DB1302T 449-2016 畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法

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DB1302唐 山 市 地 方 标 准DB1302/T449—2016畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法2016-12-01发布 2017-01-01实施唐山市质量技术监督局 发布DB1302/T449—2016前 言GB/T1.1—2009本标准由唐山市农牧局归口。本标准由唐山市畜牧水产品质量监测中心起草。本标准主要起草人：庞学良、孙淑玲、汤思凝、张鑫、张立田、张谊、段晓然、肖琎、刘洋。IDB1302/T449—2016DB1302/T449—2016PAGEPAGE2畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）范围（ICP-MS）测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉及兔肉等产品中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌元素含量的测定。0.5g50mL0.001µg/kg0.01µg/kg0.0005µg/kg、定量限为0.005µg/kg。规范性引用文件GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的配制GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测原理ICP-MS试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。硝酸HNO：MOS（BVⅢ级。4.25+950L硝酸4.1加入95mL水中。质谱调谐液：Li、Co、In、U1ng/mL。内标储备液：45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi100µg/mL。4.5（纯度≥99.99%）标准储备液1000µg/mLGB/T602标准使用液1.00mL100mL10µg/mL。混合标准系列溶液逐级稀释各单元素标准使用液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸和水定容至刻度，使混合标准溶05102050100200ng/mL仪器和设备1mg。样品粉碎设备：粉碎机、匀浆机、绞肉机等。微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。（ICPM。注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐均需以≥（1+4）硝酸溶液浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。分析步骤试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4℃冰箱冷藏保存、备用。试样消解—微波消解法0.5～1精确至0.01g5mL（4.4h50mL样品微波消解参考条件见表1。表1步骤温度（℃）功率（%）升温时间（min）保留时间（min）1120705321909052031003025仪器参考条件RF1550W1.13L/min；冷却气流量：13.76L/min；辅助气流量：0.79L/min；循环冷却系统：3.91L/min；泵速：40.0rpm8mm2℃；NiNiAsm/z75Cdm/z111Pbm/z208Sem/z78Nim/z60、Crm/z52、Cum/z63、Hgm/z202、Sbm/z121、Znm/z6645Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi推荐使用碰撞/反应池技术，在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定标准曲线的制作按浓度由低到高依次测定系列标准工作溶液各元素质谱信号响应强度，以元素浓度为自变量，以质谱信号响应强度为因变量，绘制标准对照曲线。样品测定6.5.1结果计算试样中各含量按式（1）计算：)Vf1000X=m×1000×1000

………………(1)式(1)中：X（mg/g；C（ng/L；0（ng/L；V（m；F——试液稀释倍数；M（g；1000——换算系数。计算结果保留两位有效数字。精密度和准确度元素