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文档简介
1、植物组织中钾、钠、钙、镁的测定方法要点样品经硝酸-高氯酸混合酸处理、制备的溶液,可用原子吸收分光光度计同时测定钾、钠、钙、镁。硝酸是强酸同时又是氧化剂,沸点86,它与有机质作用产生大量的N0(无色)和NO2(棕色),加热时反应更激烈。高氯酸也是强酸强氧化剂,沸点130,它不但能使有机质分解,又能使二氧化硅脱水。当样品中的碳全部被氧化后,过量的硝酸与混合酸中大量的H+,能生成NH4及无色的NO,故在消化试剂空白时无棕色气体发生。试剂硝酸(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);盐酸(d=1.19,GR)。硝酸-高氧峻(5:1)混合,按体积比混合。5%氯化铯溶液:将5g CsCl溶于100m
2、l无离子水中。5%氯化镧溶液:将13.4g氯化镧(LaCl37H2O,GR)溶于100ml无离子水中。100g/ml钾标准溶液:将0.1907g氯化钾(KCl,GR)溶于无离子水中,加入10ml盐酸,用无离子水稀至1升。l00g/ml钠标准溶液:将0.2542g 氯化钠(NaCl,GR,105烘4h)溶于无离子水,加l0ml盐酸,用无离子水稀至lL。100g/ml钙标准溶液:将0.2497g 碳酸钙(CaCO3,GR,105烘干)溶于1L 02 molL盐酸溶液中。100g/ml镁标准溶液:将0.1658g氧化镁(MgO,GR,105烘干),用10盐酸溶解,用1盐酸溶液稀至1L。仪器原于吸收分
3、光光度计;钾、钠、钙、镁空心阴极灯;可调六联电炉;植物粉碎机。样品处理将植物组织在70烘干,用植物粉碎机磨细过lmm筛,准确称取l-5g(叶lg,皮2g,木材5g)置于250ml三角瓶内,加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只弯颈漏斗,静置过夜。第二天,在通风柜内用六联可调电炉控温消煮。保持微沸状态,这时放出大量棕色N02气体。当棕色气体消失,升高炉温使SiO2脱水至冒白烟为止。如果溶液不清白,可加入5m1硝酸继续消煮,直至溶液变清并冒白烟为止。冷却后,加入20ml无离子水,用定量滤纸过滤到250ml容量瓶内,用热的1盐酸溶液洗涤三角瓶和滤渣,直至无Fe3+反应为止。用无离子水定
4、容,摇匀,作为待测溶液。测定(一)钾、钠的测定钾、钠混合标准工作溶液系列:取5只l00ml容量瓶,分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00g/ml钾标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6,0.8m1 100g/ml钠标准溶液,再分别加入2ml 5CsCl溶液,用无离子水定容。取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶,加入2ml5CsCl溶液,用无离子水定容。用空气-C2H2气火焰,分别在7665nm和5890nm测定钾和钠。绘制标准工作曲线,或将标准浓度输入仪器,读出浓度值。(二)钙、镁的测定钙、镁混合标准工作溶液系列:取5只100ml容量瓶,分别加入1.0、2
5、.0、3.0、4.0、5.0ml 100g/ml钙标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100g/ml镁标准溶液,再分别加入2ml 5LaCl3溶液,用无离子水定容。取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶内,加入2ml 5LaCl3溶液,用无离子水定容。使用空气-C2H2气火焰,分别在波长4227nm和2852nm测定钙和镁。计算植物组织中钾、铂、钙、镁的百分比含量可按下式计算: K、Na、Ca或Mg(%)= (C*D*体积)/(重量*)式中C-从标准工作曲线直接读出的浓度(g/ml);D-稀释倍数;1在可调电炉上消化样品时,开始温度不易过高,以防反应太激烈而溅出。最后要尽可
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