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文档简介
1、安捷伦7697A Headspace Sampler,开始平衡-Start 停止平衡-Stop 转动顶空瓶-Tray Park 查看温度-Temps 查看时间-Times 查看状态-摁两次Status(可以查看顶空瓶平衡了多长时间) 设置循环时间(包括顶空时间和进样及平衡加压时间),顶空参数设置,加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一般为7085,平衡时间为3045min, 其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10以下。 定量环温度:一般高于平衡温度10 传输线温度一般高于定量环温度1015 循环时间应大于平衡时间(包括进样、降温、平衡
2、时间),顶空进样进样口设置,选择顶空进样时,选择后进样口。手动进样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气等相关程序。设置成功后点击开始按钮。 在联机中设置-在工具栏“仪器”中选择设置Agilent 7820A仪器参数-将进样口改为后进样口设置,进样口温度一般为200,如采用火焰离子化检测器(FID)温度为250。,Agrcp.exe如图,Agrcp.exe,参数设置 1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”,“后检测”,在后进样口将所有参数设置为“打开”。 2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”,控制模式为打开。 模式为一般为分流模式(分流比一般设置
3、10:1,可根据峰形进行调节) 色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定流量,后运行流速仍为2ml/min。,柱箱模块-设置,柱箱设置起始温度 如果为等温法,只设定(初始值)速率,保持分钟。运行分钟便可以。 如果为程序升温法,要起始温度,并设置保持时间。升温速率等,设置进样口,设置色谱柱,设置柱箱温度及进样时间,设置检测器温度,设置进样口,出样口及加热源,设置就绪组件,设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。 另外在7697A顶空界面在“Seq中设置序列,并保存序列。 在“Method ”中设置方法,并保存。,常见问题处理,1.检查氮气压力是否正常 2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检测器的另一端放入
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