全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项

全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项准备检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；注意分析杜瓦瓶中液氮位置。开机打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；作样操作步骤处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；建立样品文件file-open-sampleinformationfile；编辑文件信息并保存；点击unit-startdegas进行脱气，点击browse选择样品文件；脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；点击unit-sampleanalysis进行分析，点击browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-showdegasschematic），点击unit1-degas-enablemanualcontrol（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-showinstrumentschematic），点击unit1-enablemanualcontrol（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-showinstrumentschematic），点击unit1-enablemanualcontrol（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。再关闭所有阀门。然后打开9、7、2阀门，等压力降到10mmHg，再打开1阀门。加热抽真空5小时左右（具体视情况而定）。第二阶段脱气结束后，关闭加热包，把等温加套滑下，移P0管，装好杜瓦瓶（注意液氮液位）开始分析。实验结束后，进入report-startreport，打开文件报告，便可以得到分析数据；最后取下样品管并清洗干净，在下一次使用前确保样品管干燥。样品文件信息的编辑设定1、建立样品文件路径为：file-open-sampleinformationfile，选择已有文件或建立新文件（建立新文件有提示框）；2、选择replaceall，调用××－××介孔标样文件：sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量；degasconditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件；注意：加热时间尽可能长。一般温度越高，相对时间越少。加热温度不能高于样品所能接受最高温度，否则会破坏样品结构；analysisconditions目录下根据样品实际要求编辑待测压力点；（相对压力范围0.05-0.995吸附过程28点；0.555-0.05脱附过程28个点）；reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得到对应数学模型的多样行报告；每次改变数据后，按一下对话框左下角save按钮。选择replaceall，调用BET比表面标样文件：sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量；degasconditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件；analysiscondtions目录下压力5-10压力点（相对压力范围0.05-0.3）；reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得到对应数学模型的多样性详细报告。选择replaceall，调用MIC样品分析sampleinformation目录下改变sample的名称，改变样品实际质量degascondtion目录下根据样品实际要求改变脱气条件analysisconditions目录下根据样品实际要求选择待测压力点。（一般选择一个点0.01）抽真空选择快抽；自由空间选择手动输入；选择低进气量3cm/g；延长平衡时间，30s；取消分析前回填氮气。reportoptions目录下选择数据处理模型和方式。点edit可得相应方法的多样性报告，点overlays可得最多8条叠加曲线，进行数据对比。以上分析完成后，选unit-sampleanalysis，单点测试文件进行分析（目的是为测定free-space）记录free-space的两个数值。打开全程文件collecteddata选项中的free-space对话框，在enter对话框中填入free-space数值，并保存。关机先退出软件，关闭电脑；关闭仪器主机开关，关掉油泵、干泵。注意事项进行分析实验时，应将深色安全罩挂在杜瓦瓶外，保证安全；分析站装样品管时要套上等温套；分析杜瓦瓶中会累积冰，累计到一定程度应将冰除去，清洗杜瓦