T∕CSTM 00159-2020 便携式拉曼光谱仪校准方法

CalibrationmethodsofportableRamanspectrosc2020-03-23发布 Ⅱ Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 410结果表达 4 5 6 8 12 14 本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与便携式拉曼光谱仪具有操作简便、小巧轻便、无损分析等特性，可以快速、高效确定材料组分，广泛应用于医学研究、物证鉴定、食品分析、环境检测、材料化学等领域。拉曼频移、光谱重复性和相对强度等技术参数决定了便携式拉曼光谱本标准规定了便携式拉曼光谱仪的计量特性和校准方法，确保测量结果准确、可靠，从而推便携式拉曼光谱仪校准方法本标准适用于便携式拉曼光谱仪的校准。其他类型拉曼光谱仪的校准可参下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适GB/T33252纳米技术激光共聚焦显微拉便携式拉曼光谱仪主要由激光光源、拉曼探测头和光谱分析单元三部分组成，结构图如图1所26.2拉曼频移校准用标准物质，扩展不确定度≤2.5cm-1。选用低压原子发射谱线灯（氖灯、汞灯、氩灯、氙灯等）作为样品[1]，在仪器测量的光3录所选原子谱线的半峰宽，取算术平均值作为测量结果。同时8.3.1采用线性校准方法[2]，选用拉曼频移有证标准物质作为样品，在仪器测量的光谱范围内，平均选移，取算术平均值作为测量结果。同时记录被校仪器的激光波8.3.2频移重复性为六次实验测量值的标准偏差，根据公式中: δ=x-xstd(2)式中:xstd为标准值，单位厘米-1，cm-1。拟合，拟合点数至少为5个，得到校准曲线和相关系数。具体示质的拉曼光谱信号。重复测量六次，以所测六次测量值的标准偏差为重复性，根据公式(1)计算得到。拉曼相对强度的校准因子根据公式(3)计算得…………………(3)式中:4 I为n次测量的平均值，无量纲；Istd为标准值，无量纲。9不确定度评定9.2拉曼频移测量结果的不确定度评定9.3拉曼相对强度测量结果的不确定度评定部分拉曼频移校准用有证标准物质的名称及编号参激发波长514.5nm的拉曼光谱相对强性拟合，拟合点数至少为5个，拟合结果如公式B.1y为拉曼频移测量值，单位为厘米-1cm-1x为拉曼频移标准值，单位为厘米-1cm-1a为拟合直线的截距，单位为厘米-1cm-1r为线性拟合的相关系数，无量纲；yi为第i次测量拉曼频移测量值，单位为厘米-1cm-1xi为第i次测量拉曼频移标准值，单位为厘米-1cm-1 x为n次测量拉曼频移测量值的平均值，单位为厘米-1cm-1y为n次测量拉曼频移标准值的平均值，单位为厘米-1cm-1）。B．2以GBW13651和GBW136线性相关系数r=1.000.表B.1硫、萘的拉曼频移。1238该项不确定度来源主要由激光波长的波动、CCD的探测噪声等随机因素准证书给出的汞氩灯546.07nm谱线扩展相对不确定度为8.123456其中，18312.67cm-1谱线半峰宽测量重复性引入的标准不确u2=uL=(1/λ2exc)×uλ=7.30×10-5cm-1，uλ=uλstandard·λ=4.0%×546.07nm=21.9nmuλstandard=8.0%/2=4.0%9U=k·=0.2cm-1(k=2)由上述测量结果的计算和分析，可得光谱分辨率测量结果的不确定度 频移示值误差为测量结果的平均值减去标准值，δ=x-xstd该项不确定度来源主要由激光波长的波动、CCD的探测噪声等随机因素计量科学研究院标准物质证书给出的763.0cm-1谱线扩展不确定度为2.2cm-1(k=2)。123456U=k·=2.4cm-1(k=2)由上述测量结果的计算和分析，可得拉曼频移测量结果的不确定度为拉曼相对强度的校准因子为测量结果的平均值除该项不确定度来源主要由激光波长的波动、CCD的探测噪声等随机因素该项不确定度来源于拉曼相对强度标准物质本身，可从上一级的计量校准证书得到。123456相对标准不确定度为：u1rel=0.001/0.29=0.003相对标准不确定度为：u2rel=0.02/0.14=0.14标准不确定度为：uc=0.14*0.29=U=k·=0.08由上述测量结果的计算和分析，可得拉曼频移测量结果的不确定度为：