化学实验综合题（学生版）-2025届高考化学重难点专练

重难点化学实验综合题

命题趋势

考点三年考情分析2025考向预测

2024•北京卷，15分；2024•湖北卷，15分;

本专题主要考查物质产率、纯度的

2024•安徽卷，15分；2024•辽宁卷，15分；

1.掌握物质组成或含量测定、物质中某组分的质量分数或

2024•山东卷，15分；2024•广东卷，15分；

测定的方法。含结晶水物质中结晶水含量的测

2024•广西卷，15分；2024•海南卷，15分;

2.掌握定量测定实验及定，利用酸碱中和滴定、沉淀滴定、

2024•江西卷，15分；2024•贵州卷，15分；

探究类综合实验的思维氧化还原滴定等原理进行物质的

2024•甘肃卷，15分；2024•湖南卷，15分;

模型。量浓度、物质的量或质量的计算，

2024•浙江卷，15分;2024•河北卷，15分;

3.能正确选用实验装置，利用数据、图表等处理实验信息，

2024.全国卷,15分；2024•新课标，15分；

掌握控制实验条件的方得出结论仍是高考命题的热点。

2024•吉林卷,15分；2023•河北卷，15分；

法。预计2025年高考会以新的情境载

2023•北京卷,15分；2023•福建卷，15分;

4.能预测或描述实验现体考给出实验现象和数据,进行分

2023•重庆卷,15分；2023•海南卷，15分；

象、分析或处理实验数析和推理，得出合理的结论，重点

2023•天津卷，15分；2023•浙江卷，15分;

据、得出合理结论。考查探究问题能力，能做出预测和

•山东卷，分；•湖北卷，分；

202315202315假设，解决问题的能力。

2023•湖南卷,15分；2023•辽宁卷，15分;

重难诠释

【思维导图】

r常见的气体发生装置

-常见的净化装置

气体的制备

-常见的气体收集装置

-常见气体的尾气处理装置

L分离液体混合物的方法

L球棍模典型有机制备装置型

有机物的制备

一比例（填充）模型

J杂化轨道雌

物质性质探究类实验

性质探究型综合实脸

物质性质探究类费

「定量实验数据的测量方法

定量测定型综合实睑-

'定量实验数据的处理方法

厂物质性质的探究

反应产物反应机理的探究卜一反应原理的探究

-影响因素的探究

【高分技巧】

一、气体的制备

1.常见的气体发生装置

“固+固”力口

热制取气体

固体反应物

「“难溶于水

多孔

隔板

图2

或液）+液”

图6

（1）固体与液体在常温下反应制备气体的装置（如图6）,分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接,平衡气体压强，能使液体

顺利滴下。

（2）制备气体能随制随停，便于控制反应（如图2）。

2.常见的净化装置

（1）判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质（如挥发性）、生成物的成分、是否发生副反应等。

（2）选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还

原性气体（如H2s等）,无水氯化钙不能干燥NH3等。

3.常见的气体喇I

向上排空气法

（气体密度大于空气密度）

A占

棉

向下排空气法（气体

密度小于空气密度）

⑴常温下，能与空气中成分反应的气体（如NO）,密度与空气接近的气体（如M、CO、GM等）都不能采用排空

气法收集。

（2）能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如排饱和食盐水法。

4.常见气体的尾气处理装置

_______0

（1）某些可燃性有毒气体（如8）,可米用“燃烧式”处理。

（2）装置力适用于溶解度较小的有毒气体，如。小H2s等。

（3）装置B和。适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如、N4等。

二、有机物的制备

1.分离液体混合物的方法

方法适用条件实例说明

分液时下层液体从下口流出，上层

萃取分液不互溶的液体混合物分离和水等

液体从上口倒出

两种或两种以上互溶的在蒸储烧瓶中放少量碎瓷片，防止

蒸储分离酒精和水

液体,沸点相差较大液体暴沸

2.典型有机制备粗

（1）反应装置

（2）蒸储装置

—温度计

水「

L,冷凝管

管

温度计的蒸镭接

正确位置烧瓶?水收

器

酒精灯

（3）高考真题中出现的实验装置

球形冷凝管

温

度

计

圆底烧瓶

三、性质探究型综合实验

1.物质性质探究类实验

（1）根据物质性质设计实验方案

2.物廉性质操究类实疆

操作目的或原因

沉淀水洗除去XX（可溶于水）杂质

a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥

沉淀用乙醇洗涤

发带走水分，使固体快速干燥

冷凝回流防止XX蒸气逸出脱离反应体系;提高XX物质的转化率

防止XX离子水解；防止XX离子沉淀;确保XX离子沉淀完全；

控制溶液以？

防止XX溶解等

“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少

稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度

量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”

加过量A试剂使口物质反应完全（或提高口物质的转化率等）

温度过高XX物质分解（如氏。2、浓硝酸、NH4HCO3等）或XX

温度不高于XX℃物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或xx物质氧化（如Na2s。3等）

或促进xx物质水解（如4cz3等）

减小压强，使液体沸点降低,防止xx物质受热分解（如H2O2.

减压蒸僧（减压蒸发）

浓硝酸、NH4HCO3等）

抑制xx离子的水解（如加热蒸发4a3溶液时需在气流

蒸发、反应时的气体氛围

中进行,加热MgCl2-6H2O制MgCl2时需在HCI气流中进行等）

配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止XX物质被氧化

反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

二、定量测定型综合实验

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质

的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特

别注意以下几个问题：

1.定量实验数据的测■:方法

（1）沉淀法:先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（2）测气体体积法:对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中⑴（IV）应使左

侧和右侧的液面高度保持相平。

（3）测气体质量法:将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质

量,然后进行相关计算。

（4）滴定法:即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相

关计算。

在多步反应中，可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计

算。如用Na2s2。3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：

①Q+2Mn（OH）z===2MnO（OH）2；

2

@MnO（OH\+21-+4H+===Mn++I2+3H2O；

③2Ml2s2。3+4===Afa2s4。6+27vd1。

因此水中溶氧量与M2s2。3之间的关系为

O2~2MnO{OH）2.~2I2~47Va2S2O3=

（中介物质）（中介物质）

正确找出关系式的关键:根据方程式,找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物

质的量的关系。

（5）热重法:只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，

测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热

稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。

2.定量实验数据的处理方法

（1）看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g,若精度值超过了这个范围，说

明所得数据是无效的。

（2）看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

（3）看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应

用。

（4）看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行

比较、运算。

（5）看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

五、反应产物反应机理的探究

1.物质性质的探究

（1）根据物质的结构（或官能团）设计性质实验方案

实验中的

实验步

仪器、试结

---->骤和操-->

剂和反应论

作方法

（2）物质性质探究的考查角度

△

①难溶性碳酸盐一氧化物+co2

△

②碳酸的酸式盐.一碳酸的正盐+co+

2H2O

热分解产物的△

性质探究、判断③钱盐一NHz相应的酸（或酸性氧化物+国。）（NH4NO3除外）

△

④硝酸盐--金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NOJ+O2

△

⑤草酸晶体-^CO2+CO+H2O

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KV丽S溶液中，通过观察酸性

物质氧化性、还

3+

小1仇。4溶液是否褪色来说明;如探究Fe的氧化性强于12时，可利用FeCl3与淀粉

原性的判断

-刈溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于心

验证同周期、同一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较竭、4与

主族元素性质同浓度盐酸反应产生也的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序

的递变规律

电解质强弱的如探究一元酸是弱酸的方法是常温下配制溶液，测pH,若7,则说明

判断为弱酸

物质酸性强弱如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将

的判断CO2气体通入Na2sg溶液，看是否有白色沉淀生成来判断

钢铁发生电化

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程

学腐蚀的规律

中体系内的气压变化等设计实验，找出规律

探究

2.反应原理的探究

化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件（如

浓度、温度、压强、酸碱度等）和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的

关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面,抓住变化、分析得出反应的规律和原理。

3.影响因素的探究

物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条

件加以人为控制,使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻

找到物质变化的规律。

4.探究验证实验的注意事项

（1）在离子检验、气体成分检验的过程中,要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。

⑵若有水蒸气生成，先检验水蒸气,再检验其他成分,如。和浓H2SO4的反应，产物有SOZ、CO2和其。（9）,通过

实验可检验三种气体物质的存在，但SO?、CO2都要通过溶液进行检验,对检验科。（9）有干扰。

（3）对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有如果有应先除

浓硫酸

去CO2再对CO实施转化,最后再检验转化产物CO2，如HOOC-COOH——>CO,T+COT+也。T中。。的检

△

验。

（4）要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锦酸钾溶液、浓硫酸、饱

和NaKCQ,溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。

5.解答产物确定题的思路分析

由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。

常见的熟要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与

第一类

悉物质哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质

能类比迁虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分（如离子、原子团、官能团

第二类移的陌生等）必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组

物质成

限时提升练

（建议用时:40分钟）

考向01无机物的制备

1.（2024•浙江卷）H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与皿。2反应制备液态MS,实验装置如

图，反应方程式为：CaS+MgCh+2H2。=CaCl2+Mg（OH\+T。

已知:①H2s的沸点是—61℃,有毒：

②装置入内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

⑴仪器X的名称是。

（2）完善虚框内的装置排序：入一口一-F+G

（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

（4）装置G中汞的两个作用是:①平衡气压:②o

（5）下列说法正确的是。

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置。的主要作用是预冷却H2s

C,加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

（6）取0.680gH2s产品，与足量CuSOd溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为31.230g的土甘

期中，煨烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

2.（2024•贵州卷）十二鸨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二鸨硅酸晶体，并测定其结晶水

含量的方法如下（装置如图，夹持装置省略）：

__________________________

I.将适量NazWOTMO'Mi2s公。3・9耳0加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。

II.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。

III.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醛,再分批次加入浓盐酸，萃取。

IV.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状鸨硅酸酸合物。

V.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶,抽滤，干燥,得到

十二鸨硅酸晶体四［S则2。4°］飞其。）o

已知：

①制备过程中反应体系pH过低会产生鸨的水合氧化物沉淀；

②乙醛易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小；

③乙醛在高浓度盐酸中生成的［。2品—3—。2及『与［S5见2。40广缔合成密度较大的油状鸨硅酸酸合

物。

回答下列问题：

⑴仪器a中的试剂是（填名称），其作用是。

（2）步骤II中浓盐酸需缓慢滴加的原因是0

（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有（填名称）。

0

A

U

W

T

（4）步骤W中“静置”后液体中间层的溶质主要是o

⑸步骤V中“加热”操作（选填“能”或“不能”）使用明火,原因是o

（6）结晶水测定:称取mg十二鸨硅酸晶体（兄［S5叱2。40］•九%。，相对分子质量为河），采用热重分析法

测得失去全部结晶水时失重。％，计算n=（用含3河的代数式表示）若样品未充分干燥,会导

致"的值（选填“偏大”“偏小”或“不变”）□

3.（福建省龙岩市2024届高三质检）CO还原法回收利用SO2是治理烟气的重要课题，某兴趣小组对此开展

了有关实验探究，回答以下问题：

⑴选用下列装置,在实验室制取并收集干燥的SC>2。

①装置C中盛放的试剂为O

②按气流方向，各装置接口连接顺序为bT（按气流方向，用小写字母表示）；

⑵利用如下装置，探究在460°。和Cu-Al2O3催化下，CO还原SO2回收硫磺的效率。已知：H、/装置

分别盛有20mLeI.OlOOmol•LTNaOH■溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内SO2,CO体积分数

分别为0.05%、0.1%。

①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为。

②装置/的作用是o

③涉及的实验操作有：

a.通入氮气一段时间

b.按上述比例通入CO、SO2和私混合气体

c.加热管式炉

d.停止加热，冷却

e.停止通入CO、SO2和M混合气体

f.测定H中相关物质的量

正确的操作顺序为a—ff。

④上述反应结束后，先将H中过量的NaOH除去,再以淀粉溶液为指示剂，用0.00100mol•尸标准碘溶

液滴定，消耗标准溶液18.00mL。已知实验过程中通入混合气体总体积为8.96L（已折算为标况）。

i.滴定终点的现象为o

ii.SO2转化率为。

iii.若将装置H、/互换顺序，重复实验，测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

⑤工业上利用上述原理获得的硫磺粗品含有碳单质，可以用二硫化碳提纯。

i.二硫化碳难溶于水，从结构角度解释O

H.提纯的主要操作包括:、、蒸储。

4.（天津市实验中学2024-2025学年高三模拟）/.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小

组设计如图装置,证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。

（1）装置①中反应的离子方程式为。

（2）装置②中的试剂为。

（3）装置③中的试剂作用是o

（4）进行实验。

步骤①:打开%，关闭笛，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。

步骤②:打开片,关闭&，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a处。

a处带火星的木条复燃的是步骤（填“①”或"②”）。

〃.帅2。2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置（夹持仪器省略），用金属钠

和空气来制备m2。2（不考虑空气中M与Na反应）o

4

”

？

（5）若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序（每个装置只用一次）是:.

空气―>—>——>e->一一一。

（6）装置/中反应的化学方程式。

（7）装置〃的作用是o

5.（湖南省岳阳市汨罗一中2023—2024学年高三模拟）某实验小组利用如图他装置制取并探究氨气的性

质：

回答下列问题：

⑴装置A中发生反应的化学方程式为O

（2）装置B中的干燥剂是（填名称）。

（3）装置。中的现象是。

（4）实验进行一段时间后,挤压装置D中的胶头滴管,滴入1~2滴浓盐酸，可观察到的现象是。

（5）为防止过量氨气外逸,需要在上述装置的末端增加一个尾气吸收装置,应选用的装置是（填

“E”或“尸”），尾气吸收过程中发生反应的化学方程式为o

（6）若需要4480mL（标准状况）氨，则至少需要称取NH4a的质量为g。

考向02有机物的制备

6.（2024•新课标卷）毗咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-

（4-甲氧基苯基）—2,5—二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反应和方法如下：

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺口比咯X

实验装置如图所示，将100mmoZ己—2,5—二酮（熔点：-55C,密度：0.737q•cm^）与100mmol4-

甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中,搅拌。

__________________________

/②

©

搅拌器

待反应完成后,加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65（,至固体溶解，加入脱色剂，回流20

min，趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

（1）量取己—2,5—二酮应使用的仪器为（填名称）。

（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是;仪器②的名称是0

（3）“搅拌”的作用是。

（4）“加热”方式为。

（5）使用的“脱色剂”是。

（6）“趁热过滤”的目的是；用洗涤白色固体。

（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是。

7.（辽宁省名校联盟2024—2025学年高三联考）富马酸二甲酯（。品。。。。"：CHCOOCHj是一种防霉

保鲜剂，常温下为白色结晶或结晶粉末,有辛辣味，沸点为1931,熔点为105t，溶于乙酸乙酯、氯仿、丙

oxxo

酮和醇类，微溶于乙酸，不溶于水。在实验室以顺丁烯二酸肝（°）和甲醇为原料合成富马

酸二甲酯并探究不同催化剂对产品的影响。实验装置如下（夹持装置已略去）：

实验步骤：

①向三颈烧瓶中加入3.92g顺丁烯二酸酎、10mL甲醇（密度为0.7915-cm-3）和1.5mL浓硫酸，每次实

验再分别加入组分不同的混合催化剂,进行实验。

②加热回流1.53待反应结束后,将反应物转移至蒸馆装置中，蒸出过量的甲醇,剩余物倒入烧杯中，再

搅拌,冷却至5℃,结晶后经抽滤、洗涤、重结晶、干燥得产品。

回答下列问题：

⑴该实验中合成富马酸二甲酯的化学方程式为o

（2）仪器A的名称为，其不适宜作为蒸储装置中倾斜式蒸镭装置，理由是；“抽滤”的优点

为。

（3）探究催化剂对产品影响的实验时,相同反应时间内不同催化剂所得实验结果如下：

浓硫酸浓磷酸三氯化铁硫月尿澳化钠产量产品

催化剂量实验

/mL/mL/g勿/g/g外观

12.52.01.01.01.04.9白色晶体

21.04.01.01.01.02.0白色固体

31.02.01.51.01.01.2棕黄色固体

41.02.01.01.03.04.0白色晶体

51.02.01.01.01.02.9白色晶体

参照组是实验（填数字）,实验1与参照组对比，所得的实验结论为o

（4）实验3中固体呈棕黄色的可能原因是；为验证该推测是否正确，设计实验方案及现象为

（5）实验1的产率为（结果保留2位有效数字）。

8.（四川省达州市2024-2025学年高三一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示

齐上实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：

O自发

H

C/查尔酮

一C

H

O

C

磁力搅拌器

查阅资料:

相对分子熔点沸点密度

物质溶解性备注

质量/℃/℃/(g・mL~i)

_______________________________B

微溶于水，易溶于乙醇、乙酸、苯易变质成

苯甲醛106-261791.04

等苯甲酸

苯乙酮12019.62021.03不溶于水，易溶于多数有机物自身缩合

微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于

查尔酮208583451.07

乙醛、苯等

实验步骤为：

步骤一:在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙

醇。然后，向混合液中加入1.30mL（约O.OllOmol）苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。

步骤二:将仪器A中新蒸播得到的苯甲醛2.00mL（约0.0200mol）,滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温

度在25℃至30℃,并持续搅拌45mino

步骤三:反应完成后,将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。

步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。

步骤五:粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品L50g。

（1）装置中仪器A的名称为;仪器B中冷却水的入口是o

（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过301可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过

程中可采取的控温措施是o

（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是o

（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是（结合离子方程式回答）。

（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩,，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的

操作是0

（6）该实验中查尔酮的产率为o（保留3位有效数字）

9.（河北衡水中学2024—2025学年高三模拟）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备

OHO

30~35℃I

少量环己酮可采用环己醇的氧化法，化学反应原理为D+Nacio二D+H,O+NaCL实验

冰醋酸

装置和实验方案如下:

干燥管

I.在仪器8中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸;仪器A中加入60~70mL淡黄绿色的NaCZO溶

液。

II.磁力加热（控制水浴温度为30〜35T）、搅拌条件下，向仪器口中滴加稍过量的NaClO溶液,继续搅

拌反应15min。

III.在仪器8的反应混合液中逐滴滴入试剂X,除去过量的WO。

IV.将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸储水洗涤其内壁,将洗

涤液转移到图乙的仪器d中;用酒精灯加热仪器c,用仪器e收集适量储分。

V.蒸馆完成后，向仪器e中的储分中加入一定量的Na2c。3至反应液呈中性;然后分批加入4.5g

NaCZ,振摇使之成为饱和溶液。

VI.用分液漏斗从V中所得溶液中分离出有机层,经一系列操作后,得到4.3mL环己酮产品。

相关数据如下表：

物质熔点//沸点/℃密度/(g,cm-3)溶解性

环己醇23161.10.9624能溶于水

环己酮-45155.60.9478微溶于水

环己醇与水的共沸物沸点97.8℃（含水80%）；环己酮与水的共沸物沸点95（（含水

共沸物

61.60%）

回答下列问题：

⑴仪器A的名称是。

⑵仪器。的冷水从b口进入、a口排出，这种冷凝水接入方法相比从a口进入、b口排出冷凝效果好的

原因是o

（3）步骤II中滴加稍过量的WO溶液，试设计检验NaQO溶液过量的实验方法:。

（4）步骤ni中在反应混合液中滴加的试剂X可以是（填字母）。

a.饱和NaHSQ溶液b.饱和NaCZ溶液c.饱和NaHCQ溶液d.饱和

Na2c。3溶液

（5）步骤IV中用蒸储水洗涤仪器B的目的是:用酒精灯加热进行水蒸气蒸储，收集储分完成的标：

________________________________/

志是（从实验现象角度分析）。

（6）该实验中，环己酮的产率约为%（计算结果精确到小数点后1位）。

（7）实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损,请你指出该设计缺陷,并加以改进:o

10.（湖南师范大学附属中学2。24—2025学年高三模拟）乙二胺四乙酸铁钠（用表示，摩尔质量为

367g•moL）可用于感光材料冲洗药品及漂白剂。实验室中制备少量乙二胺四乙酸铁钠晶体的化学方

程式为2%（0以）3+即2。。3+2区丫=2[即比丫・3且20]+。021+M0。实验步骤如下：

①取一定量FeCl3-6H2。于烧杯中溶解,分批次加入适量浓氨水，搅拌、过滤、洗涤、干燥。

②将Fe（QH）3、乙二胺四乙酸、豆。加入三颈烧瓶（装置如图），用即2c。3溶液调节似九搅拌、80℃反

应1。区经过一系列操作，洗涤，晾干得到产品。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称为o

（2）实验中在滴加血2。。3溶液时（填“需要”或“不需要”）打开该仪器上口活塞，使用该仪器前

需要O

（3）步骤①中反应的离子方程式为0

（4）步骤②中控制80℃适合采取的加热方式为0

（5）步骤②中的“一系列操作”为0

（6）称取mg晶体产品，加稀硫酸溶解后配成100。mL溶液，取出10.00。mL,加入稍过量的Kn容液,

充分反应后,滴入几滴淀粉溶液，用c。mol•Zz-Na2s2。3标准液滴定，重复操作2〜3次，消耗Na2S2O3

标准液平均值为V。mLo

已知：心+2s2。歹=21-+S4Ol-0

①滴定终点的现象为。

②计算可知,样品中Na尸eV•3H2O的质量分数为%。

考向03物质含量的测定

11.（2024•山东卷）利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示侠持装置略）。

G

实验过程如下：

①加样，将a/ng样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管G内预

装C（KIC>3）：C（KI）略小于1:5的加。3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴

入适量火1。3碱性标准溶液，发生反应：KTC>3+5KT+6HCI=312+6KCI+3H2。，使溶液显浅蓝色。

②燃烧:按一定流速通入。2,一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当斤内溶液浅蓝色消退时（发生反应：SQ+心+2Hq=H2sO4+2HI），立即用KIO3碱性标准

溶液滴定至浅蓝色复现。随SO?不断进入尸，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝"不断变换，直至终点。

回答下列问题：

（1）取20.00mL0.1000mol•LKQ的碱性溶液和一定量的KI固体,配制1000mLKI03碱性标准溶液，

下列仪器必须用到的是（填标号）。

A.玻璃棒B.1000mL锥形瓶C.500mL容量瓶D.胶头滴管

（2）装置B和。的作用是充分干燥，口中的试剂为o装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一

密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是o

（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性标准溶液仍近，样品中硫的质量分数是

（用代数式表示）。

（4）若装置。中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进SO：,的生成，粉尘在该过程中的作用是；

若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大,原因是；若滴定过程中，有少量了。?不经12直

接将SO,氧化成H2s测定结果会（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

12.（2024•天津卷）柠檬酸钙［Ca3（C6H5。7）21微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组

以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。

I.实验流程

⑴实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是O：

（2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式，此反应的实验现象是。

……____………0

（3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由0

（4）过滤时用到的玻璃仪器有。

（5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是（填序号）。

a.水b.乙醇c.醋酸

（6）上述实验流程中可循环使用的反应物为。

II.柠檬酸钙样品纯度的测定

已知:柠檬酸钙的摩尔质量为叫m01,班24与按1:1（物质的量之比）形成稳定配合物。

将干燥后的柠檬酸钙样品ag置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成浅液，用溶液调节pH大于13,加入

钙指示剂，用bmol/L的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色,达到滴定终点,消耗EDTA标准

溶液VmLo

（7）配制Imol/LNaOH溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目