准溶液，其酸度均为含5y盐酸。

116'st化}f.标准贮存溶液:称取。·100()g49ooCkq烧1h的氧化铁C99.99写、计于1阴;川比

cn%r18115.10--2000

杯中.加10ml盐酸怡.2)低温如热洽解至if}rte,冷却至室温，溶液移八100ml容觉瓶中咐水稀释至

刻度.混匀。此溶液」ml.含!mg氧化饪再将此济液稀释成]nil,含100kg和Iml含10ug氧化钻

的标准溶液，其酸度均为含3s盐酸。

117氧化撼标准贮存溶液:称取。.100。g经900〔灼烧1h的氧化德(二)99.99X).N:」:100m1.烧

杯中，加10m1_盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温，济液移入1010ml容员瓶中用水稀释'1'

刻度混匀。此溶液1。工含1mg氧化镜。再将此洛液稀释成1ml含100ug和IMI含10Ieg气化枪

的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。

118氧化噜标准贮存溶液称取。1000g经900C灼烧1h的氧化镌(>99-99;->，r%11(。ml烧

杯中，加10MI盐酸(3-2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温.济液移入100mL容员瓶中用水稀释'i_

刻度.握匀。此溶液1MI含lmg氧化擒再将此洛液稀释成1nil含100Fig和Itill含10u1;氧化铬

的标准溶液A酸度均为含5%盐酸

119氧化忆标准贮存溶液:称取。.100。g经900C灼烧1h的氧化忆(>99.99).Nf100m1烧

杯中，加10-L盐酸(3.2)，低温加热溶解至清亮冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中，用水烯释至

刻度·棍匀此溶液1m工含1mg氧化忆再将此溶液稀释成1ml含100tag和!ME含10;,g氧化忆

的标准溶液，其酸度均为含5Y}盐酸

4仪器

4.1汁算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于。26nm/mm(一级光谱)

4.2光源:氨等离子休光源使用功率不小于1.2kW

5试样

将试样于900C灼烧1h.置于干燥器中，冷却至室温，立即称量

6分析步骤

6.1分析试液的配制

称取。.5000g试样((5)置于200ME烧杯中，加]10ml盐酸(3-2)，于低温加热济解至清亮，低温蒸

发至]MI左右，稍冷，加5ml水.低温加热溶解盐类.冷却至室温后.将溶液移入50ME容设瓶中‘加

人5ML.盐酸(3.2),用水稀释至刻度.混匀，待用

6-2标样溶液的配制

将氧化饵标准溶液(3-5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6-3.19)按表2分别移入5个100ME容里

瓶i1'.并加入10MI.盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀，制得5个标样系列溶液待用

标液标号

1

2

二弓

4

匀

1各稀土〔以氧化0.

{一育而淤}蔽t}氧化饰}氧化谱

7ti妇浓度"ug!n,I,

}氧化饵}蔽花丽一

氧化牛市氧化谱氧化饮氧化杉

*i化钝j化轧

10OGO

10

10000

LO000

70000

0

0飞0

050

].0U

1000

0

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0.50

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标液标号

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各稀土(以氧飞化物计)浓度.pg/m[.

'一丁一峨花丽丁一#LTli}`丁~互花钻-仁履化鲜二

10.00

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GB/"e18115.10---2000

6.3测定

6.3.1测定条件:

等离子体光源:入射功率1.2kW,反射功率小于。.005kW

氨气流量:冷却气流量IS1./min,载气流量。.12L/min

观测高度:线圈匕方12mm

6.3.2分析线及线性范围见表3

表3

元素分析线.nni线性范围，%

}元‘

分析线，。m

一

线f'L范Pill..]

___」

La

Ce

Pr

Nd

Sm

Eu

Gd

一

408.672

413.380

122.293

406.109

359.260

420.505

一

0.0010--0.025

0.0030--0.050

0.0030-0-050

0.0010-0.050

0.0020-0.050

0.00100.025

}0.005。一。.，。。

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