化学实验（选择题）（解析版）-2025年高考化学二轮复习突破提升讲义（新高考）

备战2025年高考化学【二轮•突破提升】专题复习讲义

专题11化学实验（选择题）

讲义包含四部分：把握命题方向A精选高考真题A高效解题策略A各地最新模拟

--------------------------把握命题方向----------------------------

实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“三要素”进行组合，形成综合性强、

能力层次要求高的实验题。

综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实际操作、从无

机物到有机物都有涉及，主要考查：

（1）气体物质的制备方法；

（2）物质的净化、除杂、检验；

（3）物质性质的验证；

（4）化学常见仪器的使用；

（5）试剂的选择与操作；

（6）实验方案的设计与评价等内容；

（7）产率的计算；

预计2025年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教

材实验、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。

--------------------------精选高考真题----------------------------

1.（2024•江西•高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合

剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是

【答案】C

【详解】A.图为蒸储，不能分离稀土离子，故A错误;

B.图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误;

C.图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故c正确;

D.图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误；

故选C。

2.（2023・西藏四川・高考真题）实验室将粗盐提纯并配制O.lOOOmoL!/的NaCl溶液。下列仪器中，本实验

必须用到的有

①天平②温度计③用竭④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

【答案】D

【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子

依次用稍过量的氯化钢溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏

斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用

提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、

容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒

精灯，因此本题选D。

3.（2023•湖南•高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是

A.重结晶法提纯苯甲酸：①②③B.蒸储法分离CH2c卜和CC14：③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥

【答案】A

【详解】A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁

热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；

B.蒸储法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸储烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的僧分，

B选项装置选择合理；

C.浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170。。需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择

合理；

D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中,

D选项装置选择合理；

故答案选Ao

4.（2023•海南•高考真题）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是

A.CO2（HC1）：饱和Na2cO3溶液

B.NH3（H2O）:碱石灰

c.c2H2（H2s）：酸性KM11O4溶液

D.C2H4（SO2）：P4O10

【答案】B

【详解】A.二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；

B.氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；

C.酸性高锌酸钾会把乙烘氧化，C不符合题意；

D.P4O10,二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意；

故选B。

5.（2024・北京•高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是

"_液

工

IC

浓硫酸

1]■蒸播水

A.用HC1标准溶液滴定NaOH溶液B.稀释浓硫酸

r

L蒸储水

2=＞液面离刻度

W二（线约1cm

C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D,配制一定物质的量浓度的KC1溶液

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【详解】A.用HC1标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从

而判断滴定终点，A项合理；

B.浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水

的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；

C.NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理;

D.配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度

线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸储水，D项不合理；

答案选D。

6.（2024•广东•高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用

以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是

【答案】A

【详解】A.利用浓盐酸和二氧化镒反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸,

不能达到预期目的，A符合题意；

B.实验室制得的氯气中有HC1杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净

化、干燥Cb的目的，B不符合题意；

C.氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；

D.%可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；

故选A。

7.（2024・重庆•高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用（加热及夹持

装置略）。下列说法错误的是

A.若制取NH3,则a为浓氨水，b可为氧化钙

B.若制取C4,则乙可盛饱和食盐水以除去HC1

C.若制取C4,则丙可作气体收集装置

D.若制取NHj,则丁可盛水用作尾气处理装置

【答案】D

【详解】A.氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确;

B.饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HC1,则制取Cu,乙可盛饱和食盐水以除去HC1,B正确;

C.氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确；

D.氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误；

故选D。

8.（2023・湖北•高考真题）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142。0,实验

中利用环己烷-水的共沸体系（沸点69。0带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）,其

反应原理：

下列说法错误的是

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69°C

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】B

【详解】A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以

共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；

B.反应产品的沸点为142。（2,环己烷的沸点是81。。环己烷-水的共沸体系的沸点为69。。可以温度可以

控制在69。（3〜81。（3之间，不需要严格控制在69。。B错误；

C.接收瓶中接收的是环己烷■•水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；

D.根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；

故选B。

9.（2023•福建•高考真题）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：

水MgSO

苯甲醇4操作X।

―►有机层流落干燥、过滤'苯甲醇

苯甲酸钾甲基叔丁基酸回收溶剂、去除杂质

苯甲醛萃取、分液

用试剂Y调节pH

KOH溶液—水层一・苯甲酸

结晶、过滤、洗涤、干燥

已知甲基叔丁基雄的密度为0.74g-cm=下列说法错误的是

A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层

B.“有机层”从分液漏斗上口倒出

C.“操作X”为蒸储，“试剂Y”可选用盐酸

D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸储水好

【答案】D

【分析】苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基酸萃取、分

液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸储的方法将苯甲醇分离出来；而萃

取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯

甲酸。

A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；

B.甲基叔丁基酸的密度为0.74g-1覆3,密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；

C.“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸储的方法将其分离出来；“试剂Y”的

作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；

D.苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸储水的效果比用乙醇好，故D错误；

故答案为：D。

10.（2024・浙江・高考真题）为回收利用含L的CC1’废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不

正确的是

A.步骤I中，加入足量Na2c。3溶液充分反应后，上下两层均为无色

B.步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A

C.试剂X可用硫酸

D.粗8可用升华法进一步提纯

【答案】B

【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠

和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶

液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。

A.由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸

钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯

化碳，故A正确；

B.四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘

酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,故B错误；

C.由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸

钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；

D.碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；

故选Bo

11.（2024•湖南•高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是

实验目的操作方法

A从含有12的NaCl固体中提取I2用CCL溶解、萃取、分液

B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥

C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定

D从明矶过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【详解】A.从含有b的NaCl固体中提取b，用CCL溶解、萃取、分液后，b仍然溶在四氯化碳中，没有

提取出来，A错误：

B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误;

C.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3co0H溶液，反应到达终点时生成CH3coONa,是碱性，而甲

基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚醐作指示剂，C错误;

D.从明研过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充

当晶核，D正确；

本题选D。

12.（2024・福建•高考真题）药物中间体1,3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：

0?

cc及盐酸冷却、过滤、

??CH3ONa,80℃减压蒸微调pH=l洗涤、干燥「］

人八人5溶剂DMF»UL-一"一"----

5-氧代已酸甲酯（沸点153。0°Na1,3-环己二酮

（沸点101。0

下列说法或操作错误的是

A.反应须在通风橱中进行

B.减压蒸储去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C.减压蒸储后趁热加入盐酸

D.过滤后可用少量冰水洗涤产物

【答案】C

【详解】A.DMF即N,N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，故A正确；

B.减压蒸储利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF,可以提纯中间产物，故B正确；

C.减压蒸储后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误；

D.1,3-环己二酮不含有亲水基团，不溶于水，可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确；

故选Co

13.（2024•广西•高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HC1气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于

配制标准溶液的高纯度NaCL下列相关实验操作规范的是

【答案】c

【详解】A.NaCl固体与浓硫酸加热生成的HC1气体，缺少加热装置，故A错误；

B.氯化氢易溶于水，为充分吸收氯化氢并防止倒吸，氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入，故B错误;

C.用过滤法分离出氯化钠晶体，故C正确；

D.配制氯化钠溶液，定容时眼睛平视刻度线，故D错误；

选C。

14.（2024•湖南•高考真题）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象:

铜丝

稀HNOj

①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色;

②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；

③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；

④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。

下列说法正确的是

A.开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNC>3中表面钝化

B.锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNC>3反应生成了NO2

C.红棕色逐渐变浅的主要原因是3NO?+H2O2HNO3+NO

D.铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全

【答案】c

【详解】A.金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是反应温度较低，故A项说

法错误；

B.由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐

渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；

C.装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO?量逐渐达到最大值，同时装置内的NO?能与溶液中的HzO反应

3NO2+H2O=2HNO3+NO,气体颜色变浅，故C项说法正确；

D.由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接

触，反应停止，故D项说法错误；

答案选C。

15.（2024•广东•高考真题）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现

象及其相应推理均合理的是

滴管

浓盐酸

湿润的红色

石蕊试纸

适量NH4cl与

Ba(OH)2-8H20

电磁搅拌器

A.烧瓶壁会变冷，说明存在AH<0的反应

B.试纸会变蓝，说明有NH3生成，产氨过程燧增

C.滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有NH4cl升华

D.实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大

【答案】B

【详解】A.烧瓶壁变冷说明八水氢氧化领与氯化镀的反应是焰变大于0的吸热反应，故A错误；

B.试纸会变蓝，说明八水氢氧化钢与氯化核反应时有氨气生成，该反应是端增的反应，故B正确；

C.滴加浓盐酸后，有白烟产生是因为浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化镂，与氯化

钱的升华无关，故C错误；

D.八水氢氧化钢与氯化镂生成氯化钢和一水合氨的反应是焰变大于0的吸热反应，烧瓶中温度降低、气体

压强会减小会导致气球变小，后因为一水合氨分解生成氨气导致气体压强增大，气球会变大，滴入盐酸后,

浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化镂，导致气体压强变小，则实验过程中，气球先

变小、后增大，加入盐酸后又变小，故D错误；

故选B。

16.(2024・贵州•高考真题)下列装置不能达到实验目的的是

A,图①可用于实验室制NH3B.图②可用于除去©声2中少量的H2s

C.图③可用于分离CH2cU和CCLD.图④可用于制备明研晶体

【答案】c

【详解】A.CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3H2O分解,

化学方程式：NH3-H2O+CaO=NH3?+Ca(OH)2,试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空

气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确；

B.硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去C2H2中少量的H?S,故B正确；

C.CH2cI?和CCL沸点不同，应采用蒸储的方法分离，蒸储时温度计水银球应置于蒸储烧瓶支管口处，故

C错误；

D.制备明矶晶体时，先用饱和明矶溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矶溶液的中央位置，有利于

获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确；

故答案为：Co

--------------------------高效解题策略----------------------------

【策略1］熟悉以气体制备为主线的综合实验

(1)三大气体的制备系统

饱

Cl的实验室制备系统和F

2浓

食

硫

盐

酸三三NaOH

水Ilf溶液

吸收蓼章C12

气体发生装置气体净化装置气体收集装置尾气处理装置

(2)常见气体的发生装置

可用来制

制取装置反应原理注意事项

取的气体

MnO2①试管要干燥

2KC1O3==云==2KC1+3O2T

。2②试管口略低于试管底

A

2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2T③加热时先均匀加热再固

定加强热

（）④用高锯酸钾制取氧气时，

固+固.£气NH32NH4Cl+CaOH2CaCl2+2NH3T+2H2O

需在管口处塞一小团棉花

温度计,

1It

仁一控制出1口平衡气压.

=最应温度型^口便于滴下液底ug

J口

,=

t7=rs-VJ①加热烧瓶时要垫石棉网

发散if京

②反应物均为液体时,烧瓶

（浓）与

ClMnO2+4HClMnCl2+Cl2T+2H2O

12内要加沸石或碎瓷片

HC1NaCl+H2so4（浓）与NaHS04+HClt

固+液.A气

浓硫酸、

C2H4CH3cH20H17Q0C>CH2=CH2T+H2O

抻制反应控制反应

逐滴加入液体固液分离

发散源

2+

H22H++Zn=H2t+Zn

有孔

料

塑

1板

coCaCO+2HCl=CaCl+COT+HO

123222

①使用长颈漏斗时，漏斗下

固(块状)+液

端管口要插入液面以下。

一气

②启普发生器只适用于块

MnO?

O22H2O2=====2H2O+O2T状固体与液体的反应，反应

不需要加热且气体不溶于

HZn+HSO=ZnSO+H2T

2244水。

coCaCO+2HCl=CaCl+HO+CO2T

2322③使用分液漏斗既可增强

用于控、4CaO,装置的气密性，又可控制加

制滴加/NH3NH3H2O(i^)=====NH3T+H2O

金入液体的速度。

速度或

液体的X

量/2KMnO4+16HC1(浓)=2KCl+2MnCl2+

上52

8H2O+5Cl2t

浓)

固+液一气so2Na2sO3+H2so4(=Na2sO4++SO2T

c2H2CaC2+2H2O——►C2H2t+Ca(OH)2

3CU+8HNC)3(稀)=3CU(NC»3)2+2NOT+

NO

4H2O

CU+4HNC>3(浓)=CU(NO3)2+2NC)2T+

NO22H2O

(3)气体的净化装置

类型装置常见干燥剂

洗气浓H2so4（酸性、强氧化性）

I

无水氯化钙（中性）

n

固态干燥剂

11

碱石灰（碱性）

n

除杂试剂Cu、CuO、Mg等

固体，加热（如：当CO2中混有。2杂质时，应选用上述的装置IV

IV

除。2,除杂试剂是CU粉）

[

冷凝除杂杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

（4）气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴（是一种特定的除杂过

程）；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。

类型液体干燥剂固体干燥剂

装置U

常见干燥剂浓H2so4（酸性、强氧化性）无水氯化钙（中性）碱石灰（碱性）

可干燥

＞。、＞。、、、、可干燥除以

N22H22coCO2SO2NH3

可干燥NH3及中性气体

的气体HC1、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等外的所有气体

不可干燥

。2、Hs>HC1、SO2、co

、、、等22

NH3H2SHBrHINH3

的气体等

（5）气体的收集方法及装置

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

难溶于水或微溶于水且不

排水法。2、H2、NO、CO、CH4等

与水反应的气体1二二

向上排密度大于空气且不与空气

。2、SO2,NO2、CO2等

空气法中的成分反应的气体

排空气1

法

向下排密度小于空气且不与空气

H2>NH3等

空气法中的成分反应的气体JQ

（6）尾气的处理

①实验室中常见气体的处理方法

NOHSHC1NH、HNO

C12so2223co2

硫酸铜溶液或与氧气混合后

NaOH溶液水水或硫酸溶液点燃

NaOH溶液通入NaOH溶液

直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、。2、C02等

②尾气处理装置

甲乙丙丁

a、在水中溶解度较小的气体（如：Cb等），多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。

b、对于溶解度很大、吸收速率很快的气体（如：HC1、NH3等），吸收时应防止倒吸，如图乙。

c、某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如C0、星可点燃除去，如图丙。

d、尾气也可以采用收集的方法处理，如CH、C2H八也、CO等，如图丁。

（7）实验条件的控制

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽

排气方法装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体（如：氨气、氯气、二氧化硫）等排尽装置

中的空气。

控制气体的流

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

速及用量

「=>-►%、Hz混合气

②观察气泡，控制气流速度，如图才卜，可观察气泡得到N2、氏的体

L%:一浓硫酸

----y

积比约为1:3的混合气。

f0/玻璃管

③平衡气压如图FL，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

O

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一

压送液体反应容器。

①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物

或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

温度控制a.水浴加热：均匀加热，反应温度100。(2以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度100〜260(。

C.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度

等。

d.保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

(8)有关沉淀的洗涤操作与规范解答

(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的

沉淀物。

洗涤沉淀的目的

(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如

目标产物尽可能洗出来。

(1)蒸储水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

常用洗涤剂

(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。

(4)有机溶剂(酒精、乙醛等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用

有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。

（1）检验沉淀是否完全的答题模板：

静置，取上层清液一加沉淀剂-有无沉淀一结论

（2）沉淀洗涤的答题模板：

三套答题模板注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）一标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶

体）T重复（待洗涤液流尽后，重复操作2〜3次）

（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：

取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）一加试剂［加入XX试剂（必要时加

热，如检验NH：）］一现象（不产生XX沉淀、溶液不变XX色或不产生XX气体）一结论（说明

沉淀已经洗涤干净）

【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法

（1）熟悉常用仪器

n11

三颈滴液分液直形球形

烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

（2）熟悉常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产

率。

球形冷凝管回

#学用冷凝作用

即警

温注

三颈力防倒吸

度

烧向吸收剂

计

②蒸储装置：利用有机物沸点的不同,用蒸储的方法可以实现分离。

叫

温度计的十管

正确位置引

酒精灯上

(3)有机物制备常考问题:

温度计水银球若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；

的位置若要选择收集某温度下的微分，则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口附近。

有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物

的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的

长玻璃管B的作用都是冷凝回流。

冷凝回流

图1图2溟苯制取图3溟苯制取

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收

冷凝管的选择

集微分。

冷凝管的进出

下口进上口出

水方向

酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精

灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更高，可选用

加热方法的选酒精喷灯或电炉加热。

择

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴

加热的温度不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

常见的用于干

燥有机物的药无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；

品

(4)提纯有机物的常用步骤及方法

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根

据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液澳发生取代反应后,产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无机杂质

Br2>FeBr3>HBr等，提纯澳苯可用如下工艺流程:

提纯有机物的常用方法：

①分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

②蒸储：用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

温度计的位置：水银球

在蒸储烧瓶支管口处出水口

碎瓷片的作用：防止液

体暴沸

进水口

③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过澳水洗气除去。

④萃取分液：如分离澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

（5）有机物产率计算公式

产品的实际产量

产品产率=■xlOO%；

产品的理论产量

【策略3】明确性质探究类综合实验的角度

（1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。

如探究SC>2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnC）4溶液是否褪色

来说明；如探究Fe3+的氧化性强于b时，可利用FeCb与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3+的

氧化性强于I2o

（2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律.

一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产

生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。

（3）电解质强弱的判断。

如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若pH>7,则说明HA为弱电解

质。

（4）物质酸性强弱的判断。

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将C02气体通入

Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

（5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压

变化等设计实验，找出规律。

（6）热分解产物的性质探究、判断。

①难溶性碳酸盐上氧化物+CO2；

②碳酸的酸式盐上碳酸的正盐+CO2+H2O；

③镂盐（NH4NO3除外）三NH3+相应的酸（或酸性氧化物+%0）；

④硝酸盐二金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或NO2）+C）2；

⑤草酸晶体CO2+CO+H2OO

【策略4】仪器组合型实验方案的设计与评价

1A

实验V

装置

6