电子背散射衍射(EBSD)入门简介

1、ebsd技术入门简介,xxx 2009-3-20,内容,1 晶体学及织构基础,2 ebsd的原理及应用,3 镁合金ebsd样品制备方法,1 晶体学及织构基础,2 ebsd的原理及应用,3 镁合金ebsd样品制备方法,1.1 取向(差)的定义及表征,晶体的100-010-001坐标系ccs相对于样品坐标系scs：rd(rolling direction, 轧向)-td(transverse direction, 横向)-nd (normal direction,法向)（或x-y-z）的位置关系。,rd,nd,td,两个晶体坐标系之间的关系 crystal coordinate system fo

2、r crystal 1 (ccs1) crystal coordinate system for crystal 2 (ccs2),取向差的定义,取向,取向差,(1) rotation matrix g (2) miller indices (3) euler angles (4) angle/axis of rotation,取向(差)的表征,(1) rotation matrix g,the rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. ccs = g . scs,1, 1, 1 are angles between 100

3、 and x, y, z 2, 2, 2 are angles between 010 and x, y, z 3, 3, 3 are angles between 001 and x, y, z,(2) miller indices,(hkl)uvw , (hkl)|轧面, uvw|轧向 hkl miller指数族 for a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于 hkl|z and uvw|x,第一次：绕z轴（nd） 转1 角 第二次：绕新的x轴（rd） 转角 第三次：绕新的z轴（nd） 转2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。,euler角（1 ,

4、, 2)的物理意义：,(3) euler angle,晶体坐标系：100、010、001,样品坐标系：轧向nd、横向td、法向nd,(4) angle/axis of rotation, 常用于表示取向差 可由旋转矩阵g得到,86,86 mg合金中常见孪晶,取向表达的数学互换,g矩阵=,miller 指数hkl,轴角对,(1 , , 2),织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。,1.2 织构的定义及表征,极 图,晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上 投影方法：上半球投影法,001极图的示意图,极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述

5、板织构hkl。,反 极 图,先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上 常用：上半球投影法和立体投影法。,反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。,（3）取向分布函数图odf。用于精确表示织构。,取向分布函数图,镁合金常见理想织构,1.3 织构的检测方法,（1）x射线法,（2）tem及菊池花样分析技术（tem/sad/mbed/cbed）,（3）sem/ebsd方法,x射线衍射法：定量测定材料宏观织构， 统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息； sem及电子背散射衍射(ebsd) ： 微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m) tem及菊池衍射花样分

6、析技术： 微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm),织构分析测试技术的比较,织构的检测方法的比较,1 晶体学及织构基础,2 ebsd的原理及应用,3 镁合金ebsd样品制备方法,材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构,成分： 化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱 晶体结构： x光衍射或中子衍射 扫描电镜中的ebsd 透射电镜中的电子衍射,是近十年来材料微观分析技术最重要的发展,什么是ebsd技术？,electron back-scattered pattern electron back-scattered diffraction 电子背

7、反射衍射技术简称ebsp或ebsd 装配在sem上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向,fei nano 400 场发射扫描电镜及hkl ebsp系统 5.0,ebsd 探头,ebsd set up,ebsps的产生条件,固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10na 高灵敏度ccd相机 样品倾斜至一定角度(70度),ebsps 的产生原理,电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子

8、由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关 荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度ccd相机采集转换并显示出来,d,n = 2d sin (n = 1, 2 ),bragg diffraction,硅样品晶面电子衍射菊池线示意图,典型的ebsp花样,硅钢某一点的ebsp花样,硅钢某点的标定结果,不同晶体取向对应不同的菊池花样,通过分析ebsp花样我们可以反

9、过来推出电子束照射点的晶体学取向,ebsd术语,ebsd如何工作?,图像处理及菊池带识别,校对并给出标定结果,输出相及取向结果,取点,一个完整的标定过程,多点自动标定过程,collected ebsp ( +/- eds data),indexed ebsp,phase and orientation,detect bands,move beam or stage,save data to file,maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent),两种扫描方式,电子束扫描 电子束移动，样品台不动

10、 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上,扫描类型,点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。,面扫描模式,相,空间坐标,取向信息,测量偏差,菊池带信息,ebsd数据信息,快速获得高质量的ebsd数据,样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置 工作距离：越小越好。 探测距离：越近越好。 放大倍数：尽量大一些。 步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5 数据处理,ebsd有哪些具体分析功能,微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向

11、差分析 相鉴定及相分布 ,（1）原始状态,（2）rt-5%,（3） 150c-10%,（4） 250c-50%,应用举例微观组织,（1）原始状态,（2）rt-5%,（3） 150c-10%,（4） 250c-50%,极图,（1）原始状态,（2）rt-5%,（3） 150c-10%,（4） 250c-50%,反极图,（1）原始状态,（2）rt-5%,（3） 150c-10%,（4） 250c-50%,odf图,晶粒尺寸、形状分析,某一晶体学取向晶粒的分类统计,recrystallised,deformed,subgrains,(euler angle map),(misorientation m

12、ap),再结晶晶粒体积分数分析,晶界特性分析,镁合金中的变形孪晶,before deformation,rt-10%-td,before compression,after compression,相邻点的取向差分析,合金钢中析出相的相鉴定,双相钢中相的分布,配合能谱数据进行未知相的鉴定,一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向,ebsd技术优势：,小 结,1 晶体学及织构基础,2 ebsd的原理及应用,3 镁合金ebsd样品制备方法,ebsd样品制备流程,切 割,镶 嵌,研磨,机械抛光,电解抛光,化学侵蚀,特殊方法,镁

13、合金ebsd制样过程,易氧化 制样过程避免接触到水 制好样后，立即上电镜表征,样品制备常见问题,得不到较好的菊池花样,表面凹凸不平,导电性差,ebsd样品基本要求,表面平整、清洁、无残余应力,导电性良好,适合的形状及尺寸,可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕 在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚 因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷,划 痕,二次电子像,花样质量图,晶体取向图,小的表面缺陷,电解抛光,抛光和侵蚀 导电材料 直流电 需要控制温度 电压过高时需注意安全,电解抛光示意图,电解抛光的特点,影响抛光效果的因素,电解液成分 溶液温度 搅拌 电解面积（影响电流密度） 电压,根据不同抛光液组成不同