GB8654.2-1988 金属锰化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁量

中华人民共和国国家标准

UDf二

金属锰化学分析方法

三氮化钦一重铬酸钾容量法测定铁量

GB8654.2一88

Methodsforchemicalanalysisofmanganesemetal

Thetitanium

trichloride-potassium

forthedetermination

dichromatevolumetric

ofironcontent

本标准适用于金属锰中铁量的测定.测定范围;1.00%-5.00%,

本标准不适用于含铜量大于0.20写的金属锰中铁量的测定。

本标准遵守GB1467-78}冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法提要

试样用盐酸分解，以三氯化钦还原三价铁为二价铁，过量的三氯化钦与钨酸根作用生成“钨蓝”，滴

加重铬酸钾溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。

2试荆

2.1氟化钠。

2.2盐酸(1+1),

2.3钨酸钠溶液(25环):称取25g钨酸钠溶于适量水中加入10m1磷酸(p1.71g/ml)，用水稀释

至100ml,混匀。

2.4三氯化钦溶液(1+10):取1份三氯化钦溶液(I5%-20%),用10份盐酸(5+95)稀释，置于棕

色滴瓶中。使用前配制。

2.5硫磷混酸:在搅拌下将200ml硫酸缓慢加入到500ml水中，冷却后，再加入300ml磷酸，混

匀。

2.6重铬酸钾标准溶液:C(蜷K,Cr,O,)=0.015m01/1

称取0.7355g预先在150℃烘干2h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀

释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为。.0008377gFe/ml,

2.7重铬酸钾溶液:C(场K,Cr,O,)x0.0075mol/1

移取50ml重铬酸钾标准溶液(2.6)，用水稀释至100ml,混匀

2.8硫酸9E铁钱溶液:0〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,0)x0.02mol/le

称取7.8g硫酸亚铁按〔(NH,),SO,"FeSO,"6H,O)，用硫酸(5-95)溶解并稀释至1000ml,棍匀。

2.9二笨胺磺酸钠指示剂溶液((0.200

3试样

试样应全部通过0.177mm筛孔。

4分析步骤

4.1试样量

中华人民共和国冶金工业部1988-01一18批准1989一02一01实施

GB8854.2一88

称取0.5000g试样。

4.2空白试验

于250ml锥形瓶中，按4.3.2-4.3.3款进行操作，加入5.00ml硫酸亚铁钱溶液((2.8),10ml硫

磷混酸((2.5)，加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2.9)，用重铬酸钾标准溶液((2.6)滴定至出现稳定的紫

蓝色，记录消耗的毫升数(A)，再向溶液中加入5.00ml硫酸亚铁按溶液((2.8)，用重铬酸钾标准溶液

(2.6)滴定至出现稳定的紫蓝色，记录消耗的毫升数(B)，再重复加入5.00ml硫酸亚铁按溶液(2.8),

用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定，当(B)值为一恒定值时.则(A)减(E)即为空白试验消耗重铬酸钾标

准溶液的体积(Vo)。

4.3测定

4.3.1将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。

4.3.2加入0.1^-0.2g氟化钠(2.1)缓慢加入15ml盐酸(2.2)，盖上表皿，低温加热至试样完全分

解，取下，用水洗涤表皿

4.3.3用水稀释溶液约120ml，加入四滴钨酸钠溶液(2.3),滴加三氯化钦溶液((2.4)至溶液出现蓝

色，再过量1-2滴，在不断摇动下，用重铬酸钾溶液((2.7)滴定溶液至无色(当接近终点时，应缓慢滴

加)，不记取读数。

4.3.4立即加入10ml硫磷混酸((2.5).加三滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2.9)，用重铬酸钾标准溶

液(2.6)滴定至呈紫蓝色为终点。

5分析结果的计算

按下式计算铁的百分含量:

式中:V

Fe(X卜(V-VI)XTm、100

滴定试样溶液时所消耗重铭酸钾标准溶液的体积,ml;

滴定空白试验时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;

重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/ml;

试样量,9

一一一一

叭，切

6允许睡

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差

铁量允许差

(1.50

0.05

>1.5