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文档简介

1、安息香的合成及表征,实验一,实验目的,1、学习辅酶催化合成安息香的 原 理及其合成方法 2、掌握红外光谱仪的使用方法 3、掌握用红外光谱图表征化合 物分子结构,化学反应式,实验原理,反应机理,维生素B1分子中含有一个噻唑环与嘧啶环，碱夺去噻唑环上的氢原子，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性离子内鎓盐或称ylid即碳负离子。,1、,噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基加成亲核生成，形成烯醇（胺）式加合物，环上的带正电荷的氮原子起了调节电荷的作用。,2、,反应机理,烯醇（胺）式加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合物。,3、,辅酶加合物离解成安息香，辅酶复原。,4、,催化剂 除VB1、

2、CN-外，噻唑啉离子（ ）、 三乙氧基膦和氯化三甲基硅( ) 在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉啶 （ ）也可催化安息香缩合。,催化剂的作用 1、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去,-,实验流程,催化剂制备,安息香合成,安息香结构表征 （红外光谱）,VB1+水,乙醇,氢氧化钠,冰水浴，缓慢加入，维持PH=910 噻唑环在氢氧化钠溶液中易开环失效,苯甲醛,水浴上温热1.5h，水浴温度保持在6075，切勿加热至剧烈沸腾，此时反应液呈桔黄（红）色均相，冷至室温，析出浅黄色结晶，进一步冰浴结晶完全。若呈油状物析出，则需重新加热呈均相，再缓慢冷却结晶。粗品用95%乙醇重结晶。,实验特别强调：,1 3mol/L氢氧化钠的用量,2 加热的温度控制,3 粗产物提纯时的溶剂量,4 熔点测定用的仪器型号,5 红外光谱图的解析,思考题：要求全做(第1,2,3题),实验报告记录要求：,各个现象、试剂用量、反应瓶大小、粗和纯产物的 表征纯度的测量数据及所用仪器型号、粗和纯产物的外 观情况、波谱数据及分析

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