（高清版）DB33∕T 610-2017 渔业环境中三唑磷的测定

DB33DeterminationoftriazophosinFisheryEnvironment浙江省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给本标准代替DB33/T610-2006《底泥中三唑磷的测定》，与DB33/T610-2006相比，除编辑性修改——适用范围扩大为水体和底泥中三唑磷残留量的本标准主要起草人：孙秀梅、郭远明、钟志、金衍健、李铁军、胡红美、尤炬炬1渔业环境中三唑磷的测定本标准适用于渔业环境水体及底泥中三唑磷残留量GB/T6682-2008分析实验室用水规格SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第HJ493水质采样样品的保存和管理技术4试剂与材料4.2正己烷：色谱纯。）：4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。再用丙酮洗涤数次，氮气吹干，充氮气保存于具2）：）：5.1气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器。5.4涡旋振荡器。5.5离心机：0r/min～5000r/mi5.7氮吹仪。5.9无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱（内5.10硅胶固相萃取柱：500mg，3mL。摇匀并准确量取500mL水样于1L分液漏斗中，加入20），分层后收集二氯甲烷相，过无水硫酸钠柱（5.9），收集于1），提取液旋转蒸发近干，加入3mL正己烷（4.2）溶出提取物。使用硅胶固相萃取柱（5.10）对提取液进行净化：依次用6mL二氯甲烷（4.1）和6mL正己烷（4.2）活化萃取柱，待正己烷液面与萃取柱填3mL二氯甲烷（4.1）洗脱净化柱，收集洗脱液于15mL离心管内，氮吹近干，加入1mL丙酮（4.4）定容，），），向提取液中加入适量活化铜粉（4.7）脱硫7.3.1.1气相色谱氮磷检测器（NPD）:i)柱温：起始温度80℃,以30℃/min升温至200℃,以15℃/min升温至260℃,保持4min，以30℃/min升温至290℃,保持2min。7.3.1.2气相色谱火焰光度检测器（FPD）:b)色谱柱：毛细管气相色谱柱，HP-5，规格：30m×0.32mm×0.25μm，或性能4为横坐标绘制工作曲线，对样品中的三唑磷进行定量分析。所检测的三唑磷色谱峰信噪比S/量取实验室用水500mL，加入三唑磷标准工作液（7.3步骤进行提取、净化和测定，其色谱图8.1水体中三唑磷的含量按公式（1）计算，结果保留三位有效数字。CSC......................................(1)8.2底泥中三唑磷的含量按公式（2）计算，结果保留三位有效数字。59方法灵敏度、准确度和精密度9.1方法灵敏度9.2方法准确度本方法水体中添加浓度0.02μg/L～1μg/L时加标回收率为70%～120%，底泥中添加浓度1.09.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的离净化，经浓缩定容后，毛细管柱气相色谱柱分离，气相色谱-质谱联用仪检测，以选择离子监测模式）：11.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。）：6摇匀并准确量取500mL水样于1L分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷（11），重复提取样品一次，静置分层后收集正己烷相过无水硫酸钠柱（12.9）与二氯甲烷相合并。用10mL正），提取液旋转蒸发近干，加入3mL正己烷（11.2）溶出提取物。使用硅胶固相萃取柱（12取液进行净化：依次用6mL二氯甲烷（11.1）和6mL正己烷（11.2）活化萃取柱，待正己烷液面与萃取用5mL二氯甲烷（11.1）洗脱净化柱，收集洗脱液于15mL定容，充分涡旋后过滤膜（12.11）转移至进样小瓶中，供气相色7），），向提取液中加入适量活化铜粉（11.7）脱硫f)柱温：起始温度80℃,以30℃/min升温至200℃,以15℃/min升温至260℃,保持4min，以30℃/min升温至290℃,保持2min。三唑磷标准溶液在气相色谱质谱仪图参见附录B中的图B.1，三唑磷质谱图参见附录B中的>10～2015.1水体中三唑磷的含量按公式（3）8CSC.................15.2底泥中三唑磷的含量按公式（4）本方法水体中三唑磷定量限为0.05μg/L，底泥中三唑磷定量限为2.5本方法水体中添加浓度0.05μg/L～1在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的9三唑磷三唑磷三唑磷三唑磷三唑磷