T∕CSTM 00168-2020 石墨烯粉体材料判定指南

石墨烯粉体材料判定指南2020-03-23发布2020-06-23实施I Ⅲ 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 15判定程序 26报告 2附录A(资料性附录)石墨烯粉体材料判定示例 3附录B(资料性附录)本标准起草单位和主要起草人 6Ⅲ1T/CSTM00168—2020石墨烯粉体材料判定指南本标准规定了石墨烯粉体材料判定的技术要求。本标准适用于石墨烯粉体和浆料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T30544.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料GB/T30904无机化工产品晶型结构分析X射线衍射法GB/T33252纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试GB/T36063纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试T/CSTM00003二维材料厚度测量原子力显微镜法T/CSTM00166.1石墨烯材料表征第1部分：拉曼光谱法T/CSTM00166.3石墨烯材料表征第3部分：透射电子显微镜法3术语和定义一定样本量的石墨烯材料层数的平均值。若此平均值不为整数的，进一位取整。4技术要求石墨烯粉体材料的结构要求见表1。表1石墨烯粉体材料的结构要求D峰(1346±15)cm-¹;G峰(1592±14)cm-¹;2D峰(2700±30)cm-¹石墨烯粉体20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°,半峰宽大于2°X射线衍射20角2厚度层数≤10层；石墨烯粉体材料单层厚度在0.4nm~高分辨晶格图像≤10层a层数可通过样品厚度和单层石墨烯厚度范5.1石墨烯粉体材料判定途径如图1所示。初步判断样品具有初步判断样品具有sp²杂化、C=C结构的碳材料判断样品具有石墨类品体结构具有石墨烯基结构可能性=50%认定为石墨烯材料石墨烯粉体20半峰宽大于2°薄膜单层厚度<0.5nm总厚度<单层厚度×10高分辨品格像层数<10拉曼光诺X射线衍射原子力显微镜透射电子显微镜拉曼频移X射线衍射20角高分辨图像5.2对各个测试结果依据表1技术要求，按照图1所示流程进行综合分析判断。石墨烯粉体材料判定T/CSTM00168—20203(资料性附录)石墨烯粉体材料判定示例A.1厚度测试A.1.1仪器测试条件仪器测试条件见表A.1。表A.1仪器测试条件在校准期内1nm(X/Y方向);0.1nm(Z方向)扫描范围A.1.2样品测试条件称取5mg石墨烯粉体样品，稀释至1000mL水中(浓度为0.005mg/mL)。取10μL上述石墨烯水溶液滴至新鲜裂解云母片上，干燥后AFM扫描测试，最终保存10片随机石墨烯材料图像，每个图像进行3~5次测量分析。厚度平均值=1.16nm;厚度标准偏差=7.94×10-²nm。A.2拉曼测试A.2.1测试条件测量样品同A.1。在样品中随机选取6个位置进行测试。激光共聚焦拉曼光谱仪采用拉曼频移标准物质GBW13654校准，激光激发波长514.5nm,光栅密度1800g/mm,狭缝150μm,波数范围(0~3100)cm-¹,积分时间60s。A.2.2测试结果测试结果见表A.2。平均值/cm-¹标准偏差/cm-¹——4A.3X射线衍射A.3.1测试条件测量样品同A.1。任选5个位置分别取样进行测试。X射线衍射仪经过检定校准，测量条件是发散A.3.2测试结果测试结果见表A.3。10.14°243.19°A.4透射电镜A.4.1测试条件测量样品同A.1。在样品中随机选取6个粉末颗粒进行测试，每个颗粒中选取1个区域进行明场成像、选区电子衍射成像和高分辨成像，从获得的高分辨图像中选取5个位置测量石墨烯层厚度。实验参b)放大倍数：12500×~500000×;c)图像像素尺寸：1024像素×1024像素；d)曝光时间：0.3s。A.4.2测试结果A.4.2.1图A.1是石墨烯样品的明场像和选区电子衍射花样，根据衍射环的直径，可判断测试区域为图A.1石墨烯样品明场像和选区电子衍射花样图T/CSTM00168—20205A.4.2.2图A.2是样品的高分辨晶格像。从图中可以看出，样品堆叠在一起，层数在5层~8层之间。图A.2样品高分辨晶格像A.5样品判定根据技术要求判定被测样品为石墨烯材料，见表A.4。表A.4样品判定厚度层数≤10层；石墨烯单层厚度<0.5nm;石墨烯粉体材料单层厚度在0.4nm~X射线衍射20角石墨烯粉体20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°;半峰宽大于2°D峰：(1341.1±0.7)cm-¹G峰：(1586.4±2.4)cm-¹D峰(1346±15)cm-¹;G峰(1592±14)cm-¹;2D峰(2700±30)cm-¹5层～8层单层：电子衍射谱的最内层是由6个衍射