第一次课绪论.ppt

1、分 析 化 学,定量分析化学,化学化工 何英,第1章 绪 论,1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述,1.1 前沿,分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学，主要任务是鉴定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量，包含 结构分析、定性分析、定量分析。 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是进行科学研究的基础学科,1 分析化学的定义、任务和作用,购买水果 比如苹果,需要分析手段么？,一、 确定买的是苹果而不是其他水果,定性分析,二、了解苹果好坏、味道、个头,挑苹果,？,？,分离分析,三、称量水果,定量分析,2、分析方法的分类,按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的

2、分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析,分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析,重量分析,滴定分析,电导、电位、电解、库仑极谱、伏安,发射、吸收，荧光、光度,气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳,红外、核磁、质谱,仪器分析的主要特点：,灵明度高： 选择性好，适于复杂组分试样的分析； 分析迅速，适于批量试样的分析； 适于痕量组分的测定； 易于

3、自动化 但一般价格昂贵。,化学分析是仪器分析的基础，仪器分析离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成，各有用途。 化学分析适用于含量高的常量组分；仪器分析适用于微量组分。,按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等,按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析,按待测成分含量分： 常量分析(1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(0.01),仲裁分析及例行分析,3 分析化学发展简史,分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margra

4、f 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革,第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科,物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展 用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。,第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的发展。,第三个

5、重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学。,4 分析化学发展趋向,高灵敏度单分子(原子)检测 高选择性复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度,第3章 分析化学中的误差及数据处理,3.1 分析化学中的误差 3.2 有效数字及其运算规则 3.3 有限数据的统计处理 3.4 回归分析法,1 准确度和精密度,绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示,E = x - xT,3.1 分析化

6、学中的误差,准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。,误差,相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示,Er =E/xT = x - xT /xT100,真值：客观存在，但绝对真值不可测,理论真值，如某化合物的理论组成 约定真值，国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位等。 相对真值，用各种可靠的方法测出的相对准确的含量，即标准值。,偏差: 测量值与平均值的差值，用 d表示,精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。,di = 0,平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值,相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值,平均偏差不能反映出大的偏差，因此在数理统计中一般不采用平均偏差

7、而采用标准偏差S来衡量数据的精密度。 S越小数据越精密。,标准偏差：s,相对标准偏差：RSD,例：P42例2,例题 P40例1 P42 例2 讲解,准确度与精密度的关系,准确度与精密度的关系,1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高,系统误差!,准确度及精密度都高结果可靠,2 系统误差与随即误差,系统误差:又称可测误差,方法误差: 溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯空白实验 主观误差: 个人误差,具单向性、重现性、可校正特点,沉淀重量分析法：,沉淀形式,沉淀剂,滤洗、烘(烧),被测物,称量

8、形式,随即误差: 又称偶然误差,过失 由粗心大意引起，可以避免的,不可校正，无法避免，服从统计规律。由偶然因素(如:温度,湿度,气压)分析仪器的轻微波动等造成,不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次,3.7提高分析结果准确度方法,选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） 化学分析法灵敏度不高，但对于常量组分可得到较准确的结果，相对误差不超过千分之几； 仪器分析灵敏度高，对于微量组分，测定结果允许较大的相对误差。 如光谱法测定纯硅中的硼，硼含量约2*10-6%，若此法相对误差为50%，则试样中硼的含量应在1*10-6%3*10-6%之间，虽相对误差很大，但引入的绝对误差是很小的。如用化学分析法根本无法进行。,减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） 适当增加平行测定的次数 取平均值表示测定结果。,减小测量误差（误差要求与取样量） 如试剂和仪器的选择就要根据测定的准确度要求确定 用分析天平称量小于0.1g，则称量产生的误差将大于0.1%,消除系统误差 系统误差是定量分析中误差的主要来源，采用下述方法予以检验和消除：,对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果,本节重点,分析方法的分类（主要是适用范围） 误差及其分类 误差的几种表示法 误差的检验和消除,课后需看书,第一章 几个知识点：分析化学的定义、