DB13T 444-2000 鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定气相色谱法_第1页
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气相色谱法2000-12-30发布2000-12-30实施河北省质量技术监督局发布前言本标准由河北省卫生防疫站提出。本标准起草单位：河北省卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。本标准主要起草人：韩会新、陈桂茹、常风启、李存满、张永顺。河北省地方标准鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定DB13/T444-20003.5氢气：纯度大于99.99(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。5.2液体样品(稀饭、菜汁、洗胃液等)取0.50mL血清于具塞离心管中，加2mL乙酸乙酯，振摇提取3min,于3500r/min下分出有机相(上层),水相再次用2mL乙酸乙酯萃取一次，合并两次萃取的有机相，吹氮气取尿液5.00mL于具塞离心管中，加5mL乙酸乙酯，振摇提取3min,于3500r/min下离心分层，分出有机相(上层),水相再次用5mL乙酸乙酯萃取一次，分出有机相，合并两次萃取的有机相，吹氮气至干，加0.10mL乙酸5.5鼠药称取100.0mg样品，放入10mL比色管中，加10.0mL乙酸乙酯，振摇3min,上按上述方法制备的样品，氟乙酰胺回收率为80～86%,毒鼠强回收率为90~94%。中等极性(50%苯基50%甲基~聚硅氧烷)弹性石英毛细管色谱柱，柱长30m,内径起始温度120℃,保持1min;升温速率50℃/min,最终温度220℃,保持10min。6.6分流比30。稀释成5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,50μg/mL。分别取1.0ul注入气相色谱仪测定。以峰面积对氟乙酰胺、毒鼠强的浓度(X)绘制标准曲线或进行线形回归分析，得回归方程。氟乙酰胺Y=4.83x-2.12,相关系数r=0.9996。毒鼠强y=1.84X-1.02。相关系数r=0.9998。中毒样品提取液1.0uL注入气相色谱仪测定。根据样品的峰面积从标准曲线上查出样品9分析结果的计算样品中氟乙酰胺、毒鼠强的含量按式(1)计算：Cs标

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